化学工程与工艺专业实验装置方案

化学工程与工艺专业实验详见北京京工科业教学仪器设备公司,网址 或者详见手机微信同学工程与工艺专业实验室编前 言当前，我们国家正处于蓬勃发展时期，各项建设需要大量的高质量的高校毕业生。化学工业是国民经济的重要支柱之一，不但对人才需求量大，而且对人才质量要求也越来越高。要求化工类人才既要有扎实的专业基础知识，又要有较强的适应性，善于分析问题与解决问题，具有独立工作能力、实践动手能力和技术创新能力。要使我们的化学工程与工艺专业的毕业生具备上述素质，实验和技术开发能力的培养起着极其重要的作用，化学工程与工艺实验就是其中重要的一环。化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行的。化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点，需要专业知识和基础实验技能的综合应用。在化工专业理论的指导下，该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验项目的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。通过该实验课程的学习，达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。本教材是为化学工程与工艺专业及相关专业本科生编写的实验教材。各实验的讲义由相应的实验教师编写。在实验项目和内容的安排上，以综合及设计实验为主，将一些实验方法的训练融于各个实验项目中，充分体现实验基础训练与应用的联系。化工专业实验课程以学生亲自动手进行整个实验项目的实验，要求每个同学都要主动地在老师指导下参与实验的全过程，深入思考，充分体会化工专业知识和相关的分析及物理知识在实验中的应用，有意识地训练自己的实验动手能力。同时，对实验中遇到的问题，提出自己的见解，在实验报告的结果与讨论中充分体现出来。由于科学技术的飞速发展，化工专业实验教材的内容和教学方法也随之在变，要求我们在有限的教学资源下，达到很好的教学效果，在这一方面还有很多工作要做。希望老师和同学们能提出有关的意见和建议，共同改进化工专业实验教学工作！ 目录前言1目录2实验1 釜式反应器的研究3实验 2聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备 11实验3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备23实验4 三元体系液液相平衡测定40实验 5 固体催化剂性能评价实验CO2甲烷化反应44实验 6 反渗透膜分离制高纯水实验56 实验7活度系数的测定66实验8磷矿尾矿酸解实验74实验 9氨水系气液相平衡数据的测定86实验10微通道反应器及其在萃取中的应用 93实验11管式反应器流动特性测定实验 98实验12 二氧化碳P-V-t关系的测定105实验13正丙醇水二元气液平衡数据的测定113实验14乙酸丁酯的合成及精制116实验15乙苯脱氢制苯乙烯实验119实验16离子交换处理含铜废水实验124实验17纳米二氧化钛光催化剂的合成及其光催化性能评价137实验18液膜分离法处理废水实验145实验19超疏水表面材料的制备与应用149实验20 电池材料制备与评价实验154实验21 搅拌釜式反应器放大准则探索实验158实验1 釜式反应器的研究北京京工科业教学仪器设备公司物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。1 实验目的掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法对反应器进行模拟计算及其结果的检验；熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。2 实验内容(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。3 原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F(t)，其物理意义是停留时间小于t的粒子所占的分率；另种称为时间分布密度因数E(t)，其物理意义是停留时间为t的粒子的概率。两个函数的关系为： E(t)=dF(t)/dt 1蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：C12H22O11(蔗糖)+H2OC6H12O6(果糖)+C6H12O6(葡萄糖)水解反应可视为一级反应，其速率方程为： 2积分上式得 3式中CA为t时蔗糖的浓度；k为反应速度常数。蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖为66.65，葡萄糖为52.5，果糖为-91.9。D表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0角后转变为左旋。所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。溶液的浓度可分别表示为 CA0F(0) 4 CAF(t) （5）式中0、t、分别表示反应时间为0、t、时溶液的旋光度，对于给定的条件，为常数；CA为溶液的浓度；F为常数。