58194氧化锆质耐火材料化学分析方法 第2部分EDTA容量法 测定氧化锆(铪)量 标准 YB T 4078.2-2003.pdf

I C S 81 . 0 8 0Q 4 41 1 :中华 人 民共和 国黑色冶金行 业标 准YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3代替 Y B / T 4 0 7 8 -1 9 9 1氧化错质耐火材料化学分析方法 第 2部分: E D T A容量法 测定氧化错( 铅) 量C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i r c o n i a r e f r a c t o r i e s -P a r t 2 : D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i a o x i d e -ED T A v o l u me t r i c me t h o d2 0 0 3 - 0 3 - 1 8 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施国家经济贸易委员会发 布YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3前言Y B / T 4 0 7 8 ( 氧化错质耐火材料化学分析方法 分为以下 2 个部分:第 I 部分: 苯经乙酸重量法测定氧化错( 铅) 量。第 2部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量本部分为YB / T 4 0 7 8 -2 0 0 3 的第2部分， 是新增定的E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法本部分由 全国耐 火材料标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 9 3 ) 提出 并归口。本部分起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分 主要起 草人: 梁献雷 、 郭秋 红、 徐文相 。Y B/ T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 氧化错质耐火材料化学分析方法第2 部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量范围本部分规定了E DT A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法。本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错( 铅) 量的测定。测定范围( 质量分数) 为 5 0 . 0 0 %-9 5 . 0 0 %.2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分， Y B / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3 氧 化错 质耐火材料化学分析方法 第1 部分: 苯羚乙酸重量法测定氧化错( 铅 ) 量 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器 滴定管 G B / T 1 2 8 0 6 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB / T 1 7 6 1 7耐火原料和不定形耐火材料取样3原理 试样用碳酸钠一 硼酸混合熔剂熔融， 稀盐酸浸取， 铬呈氧氯化错进人溶液， 用二甲酚橙作指示剂， 在1 . 0 m o l / L -1 . 2 m o l / I ， 盐酸酸度下， 于近沸温度， 用E D T A标准滴定溶液滴定至试液由 紫红色变为稳定 的黄色即为终点4试剂4 . 1 混合熔剂: 取2份无水碳酸钠与 l 份硼酸研细， 混匀4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL )4 . 3 氧化错基准溶液( 0 . 0 1 mo l / L ) : 称取 。 . 3 0 8 1 g 预先在 1 0 0 0 ,C - 1 1 0 0 灼烧 1h并于干燥器中冷却至室温的氧化错( 9 9 . 9 9 0 0 ) ， 均分至3个分别盛有 4g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂柑祸中， 混匀， 再覆盖 1 g混合熔剂( 4 . 1 ) ， 盖上柑祸盖并稍留缝隙， 置于 8 0 0 0 C - 9 0 0 高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0C -1 1 0 0 0 C ,熔融 3 0 m i n ， 取出， 旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁， 冷却。依次将 3个钳竭放人盛有煮沸的2 5 mL 盐酸( 4 . 2 ) , 5 0 m工水的 2 5 0 m烧杯中， 加热浸出熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑祸及盖， 冷却至室温， 移入2 5 0 m工容量瓶( 5 . 3 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。4 . 4 E D T A标准滴定溶液C( E D T A ) =0 . 0 1 5 m o l / L )4 . 4 . 1 配制: 称取 5 . 5 8 g E D TA ( 乙二胺四乙酸二钠) 于2 5 0 mL烧杯中， 加水搅拌使其溶解( 必要时可稍加热) ，用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。4 . 4 . 2标宁 .YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 用移液管( 5 . 1 ) 移取 3 份 5 0 mL氧化错基准溶液( 4 . 3 ) ， 分别置于 2 0 0 mL烧杯中， 补加5 mL盐酸( 4 . 2 ) ， 加水至 1 0 0 mL ， 加热煮沸， 加 1 滴二甲酚橙( 4 . 5 ) 作指示剂， 用 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定至试液由紫红色变为黄色， 再加热煮沸， 反复滴定至稳定的黄色即为终点。4 . 4 . 3 分析含氧化铅试样时， 用与试样氧化铅含量相近的含氧化错( 铅) 标样标定E D T A,4 . 4 . 