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文档简介

四平市粮油卫生检验监测站质量体系文件（仪器设备期间核查）GC97气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。3. 使用的标准物质（核查标准）GC97 FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml。GC97 ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml。4. 核查依据GC97气相色谱仪使用说明书。5. 核查方法5.1测定条件：室温10-35，相对湿度80%。5.2标准曲线：5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数。5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15g/l）。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数。5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01g/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0l，连续进样6次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。DFID=2NC/SDFID检测器ECD对六六六、滴滴涕的检出限，（g或g/l）N基线噪声(标准偏差)C进样量g或样品浓度，（g/l）S六六六、滴滴涕的响应值5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05g/l标准溶液。进样1l，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算： RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数0.998；基线噪声0.2mv；基线漂移0.4mv; 定量重复性8%，检出限50g/L可判定仪器运行正常。7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 四平市粮油卫生检验监测站 方法起草人： 年 月 日 GC-*气相色谱仪期间核查记录表核查日期年 月 日环境温度/湿度仪器名称/型号仪器编号色谱条件：色谱柱： 检测器： 检测器温度： 载气流量： 柱 温： 气化室温度：1.标准曲线浓度（g/ml）0.51.02.08.0峰面积A标准曲线方程及相关系数y= =2.检出限：DFID=2NC/S测量次数1234567测量结果3.定量重复性：RSD=测量次数123456测量结果4基线噪声5基线漂移附注标准曲线相关系数0.998
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