可将(5)式改写为 CAFtFFtB (6)从上式可以看出，对于一定初始浓度和PH值的蔗糖溶液来讲，随着水解反应的进行，通过测定溶液的旋光度，即可通过（6）式计算出溶液中的蔗糖浓度，因此可算出相应水解产物的浓度。0、t都是可以测定的，CA0可以从反应器各物流的流量和浓度计算，由此可直接计算出F。因而可通过测定的t直接由(6)式算出CA。蔗糖水解是在常压下进行的。蔗糖水溶液以一定的进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物料体积恒定后，向反应器中加入一定量的示踪物，分析示踪物的浓度随时间的变化。因为注入示踪物所用时间极短，数量又少，所以可认为示踪物的流动行为与和它同时进入设备的反应流体流动行为相同，即示踪物在反应器内停留时间分布密度函数E(t)与反应物料相同。停留时间介于t和dt间的示踪物物料量QE(t)dt，将在t和t+dt间流出反应器。故QE(t)dtUC(t)dt 7因而 E(t)（U/Q）C(t) 8式中，U为总流量(ml/min)；Q为示踪物总量（mg）；C(t)为示踪物出口浓度（g/L)。显然，若测知示踪物浓度随时间变化的函数关系C(t)，即可得到停留时间分布密度函数E(t)随时间的变化。本实验以示踪物KCl来测定反应器停留时间分布，用电导仪测定KCl的电导率随时间的变化。KCl电导率与浓度的关系为 CKClKCl=KKCl 9式中，CKCl为KCl的浓度；KCl为KCl的摩尔电导；KKCl为KCl的电导率。用电导仪测定KCl溶液的电导率，并配以自动平衡记录仪记录电导率的变化，此变化用电讯号V与时间t的关系曲线表示，通过下面的换算即可得到KCl在反应器内停留时间分布密度函数E(t)。溶液浓度C(t)与电讯号V(t)的关系式为C(t)=V(t) 10式中为常数。将C(t)关系式代入E(t)关系式，得 E(t)（U/Q）V(t) 11令 U/Q 12则 E(t)V(t) 13因为 14其中A为 V(t)-t曲线下的面积（mms）；将E(t)与V(t)关系代入上式，得 15因为 16所以 dA/AE(t)dt 17dA/dtV(t) 18根据V(t)的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间m和无因次散度， 19 20 21以此即可考查反应器的返混特性。由实验得到的V(t)t曲线换算为停留时间分布密度函数E(t)与时间t的关系式，适用于处理以电讯号表示示踪物浓度变化时停留时间的分布数据。4 实验装置6图1 实验装置流程示意图 槽中的反应物料通过蠕动泵计量后进入反应釜，反应釜内设置搅拌器搅拌混合，反应温度由夹套内的恒温水控制。流出反应器的物料温度由温度计测定，示踪物采用电解质KCl,在出口设置电导电极测定出口物料的电导率，电导率信号输入计算机，由计算机对信号进行处理。在蔗糖水解实验时，通过取样口可随时取样测定溶液旋光度。由恒温槽送出的恒温水控制反应器的温度。反应器的搅拌速度由调节器调节，由光电测速仪测定或在显示器上直接读出。5 实验步骤5.1 停留时间分布的测定测定停留时间分布的步骤：将自来水加入水槽，待有流体经溢流管溢出时，将转子流量计调至所需流速。系统稳定后，开启电导仪。当计算机显示器显示的电导率信号为直线（基线）时，方可脉冲进样检测。某时刻t0，用针头在反应器入口处极快注入已知示踪剂KCl溶液，并同时给计算机一个进样记号。当曲线逐渐平稳回到基线位置时，该次测定结束。5.2 蔗糖水解反应的测定表1 蔗糖水解反应的实验条件反应器体积1(mL)反应器体积2(mL)蔗糖溶液流量(mL/h)酸催化剂流量(mL/h)总流量(mL/h)蔗糖溶液浓度(mol/L)7502503140070021000.9(1.1156)酸催化剂浓度(mol/L)进口蔗糖浓度(mol/L)进口酸浓度(mol/L)平均停留时间(min)蔗糖分子量(g/mol)浓盐酸浓度(mol/L)1.5(1.026)0.60.515342.3011.97(1.188) 蔗糖水解反应的实验条件暂按表1的条件1进行。先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化剂溶液，分别倒入酸槽和蔗糖槽。调节超级恒温槽至所需温度，开启水泵向反应器夹套供恒温水。开启蠕动泵向反应器进料，按表1调节蠕动泵流量。开启旋光仪预热10min,等待取样后立即检测。调节搅拌速度，准备好取样瓶。待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。每隔2min取样测定一次样品旋光度，当连续3次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反应率（为什么？）。蠕动泵的流量标定略。旋光仪的使用方法见附录。在反应器进口取样测定0，一次水解实验的最终的出口样品放入恒温槽内隔夜后测定旋光度得。6 实验数据处理根据旋光仪所测得的出口浓度和进口浓度，即可算出实际的转化率。 xreal1CA/CA0 （22）由停留时间分布密度函数E(t)虽可以确定反应转化率。因为一级反应进行的程度仅与反应时间有关，所以在获知物料停留时间后即可确定反应的转化率。因为停留时间在t至t+dt之间，物料所占的分率为E(t) dt，若这部分物料的转化率为xA，则它对反应出口转化率的贡献应为xAE(t) dt，将这些转化率的贡献相加即可得到出口的平均转化率，即 （23）同理，出口平均浓度应为 （24）对一级反应CACA0exp(-kt)，代入上式得 （25）即 （26）所以 （27）在实验测定的条件下，21时的反应速度常数k为2.5810-3min-1；25时的反应速度常数k为4.4010-3min-11。