笃学尚行止于至善.ppt

,笃学尚行 止于至善,唐琳 生命科学学院,Food Analysis And Test,TLE-mail ,食品分析与检验,食品分析教材共分三大部分 食品营养成分分析（第五至十一章） 水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂肪、维生素。 食品中添加剂的检测（第十二章） 食品中污染物质的检测（第十三章、十四章） 重金属、农药、兽药残留物、霉菌毒素。,主要参考书 食品分析 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社 1998 食品成分分析手册宁正祥等编 轻工业出版社， 1998； 食品检验与分析 黄伟坤等编 轻工出版社 食品安全性与分析检测许牡丹等编 化学工业 出版社,2003.6； AOAC分析法 美国分析家协会推荐法 GB,一：食品分析的性质、任务和作用,食品分析：是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质及其变化的一门技术性学科。 消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。,绪论,依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和运用各种科学技术，按照有关技术标准，对食品原料、辅料、半成品及成品进行质检。 控制和管理生产； 保证和监督食品的质量； 为科研与开发提供可靠的依据,食品分析的任务：,食品分析的作用：,政府机构建立法规；科研机构、学府建立测试的法定方法；企业新产品（资源）开发、改革生产工艺；改进产品包装和储运技术等。,二：食品分析的研究内容,11、食品中的组成成分： 天然组分， 非天然组分 2、研究内容： 营养成分的分析，污 物质的分析，食品添 加剂的分析，感官检 验，微生物检验,第一章 食品分析的基本知识,第一节样品的采集、制备、保存及预处理方法 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为： 采样制备和保存样品预处理分析检验 数据记录、整理分析报告的撰写。,一、样品的采集：,1采样： 在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 注意事项： 代表性 来源 批次组成和贮运条件,2采样过程：,检样原始样品（经处理）平均样品。 3采样方法： 随机抽样 代表性样品（空间和时间有规律）。 几种方法：均匀固体、有完整包装（按总件数/2）、无包装的散堆、稠状、液体、组成不均匀等。 四分法的应用范围、过程和实例,4样本数和采样量：,应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份0.5kg 二、制备： 11、 样品的制备： 指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 2、样品的制备方法 因产品类型不同而异,（1）液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。 （3）固体样品，切细、粉碎、捣碎、研磨等。 （4）罐头， 除核、去骨、去调味品、捣碎。,三、保存,采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 （1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 （2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等,四、样品的预处理：,1 目的 （1）测定前排除干扰组分； （2）对样品进行浓缩。 2原则 三项原则 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果,3方法 主要有6种。 （1）有机物破坏法：测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 干法灰化（脱水、炭化、分解、氧化灼烧灰化）： 特点：空白低、耗时长、挥发损失和坩埚吸留。加助灰化剂 Mg（NO3） 湿法消化：加入强氧化剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2、KMnO4 等。 特点：耗时短、挥发少、吸留少、空白高。,（2）溶剂提取法：浸提法（如索氏提取法）、萃取法。 （3）蒸馏法：常压、减压、水蒸汽蒸馏。 （4）色层分离法：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱,（5）化学分离法： 磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定,皂化法 原理: 酯 + 碱酸或脂肪酸盐 + 醇 A:用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 B:用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大）。 常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液,沉淀法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 （6）浓缩,第二节国内外食品分析标准和食品分析方法,一、国内外食品分析标准 制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。 1标准的分类 按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。 （1）国际标准由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。 每年10月14日为国际标准日。,ISO国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。 ISO下设27个国际组织，与食品有关的是 FAO联合国粮农组织，WHO世界卫生织，CAC食品法典联合委员会，CCPR国际农药残留法典委员会。 ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如： TC34农产食品 TC54香精油 TC122包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿,ISO 的标准每隔5年重审一次。检索ISO标准的主要工具是： 国际标准题内关键词索引（KWIC Index） 国际标准目录设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。 （2）国家标准 一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。如中国GB 意大利UNI 美国ANS 西班牙UNE 英国BS 日本JIS 德国DIN 法国NF,（3）行业标准 对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。 例如：化工部颁标准 HB 石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB （4） 地方标准对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一 的， 可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止,（5）企业标准（QB） 当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。 2写标准的要求 （1）文字简练、层次分明。 （2）要有具体数据。 （3）要有统一性和连续性。 （4）要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。 （5）要有时间性和稳定性。,二、食品分析方法分类 标准法、推荐法、参考标准法,1111111 AOAC分类 2 我国GB分类 中国国家标准咨询服务网 中国标准网,三、分析方法的选择,1常用几种方法的比较 感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。 化学分析法常规分析中大量使用的分析方法。 仪器分析以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器 测定物质含量。 2分析方法的选择原则： 准确度和精密度；繁简和速度；样品特性；现有条件。,2分析方法的选择原则： 准确度和精密度； 繁简和速度； 样品特性； 现有条件。,四 不同分析方法测定结果差异性的检验,1 t检验法,2 F检验法,第三节 提高分析数据的可靠性,1精密度 指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。 （1）绝对偏差 测定结果与测定平均值之差。 d = xi - （2）相对偏差 绝对偏差占平均值的百分比 A: 相对算术平均偏差= d / x 100 % B: 标准偏差 S =d2 / n-1,C: 相对标准偏差 标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X 100 % 准确度：指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。 准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。 准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。,(1)绝对误差测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。 (2)相对误差绝对误差占真实值的百分率。 相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。 例如绝对误差都是 1 g , A: 样品的真实值是 10 g ,相对误差为 10 % B: 样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。,3灵敏度 分析方法所能检测到的最低限量。 表11 一般食品分析的允许相对误差 含量() 允许相对误差() 含量() 允许相对误差() 8090 0.40.1 1一5 5. 0一1. 6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一5. 0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一2 0 1020 1. 21.0 0.001一0.01 1005 0 510 1.6 一1.2,二、误差的来源,系统误差是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。 偶然误差由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。,三、提高分析数据可靠性的几种常用方法,1、试剂的校正 保证试剂、分析试剂、化学试剂、其他试剂和浓度的校正。 2、仪器的校正 3、增加平行测定次数 4、空白试验 5、对照试验 6、回收试验,7、曲线拟合：标准回归曲线（工作曲线） 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。,最小：使所有误差的平方和达最小值。 二乘：平方。,8、正确选取样品量：“称取”称至0.1g。 “精密称取”必须按所列数值称取，精确至 0.0001g。 “精密称取约”必须精确至0.0001g，可接近所 列数值，不超过所列数值的10% 。 9、 格遵守操作规程,10、正确报告结果 （1