广西地方标准《食糖产品中丙烯酰胺残留量的测定气相色谱-质谱法》.doc

ICS67.050X10DB45广西壮族自治区地方标准DB 45/ TXXXXXXXX食糖产品中丙烯酰胺残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of acrylamide residue in sugar productGC-MS methodXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/ TXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区质量技术监督局提出。本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量监督检验研究院。本标准起草人：王永河、周志权、干宁军、莫佳琳、温韬。本标准为首次发布。4食糖产品中丙烯酰胺残留量的测定 气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了气相色谱质谱法测定食糖中丙烯酰胺残留量的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、结果计算、重复性。本标准适用于食糖产品中丙烯酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为5.0 g/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的丙烯酰胺用水提取，经溴化衍生后，用乙酸乙酯萃取、净化，进气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量。4 试剂和材料4.1 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验室用水应满足GB/T 6682三级水的要求。4.2 乙酸乙酯：色谱纯。4.3 甲醇：色谱纯。4.4 溴化钾。4.5 氢溴酸：浓度40 。4.6 饱和溴水：含溴浓度3 。4.7 硫代硫酸钠溶液：0.2 mol/L。4.8 无水硫酸钠：650 灼烧4 h，置于干燥器中保存。4.9 丙烯酰胺标准品：纯度99 。4.10 丙烯酰胺标准溶液4.10.1 标准储备液：准确称取100 mg（精确至0.1 mg）丙烯酰胺标准品,用甲醇溶解并定容于100 mL容量瓶中，该溶液浓度为1 mg/mL，于-20 冰箱中储存。4.10.2 标准工作液：准确吸取标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，该溶液浓度为10 g/mL，在0 4 冰箱中避光保存，建议现用现配。4.11 滤膜：0.45 m，有机相。5 仪器和设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配EI源。5.2 旋转蒸发器。5.3 具塞比色管：50 mL。5.4 漏斗。6 测定步骤6.1 样品处理称取2 g10 g试样（精确至1 mg）于具塞比色管中，加20 mL水溶解，加溴化钾7.5 g，氢溴酸0.4 mL，饱和溴水8 mL混合均匀，在0 4 下避光静置15 h进行衍生化。在衍生后的溶液中滴加硫代硫酸钠溶液至黄色消失以除去残余的溴，加入25 mL乙酸乙酯震荡萃取。乙酸乙酯层经10 g无水硫酸钠过滤脱水，用旋转蒸发器浓缩至1 mL。配制丙烯酰胺标准溶液系列0.2g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL、2.5g/mL、3.0 g/mL，或相应浓度的单点标准溶液与样品一起处理。6.2 GC-MS条件6.2.1 色谱柱：DB-17 ms石英毛细管柱（30 m0.32 mm0.25 m），或相当的色谱柱。6.2.2 载气：氦气，纯度99.999 %，流速1.5 mL/min。6.2.3 进样口：温度280 ，不分流进样。6.2.4 柱温程序：初始温度100 ，保持1 min，以15 /min升温至280 ，保持12 min。6.2.5 色谱-质谱接口温度：260 。6.2.6 离子源：温度200 ，电压70 eV。6.2.7 溶剂延迟时间：6.0 min。6.2.8 扫描模式：选择离子扫描（SIM），监测离子（m/z）106、108、150、152。6.3 测定按以上参数调试仪器正常，以0.45 m有机滤膜过滤样液，进样1 L测定。6.3.1 定性方法试样与标准样品的保留时间相一致，绝对误差不超过2 s。特征离子相对丰度的比值：150152=1、108106=1、108152=0.5，各丰度比值与标准样品最大相对误差不超过15 %。气相色谱质谱图参见附录A。6.3.2 定量方法以离子150 m/z的峰面积进行单点和多点校正定量。6.4 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。7 结果计算试样中丙烯酰胺的含量X，按式（1）计算： 式中： （1） X试样中丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C测定液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V测定液体积，单位为毫升（mL）； m试样的质量，单位为克（g）。8 重复性在同一实验室由同一操作人员使用同一仪器完成的两个平行测定的结果相对偏差不大于20 %。附 录