由实验测得停留时间分布密度后即可由上式计算出平均转化率，将计算出的转化率与实际转化率比较。运用停留时间分布的测定数据还可算出物料在反应器内的平均停留时间，将计算结果与按反应器体积和物料流量计算出的平均停留时间对照。根据实验数据计算出无因次散度，由散度的大小即可判断反应器的返混程度或接近全混反应器的程度。平推流反应器没有返混，其无因次散度为0；全混反应器完全返混，其无因次散度为1。根据实验数据计算得到的无因次散度在01之间。对于串联反应器，分别在1级、2级、3级出口测得相应的停留时间分布密度和溶液浓度，将反应转化率的计算结果与实测结果对照，同时将结果与停留时间相同的两种理想反应器的计算结果相对照。7 预习报告要求理想反应器、反应器停留时间分布及其及其数学模型，停留时间分布与化学反应的关系，反应器的串联对返混和化学反应的影响，都是化学反应工程教材中的重要内容，对照实验教材，预习反应工程中的有关内容。有关问题如下：理想反应器的概念及其数学表达，以及与化学反应的关系；停留时间分布的概念、测试及其数据处理，明确tm、的意义；反应器的模拟和串联，停留时间测试数据在反应器研究中的应用；了解电导率和旋光度测定，及旋光度与浓度关系； 拟定实验步骤、实验方案、实验记录和处理数据的方法； 写出预习报告，包括：原理、流程、实验方案、实验步骤，设计的实验记录表格，提出不懂的问题。8 撰写实验报告 撰写实验报告是为了更好地掌握本实验内容，也是为今后撰写科技论文打下良好基础。要求如下： 本实验意义及目的； 简述基本原理及简介装置流程，给出操作条件及步骤； 数据处理内容包括单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布密度，并画出曲线图；根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率；在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验的数据，计算出口浓度和反应转化率。 实验结果及其分析讨论：将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况； 全混反应器单釜和三釜串联的蔗糖水解计算结果加以比较并加以讨论；将在单釜和三釜串联的蔗糖水解实验结果，包括出口浓度和反应转化率等与计算结果进行比较及分析讨论。 其它有关讨论。实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备 乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。 树脂以微细粒子团(粒径0.12.0m)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。 乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。当溶液的PH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。因此乳液聚合要控制好PH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。 要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。常用助剂如下所示： (1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂，它们能使颜料在水中分散良好。有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。 (2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。如选用得当，还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。增稠剂一般是水溶性的高分子化合物，如聚乙烯醇、纤维系衍生物、聚丙烯酸盐等。 (3)防霉剂：加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆，容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。常用的防霉剂有酚类、五氯酚钠(用量0.2)、醋酸苯汞(用量0.05一0.1)、三丁基氧化锡(用量0.05一0.1%)等。三丁基氧化锡有剧毒且价格昂贵，但对防止真菌的寄生很有效。使用防霉剂时要防止中毒。 (4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。因此，树脂必须具有低温不易变形的性质。添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜，而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。成膜助剂在树脂和水的两相中都有定的溶解度，它既可增加树脂的流动性，又可降低水的挥发速度，有利于树脂逐渐形成漆膜。用量适当时，成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。