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仅供参考整理安全管理文书使用微量硫分析仪的安全规程 日期:_ 单位:_第 1 页 共 6 页使用微量硫分析仪的安全规程本规程适用于TY-2000型微量硫测定仪,其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离,用FPD检测器检测硫的含量。2.停电以后重新开机步骤:1)开机前,面板上四个电源开关(分别是:高压、放大器、柱温、检测器)应全不关闭(向下)。2)首先打开氮气钢瓶总阀,松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.20.25Mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置。3)打开放大器、柱温、检测室三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置TCP位置,进样阀置取样位置。4)预热不少于30分钟,当状态页柱温显示应接近给定值,并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。5)按步骤2)开氮气的要求分别开氧气和氢气,并将氧气和氢气压力调到规定值;调整好后,三组压力不能随意变动,每次开机前都要检查三组压力是否正确,否则要将压力表指针调整到位。6)点火前必须先确认高压开关在向下位置(关闭),再用镊子揭盖点火,盖上盖子后再开高压开关;观察状态页上输入信号数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃。以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关高压开关并观察输入信号的变化来进行。7)慢慢调细调电位器旋钮,分几次使输入信号数值到0.3mv左右。8)按基线键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。3.关机方法:1)如果只是暂时不进样,只关高压开关(向下),并把色谱柱选择在TCP位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。2)长时间不用停机:a先关高压开关,再关柱温和放大器开关,色谱柱选择在TCP位置。b先关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。c再关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。d等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,当检测器温度降到室温后关检测室开关。e待恒温室冷却到室温后,再关掉放大器和后面的电源开关。f最后关闭载气总阀,松开载气瓶减压阀。3)突然停电关机a关面板上四个电源开关(向下);b关氢气瓶总伐和减压阀;c关氧气瓶总伐和减压阀;d关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气。)4.样品分析1)开高压开关,按基线键显示信号曲线。2)把进样阀置取样位置。3)选择色谱柱,其中:GDx柱用于SF6等无机物分析。TCP柱用于CS2等有机物分析。注意:色谱柱切换后会引起基线变化。4)调节细调旋纽使信号数值在0.3mv左右;在基线页按清零或删除键可以自动调整曲线显示范围。5)开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置连续纸位置。6)等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到进样位置,接着按开始/停止键启动分析过程(带有进样电机的仪器直接按开始/停止键)。按键后状态显示从基线或停止变成进样,几秒钟后再变成取样。7)等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按开始/停止键结束分析;有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置回取样位置。8)也可以按出峰键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中:t-出峰(保留)时间(分:秒)h-峰高(mv)s-面积最后一项是含量。9)若连续进样,重复过程6)、7)。5.使用微量硫分析仪应注意的问题:1)要待FPD烟囱部分温度升至高于100后(约1小时),才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。2)在新装的色谱柱进行老化时,应使FPD与色谱柱脱开,否则溶剂进入FPD,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。3)严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般情况下不要拨弄它。4)开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。5)停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉高压,柱温;待检测室冷却到室温后,再关掉检测室;待恒温室冷却到室温后,再关掉放大器和后面的电源开关和载气。6)要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增

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