布洛芬检验记录.doc

布洛芬检验记录 第 4 页 共 4 页布洛芬检验记录 记录编号：YL-BL-20品 名布洛芬批 号包装规格进厂编号生产厂家检品来源检验依据中国药典2010年版二部收检日期年 月 日至 月 日 一 性状：本品为 （应为白色结晶性粉末；稍有特异臭，几乎无味。） 结果： 熔点： (应为74.577.5) 熔点仪型号： 取本品，装入熔点测定用毛细管中，减压熔封，按熔点测定法（附录VI C）检验标准操作规程测定，初熔温度为：1. 2. 3. 终熔温度为：1. 2. 3. 平均： 结果： 二 鉴别： 天平型号： 紫外可见分光光度计型号： TU-1901 红外分光光度计型号： TJ270-30（A） 1取本品 g，加04氢氧化钠溶液制成每lml中含0.25mg的溶液，照分光光度法测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。 检测结果见打印附页 结果： 2本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集943图) （应一致）。 图谱见打印附页 结果： 三检查：1. 氯化物： 天平型号： 标准氯化钠溶液的制备：精密量取标准氯化钠贮备液 ml（10 ml），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10g的Cl）。取两支配对的50ml比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取本品 g（1.0g），加水 ml（50 ml），振摇5分钟，滤过，取滤液25ml，置甲管中；另取标准氯化钠溶液5.0ml，置乙管中；在甲、乙两管中分别加稀硝酸 ml（10 ml），加水使成40ml，摇匀，加入硝酸银试液 ml（1.0 ml），用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置 分钟（5分钟），同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，甲管比乙管 （不得更浓）。 结果： 2. 有关物质： 天平型号： 取本品，加三氯甲烷制成每lml中含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每lml中含10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯冰醋酸(15，5：1)为展开剂，展开后，晾干，喷以1高锰酸钾的稀硫酸溶液，在120加热20分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较， (应不得更深) 。 结果： 3. 干燥失重： （应0.5%）。天平型号： 真空干燥箱型号： DZ-TBC干燥剂：五氧化二磷 干燥温度： 取一个称量瓶，置真空干燥箱中，于规定温度干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置真空干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；称量瓶已恒重。取本品,精密称定，W3= g，置上述称量瓶中，置真空干燥箱中干燥4小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4= g；计算如下：干燥失重，%=100%= 结果： 4 炽灼残渣： （应不得过0.1%） 天平型号： 箱式电阻炉型号： 炽灼温度： 取一个洁净坩埚，置电阻炉中于规定温度炽灼30-60min后取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定W1= g；再置电阻炉同法炽灼0.5h后，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；坩埚已恒重。取本品，精密称定W3= g，置上述坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温（以上操作在通风柜中进行），加硫酸 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作在通风柜中进行），将坩埚置电阻炉中于规定温度炽灼约30-60min后取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定W4= g；再置电阻炉同法炽灼0.5h后，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5= g； 样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=100%= 结果： 5重金属：天平型号： 采用的方法：第 一 法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml(10ml)，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。取纳什比色管三支，编号为甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液 ml 与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml加水适量使成25ml，作为对照品溶液.取本品（1.0g）_，置甲管中，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，作为供试品溶液乙管。丙管中加与乙管相同量的供试品，加乙醇适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，用乙醇稀释成25ml。再甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色 甲管（应不得更深。） 结果： 四含量测定： （按干燥品计算含Cl3Hl8O2不得少于98.5%）天平型号： 取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（标定浓度为： m