常用的成膜助剂有乙二醇、丙二醇、己二醇、一缩乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。 (5)消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。磷酸三丁酯、C8至C12的脂肪醇、水溶性硅油等是常用的消泡剂。 (6)防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。常用的防锈剂是亚硝酸纳和苯甲酸钠。 一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。二、实验预习要求： 1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。 涂料遮盖力的测定法 漆膜耐水性的测定法 漆膜、腻子膜干燥时间测定法 涂料固含量的测定法 漆膜一般制备法 2、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。3、掌握乳胶漆的种类，主要成分及其作用，乳胶漆配方设计方法。 4、自主设计或查找至少一个乳胶涂料配方。 5、画出乳液制备和涂料配制的流程图，写出预习报告。三、实验原料和主要设备 醋酸乙烯酯 乳化剂OP-10 过硫酸钾 聚乙烯醇 碳酸钠 邻苯二甲酸二丁酯 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 碳酸钙 滑石粉 钛白粉磷酸三丁酯 彩色色浆集热式磁力搅拌器 机械搅拌器 高速搅拌机旋转粘度计 干燥时间测定仪 黑白格测定仪鼓风干燥箱 框式涂布器 电子天平四、实验步骤： 1聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。 、停止加热，降温至65左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75，维持反应温度至回流基本结束。 、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70以上（油浴温度为70-85），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，直到回流结束。 、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50时，加入5-10ml 5碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在1202烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入1202的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 涂料的耐水性：标准板在120下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。 测定涂料的遮盖力： 采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。 其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S-黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。 按本工艺制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 172179GBl72679的方法进行。 五、注意事项 1、聚乙烯醇必须溶解完全，反应体系中应避免带入铁、铜等有阻聚作用的离子。 2、 醋酸乙烯酯单体必须是新蒸馏过的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用，造成聚合物的相对分子量降低。 3、乳液聚合中采用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。 4、在上述配方操作时，开始反应时加入过硫酸盐作引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在回流状态。反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以维持反应温度不下降。经过反复试验，就能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加单体的速度、回流大小、每小时补加过硫酸钾的数量等操作控制条件，使反应温度稳定，聚合反应平稳进行。所以在实际操作过程中需要很好地控制热量平衡。操作时如果反应剧烈，温度上升很快，则应少加或不加过硫酸钾，并适当加快单体加入速度。如温度偏低，则就要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的加入速度。反应时如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，待回流正常后再继续加入单体。 5、单体加完后补加入引发剂，并升温至95，目的是要尽可能地减少最后末反应的剩余单体量，这对乳胶的稳定性和乳胶的质量是有利的。