水分析实验水样中溶解氧的测定指导书及海水中氯离子含量的测定.doc

实验3 水样中溶解氧的测定一、实验目的： 1.学会水中溶解氧的固定方法。 2.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中的作用，结果使水中常溶解一些氧成为“溶解氧”，水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中氧分压及水的温度有关。常温常压下，水中溶解氧一般在810 mg/L ，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L，水生动物有可能窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理为：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，水中O2将Mn2+氧化成水合氧化锰棕色沉淀： MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2（白色）+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4（棕色）加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-离子（已加入KI）释出一定量的I2Mn(OH)4+2KI+2H2SO4MnSO4+I2+K2SO4+4H2O然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验仪器与试剂：1、仪器：溶解氧瓶(250mL)锥形瓶(250mL)酸式滴定管(50mL)刻度移液管(100m1、5mL、2mL、1mL、10mL)、大肚移液管(5mL、2mL、1mL)、200250mL容量瓶2、药品：0.02500mol/L重铬酸钾标液、（1+5）硫酸溶液、固体KI、硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1)、硫代硫酸钠溶液(约0.25molL)三、实验方法1、水样的采集：用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入250mL溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积的1/31/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能留有气泡，否则另行取样。2、溶解氧的固定：（1）取样后，立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入溶解氧瓶的液面下。切勿将吸量管中的空气注入瓶中。（2）按上法，加入2mL碱性碘化钾溶液。（3）盖紧瓶塞（注意：瓶中绝不可留有气泡！），将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时，再次颠倒混合均匀。3、溶解氧的测定（1）将溶解氧瓶再次静置，使沉淀又降至瓶内一半。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL浓硫酸，小心盖好瓶塞。颠倒混合摇匀，直至沉淀物完全溶解为止。 （3）用配置的标准Na2S2O3溶液滴定吸取100.0mL上述水样3份，放入250mL锥形瓶中，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好变为无色为止，即为滴定终点，记录用量。平行测定三次。 （4）计算 式中： CNa2S2O3硫代硫酸钠摩尔浓度(约0.02500molL)VNa2S2O3硫代硫酸钠体积(m1) V水 水样的体积(mL)4、实验记录水样编号123滴定滴定管终读数（mL）滴定管始读数（mL）Na2S2O3标液用量（mL）（三）写出实验报告思考题：1、与当前温度下清水的饱和溶解氧进行比较。2、碘量法测定水中DO时，淀粉指示剂加入过早对滴定有什么影响？3、实验方法中存在系统误差，找出系统误差产生的实验环节，如何校正实验过程中的系统误差？实验4 海水中氯含量的测定（设计）(莫尔法)一、目的1. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。2. 学习简单样品处理的一般方法，学习设计实验方案二、原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgN03标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量AgNO3溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下：Ag+ + Cl- AgCl (Ksp=1.810-10) 白色沉淀2Ag+ CrO42-Ag2CrO4 (ksp=2.O10-12) 砖红色沉淀滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜的pH范围为6.510.5（如有NH4+离子存在,pH应保持在6.57.2之间）。酸度过高,不产生Ag2CrO4沉淀,过低,则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当对精定终点的准确判断有影响,一般用量以510-3mol/L为宜。凡是能与Ag+离子生成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定,如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-及C2O42-等离子,其中S2-离子可成H2S,经加热煮沸而除去, SO32-离子可经氧化成SO42-离子而不发生干扰。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与C2O42-离子生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+、Pb2+离子与C2O42-离子分别生成BaC2O4和PbC2O4沉淀,但Ba2+离子的干扰可借加入过量Na2SO4而消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Zr4+等高价金属离子，在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。（若存在，改用佛尔哈德法测定氯含量。）三、试剂AgNO3(基准纯或GR)； 5%K2CrO4溶液。四、步骤1.样品处理 海水中氯化钠含量约3%。设计样品处理方案。 样品处理方案设计要求：满足有效数字（4位）和相对分析误差要求（1）。2.试样分析:准确移取一定量处理后的样品（学生自行计算，要求满足有效数字和相对分析误差要求）于250mL锥形瓶中,加水至约50mL，加1mL5% K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定, 至出现砖红色沉淀即为终点。3.空白实验 取50mL去离子水，加1mL5% K2CrO4溶液,用AgNO3标准溶液滴定至终点。4.实验结果计算思考题1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？为什么？2.滴定中对K2CrO4指示剂的量是否要