指定标准-57食品添加剂罗望子多糖胶1.doc

食品添加剂 罗望子多糖胶1 范围本标准适用于以豆科类罗望子属（Tamarindus indica L）的种子胚乳部分为主要原料，经投料、分散、沉降、加热、降温结晶、离心、干燥、粉碎、过筛、包装等主要工艺加工制成的食品添加剂罗望子多糖胶。本品是白色至谈褐色的粉末、几乎没有气味或略为有一点特殊的气味。2 技术要求：应符合表1的规定。项 目指 标检验方法干燥失重，w/% 14.0GB 5009.3灰分/(g/100g) 5.0GB 5009.4蛋白质/(g/100g) 3.0GB 5009.5重金属（Pb）/（mg/kg） 20.0GB 8451砷 (以As2O3计) /（mg/kg） 4.0GB/T 5009.76铅（Pb）/（mg/kg） 10.0GB 5009.12菌落总数/（CFU/g） 10000GB 4789.2大肠菌群/（MPN/100g） 30GB 4789.3表1 3、检测方法3.1干燥失重的测定按GB 5009.3进行3.3.1 原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 105 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 3.3.2 试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 2.3.2.1 盐酸：优级纯。 2.3.2.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 2.3.2.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 2.3.2.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 2.3.2.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 干燥备用。 3.3.3 仪器和设备 2.3.3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 2.3.3.2 电热恒温干燥箱。2.3.3.3 干燥器：内附有效干燥剂。 2.3.3.4 天平：感量为0.1 mg。 3.3.4 分析步骤 3.3.4.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 3.3.5 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 X%=(m1-m2)/（m3-m4）*100式中： X 试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。 3.2灰分的测定按GB5009.4操作进行3.2.1原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 3.2.2 试剂和材料 3.2.2.1 乙酸镁（CH3COO）2Mg4H2O）：分析纯。 3.2.2.2 乙酸镁溶液（80 g/L）：称取 8.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至 100 mL，混匀。 3.2.2.3 乙酸镁溶液（240 g/L）：称取 24.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至 100 mL，混匀。 3.2.3 仪器和设备 3.2.3.1 马弗炉：温度600 。 3.2.3.2 天平：感量为 0.1 mg。 3.2.3.3 石英坩埚或瓷坩埚。 3.2.3.4 干燥器（内有干燥剂）。 3.2.3.5 电热板。 3.2.3.6 水浴锅。 3.2.4 分析步骤 3.2.4.1坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550 25 下灼烧0.5 h，冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。 3.2.4.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g的试样称取 3 g10 g（精确至 0.0001 g）。3.2.5测定固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550 25 灼烧4 h。冷却至200 左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。3.2.6 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)计算X%=(m1-m2)/（m3-m2）*100式中： X（测定时未加乙酸镁溶液）试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； m1 坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2 坩埚的质量，单位为克（g）； m3 坩埚和试样的质量，单位为克（g）。 试样中灰分含量10 g/100 g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10 g/100 g时，保留二位有效数字。 3.2.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。3.3蛋白质的测定GB 5009.5瓜尔胶中（蛋白质的测定方法） (微量凯氏定氮法)2.7.1试剂：2.7.1.1. 浓硫酸2.7.1.2 硫酸铜2.7.1.3 硫酸钾2.7.1.4 40%氢氧化钠2.7.1.5 2%硼酸吸收液：称取10g硼酸溶解于500ml热水中，摇匀备用。2.7.1.6 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：5份0.2%溴甲酚绿95%乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合均匀。2.7.1.7 0.01mol/L盐酸标准溶液2.7.2主要玻璃仪器：2.7.2.1 500ml凯氏烧瓶2.7.2.2蒸气发生器2.7.2.3凯氏定氮法2.7.3操作步骤：消化：精密称取样品0.08g(总氮量为1.02.0mg)，小心移入干燥洁净的250ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.08g，硫酸钾0.33g和浓硫酸2ml，轻轻摇匀后，于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热10分钟。取与处理样品相同量的硫酸铜，硫酸钾和浓硫酸按同一方法做空白实验。蒸馏：蒸馏前水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴，及硫酸数滴以使其始终保持酸性（指示剂颜色由黄色到红色），避免水中的氨被蒸出影响测定结果。接收瓶中硼酸的浓度为2%，每次用量为10ml，用前加入甲基红-甲酚绿混合指示剂5滴。装好微量定氮装置，消化液取下放冷，小心加2ml蒸馏水，放冷后，移入反应管中，并用少量水多次冲洗凯氏烧瓶，洗液瓶并入反应管中，用少量水洗漏斗。经漏斗再加入10ml40%氢氧化钠溶液使呈强碱性，立即夹好漏斗夹，并加水于小漏斗水封，进行水蒸汽蒸馏。蒸馏至吸收液由橙色(或灰色)变为蓝色开始记时，继续蒸馏20min，将冷凝管下端提离液面再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管下端后停止蒸馏。滴定：吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色为终点。2.7.4计算 N(%)=c*(v-v0)*1.401/mP(%) =5.8*N 式中P _样品中蛋白质的含量，%N _样品中氮的含量，%c _盐酸标准溶液的准确摩尔浓度，mol/Lv _消耗盐酸标准溶液的体积，mlv0 _空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mlm _检测样品的取样量，g3.4重金属（Pb）的测定 依GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法 GB 8451-87进行。3.4.1原理在弱酸性(pH34)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。3.4.2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。1.硝酸(GB 62678)。2.硫酸(GB 62577)。3. 盐酸(GB 62277)。6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。4 .氨水(GB 631-77)。6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。5.pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。6.酚酞指示液：1乙醇溶液。7.饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前制备)。8.铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3130980),溶于10mL1硝酸中,定量移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍,使成1.0mL 相当于10ug铅。91硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。3.4.3仪器1.所用玻璃仪器需用1020%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 2.50mL纳氏比色管。3.4.4样品处理一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 5.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。5.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。5.2.1湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加1015mL硝酸浸润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。3.4.5干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550灰化完全,冷却后取出,加2mL 6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。3.4.6测定1.A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。2. B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入1020mL(或适量)样品液,加水至25mL,混匀,加1滴1酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。3.C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等