因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳胶的PH值降低，影响乳胶和乳胶的稳定性。采取在700mmHg真空下抽12h的方法，能使残余单体质量分数减少至1以下。 7、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱导期过后反应十分激烈，要做成质量好的乳胶十分困难。因此可以先将乳化好的乳胶放入部分在反应器内，加入部分引发剂引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳化液，并定时补加一定量的引发剂。六、思考题 1、聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应? 2、为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏?3、为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入? 4、乳胶的稳定性受哪些因素影响？5、聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP10混合使用? 6、在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响? 7、试说出配方中各种原料所起的作用。参考文献：1、周学良 精细化工产品手册 涂料 化学工业出版社 2002.52、强亮生 精细化工综合实验 哈尔滨工业大学出版社 2002.33、蔡干 有机精细化学品实验 化学工业出版社 1997.11附一：聚醋酸乙烯乳胶涂料常用配方及色浆配方 配方一颜料用量较大而体质颜料用量较小，颜料中全部用金红石型钛白粉，乳胶用量也较大，因此涂料的遮盖力强，耐洗刷性也好，用于一般要求较高的室内墙面涂装，也能作为一般的外用平光涂料使用。如果增加聚醋酸乙烯乳胶的用量能得到稍微有光的涂膜，但一般的聚醋酸乙烯乳胶很难制得半光以上的涂膜。 配方二用部分锌钡白代替钛白粉，遮盖力比配方一要差些，是稍微经济的一般室内平光墙面涂料，耐洗刷性也差些。如钛白粉用金红石型的话，也仅能勉强用于室外要求不高的场合。 配方三颜料用量较低，体质颜料用量增加很多，乳胶用量也少，所以遮盖力、耐洗刷性能都要差些，是一种较为经济的室内用涂料。 配方四颜料的比例较大，主要是用于室内要求白度遮盖力较好、而对洗刷性要求不高的场合。 配方中所列举不同的助剂及不同用量，说明乳胶涂料在不同配方中可以使用不同品种的助剂，可根据不同的要求和生产成本等因素综合考虑。 乳胶涂料的生产一般可以用球磨机、快速平石磨、高速分散机等设备，如加入有效的消泡剂且配方恰当的话，也可以用砂磨机。先将分散剂、增稠剂的一部分或全部、防锈剂、消泡剂、防霉剂等溶解成水溶液和颜料、体质颜料一起加人球磨机或用上述其他设备研磨，使颜料分散到一定程度，然后在搅拌下加入聚酯酸乙烯乳胶，搅拌均匀后再慢慢加入防冻剂、增稠剂的一部分和成胶助剂，最后加人氨水、氢氧化钾或氢氧化钠，调PH值至呈微碱性。 如果配制色涂料，则在最后加入各色色浆配色，表中列出三种色浆的配方。色浆用的各种颜料必须先研磨分散得很好，否则在配色时不能得到均匀的色彩。如颜料分散不好，色浆加入乳胶涂料以后，用手指研磨颜色会变深，这种情况在将来施工涂刷时，涂刷次数多或方向不同时会出现颜色不均一的情况。颜料分散不好，加入乳胶漆里在存贮过程中有时会产生凝聚现象，使涂料的颜色发生变化，影响乳胶涂料的贮藏稳定性。有机颜料所用的表面活性剂(润湿剂)为乳化剂OP10等。将乳化剂OP10溶于水中，加入各种颜料后，用砂磨机研磨数次，全颜料分散至相当程度：在配方中可以加入部分乙二醇，在研磨时泡沫较易消失，而且色浆也容易干燥和冰冻。 大量的润湿剂加入乳胶涂料中会对涂膜的耐水性带来影响，但由于乳胶涂料绝大多数是白色和浅色的，如果上述有机颜料分散得很好的话着色力也是相当好的，一般情况下色浆的用量都不会太多，对乳胶涂料耐水性带来的影响也不会很大。附二：另一种乳胶漆的配方 在烧杯中加入80ml去离子水、0.36g羧甲基纤维和0.3g聚甲基丙烯酸钠，在室温下搅拌至全溶。再加入0.56g六偏磷酸钠、1.1g亚硝酸钠，搅拌溶解。在强力搅拌下，依次逐渐加入30g滑石粉和96g钛白粉。继续强力搅拌至固体达到最大限度分散后，才将前面制得的聚醋酸乙烯酯乳胶150g加入。充分调配均匀。最后加氨水调pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名： 班 级： 学 号： 实验组号： 同组姓名： 实验时间： 20 年 月 日 月 日实验设备组号： 撰写实验报告时间：20 年 月 日 一、 实验目的：二、 实验流程（可只画出流程框图，不需要详细步骤）三、 实验设备和原料（画出乳液制备设备图和其他你认为有必要的设备图，重要实验设备和原料列表说明，并注明厂家，规格）表1 设 备 一 览 表设备名称生产厂家型号用途备注集热式磁力加热搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S乳液制备加热油浴加热.表2 药 品 一 览 表名称生产厂家规格价格（元/Kg）备注乙酸乙烯酯上海山浦化工有限公司AR13蒸馏后使用1.13% OP-10成都鸿鹤化工试剂厂自己配制0.3.四、实验记录：（详细记录实验过程，包括实验操作，实验现象，实验现象的分析，实验数据。