4 计算: E D T A标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度 。 ( E D T A ) 计 ， 数值以m o l / L表示， 按式( 1 ) 计算: ， _ _、cVcl 七U 1八 ) =二 石 V ,. . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式 中: C l -氧化错基准溶液( 4 . 3 ) 浓度的数值， 单位为摩 尔 每升( m o l / L ) ; V , 移取氧化错基准溶液( 4 . 3 ) 体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; V z 滴定 3 份氧化错基准溶液所消耗 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 平均体积的数值， 单位为毫升 ( m L) . 计算结果表示到4位有效数字。4 . 5二甲酚橙溶液( 5即 L ) : 可使用 1周 。5仪器5 . 1 移液管: G B / T 1 2 8 0 8 A类。5 . 2 滴定管: G B / T 1 2 8 0 5 A类。5 . 3 容量瓶: G B / T 1 2 8 0 6 A类。6采样6 . 1 采样步骤 按G B / T 1 0 3 2 5 和GB / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。6 . 2 试样制备 按YB / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3的6 . 2制备试样。7分析步骤7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定2次。7 . 2 试料量 称取0 . 1 0 g 试样， 精确至0 . 1 mg .7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空白试验。7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7 . 5测定7 . 5 . 1 将试料放人盛有 4g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂钳祸中， 混匀， 再覆盖 1g 混合熔剂( 4 . 1 ) ， 盖上柑祸盖并稍留缝隙， 置于 8 0 0 0 C - 9 0 0 0C高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0C - 1 1 0 0 0C， 熔融 2 0 mi n -3 0 mi n ， 取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑祸内壁， 冷却。7 . 5 . 2 含磷试料的处理: 将试料放人盛有2g无水碳酸钠的铂柑锅中， 混匀， 盖上钳祸盖并稍留缝隙，置于8 0 0 0C - 9 0 0 高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0 C -1 1 0 0 0C， 熔融 1 0 mi n -2 0 mi n ， 取出， 用水浸取， 中速滤纸过滤， 用水洗涤 5 次一6次， 将不熔残渣连同滤纸放到原柑祸中， 低温灰化。以下按 7 . 5 . 1 进行。 1 0Y B/ T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 37 . 5 . 3 用滤纸擦净增竭外壁， 放人盛有煮沸的2 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 5 0 m L水的 2 0 0 mL烧杯中， 加热浸出熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑锅及盖， 冷却至室温， 移人2 0 0 mL容量瓶( 5 . 3 ) 中， 用水稀释至刻度，摇匀 。7 . 5 . 4 用移液管( 5 . 1 ) 移取 1 0 0 mL试液( 7 . 5 . 3 ) ， 置于 2 0 0 mL烧杯中， 加热煮沸， 加 1 滴二甲酚橙溶液( 4 . 5 ) ， 用E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定至试液由 紫红色变为黄色， 再加热煮沸， 反复滴定至稳定的黄色 即为终点 。分析结果的计算氧化错量用质量分数w( Z r 0 2 ) 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算:w ( Z r O, )=c 仁 ( V , 一矶) / I 0 0 0 M 刀X 1 0 0 ， (2 ) 式 中: V ,滴定试液所消耗 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( ML ) ; V o 滴定空白试液所消耗E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 浓度的准确数值， 单位为摩 尔 每升( mo l / 1 _ ) ; m分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M- 一 Z r O : 的摩尔质量的数值， 单位为克每 摩 尔 ( g / m o ll ( M=1 2 3 . 2 2 2 ) .8 . 1 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下 分析的 标准物 质的 分析值是否与 标准 值一 致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 1 规定的允许差的。 . 7倍时， 则试样分析值有效， 否则无效。8 . 2 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析结果; 否则， 应按YB / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3 附录A的规定进行追加分析和数据处理。8 . 3 所得结果应按G B / T 8 1 7 。 修约至两位小数。 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 列允许差。 表 1氧化错量( 质量分数)允许差( 质量分数)5 0 . 0 0 - 6 0 . 0 00 . 4 56 0 . 01 7 0 . 0 00 . 5 07 0 . 01 - - 8 5 . 0 00 . 5 58 5 . 01 - 9 5 . 0 00 . 6 01 0 质量保证和控制1 0