重点是乳液制备过程） 实验时间：20 年10月30日 天气：阴 室温：16-219：00 开始安装乳液聚合设备9：15 设备安装完成，开始加热。加入88ml 1.13的OP-10乳液，开启搅拌，搅拌转速约150rpm。21。9：18 慢慢加入聚乙烯醇6.0g，加料时间为4.5min。9：33 开始加热，设定集热式搅拌器温度为85，乳白色体系，有较多泡沫。9：53 81，较多泡沫，聚乙烯醇大部分溶解。.11：20 72，滴加第一份10g醋酸乙烯酯，加料速度为1d/s，搅拌速度约为300rpm，体系乳白状粘稠液。.17：45 26，取出称重为乳液重182g，损失16g。乳白色粘稠乳液，均匀。 实验时间：20 年10月31日 天气：晴 室温：18-22。9：20 表面皿重45g，称取乳液1.2g，放入121的干燥箱。11：20 取出，放入干燥器中冷却。11：50 称重为 45.6g。9：30 安装乳胶漆制备设备。称取原料。9：40 顺序加入6.5g丙二醇、12.5g 10%的六偏磷酸钠水溶液和50g去离子水。.四、 实验数据记录和计算：（以列表方式记录样品测试数据，计算出试验结果）五、 乳胶漆产品的成本计算：（计算出选用配方和原料的乳液和乳胶漆产品的原料成本）六、 实验结论：（对实验的成败，制备产品与市售产品的性价比进行比较，并比较同时试验另外两组的数据。）七、 问题讨论：（可以包括：实验情况和出现问题的讨论、实验改进措施、实验中的心得、实验中的注意事项、工业化可行性和建议等等）PS:注意事项：1、 实验报告采用A4纸打印。2、 每位同学独立完成一份实验报告，不得抄袭其他同学的报告。3、 实验报告在实验结束后一周以内交到老师处。评分细则：实验报告总分 25分报告格式：5分实验记录：3分实验数据和结果：10分实验结论和讨论：7 分实验3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备1 概述 水盐体系相图是以水和各种盐类组成的体系为对象研究相组成的表达方法及其变化规律。水盐体系相图广泛应用于盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理等领域。工业上以盐矿、盐湖、地下卤水、海水为原料生产多种无机盐及其它化工产品，都需要水盐体系相图的指导。因此，水盐体系相图便成为上述领域中的一门重要的专业基础知识。 绘制相图必然要涉及到溶解度数据，溶解度数据的来源有两种途径：理论分析和实验测定。对于水盐体系，由于电解质溶液理论还不够成熟，目前只能对简单的二元、三元和特定多元体系进行溶解度的预测外1，其余都由实验测定。况且，理论预测结果正确与否，最终还得由实验来验证。水盐体系溶解度测定方法有等温法和多温法。前者结果准确，但麻烦费时；后者过程简单，但不够准确，易于漏掉小的饱和面。依据实验测定的溶解度数据可以绘制相应的相图。对相图进行分析研究，可以获得制备相应产品的适宜的工艺路线和工艺条件，然后有针对性的进行实验，从而大大缩短化工产品的研发周期，节省研发费用。2 实验目的本实验通过在25下K+、Na+/C1-、SO4=-H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制得了K2SO4和NaCl。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。3 实验原理3.1水盐体系相平衡数据的测定相平衡数据的测定方法很多，其中常用的方法的是等温法和多温法。等温法：在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并鉴定与液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。要测定一个未知多元体系的相平衡数据，应按照由二元、三元到多元，由简到繁的程序进行。该法测定结果准确可靠，但过程比较麻烦和费时。多温法：通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变时的温度，得到组成与相变温度的关系曲线，进而作图确定体系的相平衡数据。多温法测定比较简单，只需配好各种组成的系统，进行冷却或加热，测定发生相变的温度即可。但由于进程可能发生过冷现象，相变温度不易测准。另外，多温法容易漏掉小的饱和面，导致测定结果不准确。3.2 相图标绘和分析对于K+、Na+/C1-、SO4=-H2O体系，其相律特征为： (1)由于独立组份数为C=4，等温等压条件下的相律公式为： (2)该种体系为交互四元物系，存在复分解反应，其过程为： (3)盐对按复分解反应存在着等当量的关系，即 (4)也可写成 (5)可见不论怎么写，参加反应的盐的当量数都是相等的。由于存在复分解反应，一个盐对可按等当量的关系变成另一个盐对。在交互体系中，正方形干基相图正是考虑了等当量关系而以100mol总干盐量为基础绘制的，这种干基mol组成表示方式也称耶内克（Janecke）指数，用J表示。各物质的化学式必须按等当量关系书写，通常是将单价盐加倍。不论怎么写，干盐间mol百分比保持不变，即干基J值不变。例如，某体系的相平衡组成为：KClNaClNa2SO4H2OTSmolmolmolmol固相18.9487.0613.67100025NaCl+Na2SO4+Na2SO43K2SO4可整理为：K2Cl2Na2Cl2Na2SO4H2OTSmolmolmolmol固相9.4743.53