供水公司水质保证的实施细则.doc

修文通源供水公司水质保证的实施细则作为供水部门,不但要注重水量,更要重视水质,因为水质关系到千家万户的健康,马虎不得。我们作为公司水质检测部门,责任重大,必须认认真真的在检测过程中做到按标准检测,严格把好质量关,让老百姓喝上健康的水。现根据地表水环境标准gb3838-2002及新生活饮用水标准gb/5749-2006及地下水环境标准的质量标准要求,结合本部门仪器设备及检测条件。对现在所检测的25个水质指标的取样、分析过程、质量控制、作出如下要求。一、目前所能检测的水质指标为:二氧化氯、锰、溶解性总固体、硫酸盐、硫化物、氯化物，氟化物、砷、总硬度、铝、氰化物、铁、氨氮、亚硝酸盐氮、水温、总磷、ph值、浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、codmn细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群。二、水样的采集和保存1主题内容与适用范围本标准规定了原水水样及出厂水、管网水水样的采集和保存方法。2采样容器的选择与洗涤2.1采样容器的选择容器材料对样品组分的稳定性有较大的影响。选用何种容器，要根据待测组分的性质而定。2.1.1原样是指采取水样时，不加任何保护剂而保存于容器中的样品。要求用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。测定硼的水样，必须用聚乙烯塑料瓶取样。2.1.2碱化水样是指采取水样时，加碱碱化至ph12的水样。采样容器应用硬质玻璃瓶。2.1.3酸化水样是指采取水样时，要加入酸酸化的样品。要求用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。测定有机农药残留量的水样，必须用硬质玻璃瓶取样。2.2 容器的洗涤2.2.1 新启用的聚乙烯塑料瓶和硬质玻璃瓶，必须先用硝酸溶液（1+1）浸泡一昼夜后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。2.2.2 硬质玻璃瓶的洗涤先用盐酸溶液（1+1）洗涤，然后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。2.2.3 聚乙烯塑料瓶的洗涤先用盐酸或硝酸溶液（1+1）洗涤，也可用10的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液洗涤，然后再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。2.2.4 对采集供测定痕量金属元素用的水样瓶，在经上述方法洗涤后，再用不含待测痕量元素的蒸馏水浸泡一昼夜，然后按测定待测元素相同的方法进行检测，检验合格的瓶子应用干净的塑料袋装好，防止外来污染。2.2.5 采样容器应专项专用，严禁他用,微生物水样的采集瓶必须按要求灭菌方可使用。3采样方法和要求3.1 采集的水样应均匀，具有代表性。微生物水样的采集:（无菌玻璃瓶） 关闭水龙头并用酒精棉球对水龙头从中心向周围消毒后再将水龙头完全打开，放水35分钟，进行采样。水样采好后(水样量为采样瓶的80%左右)，迅速盖好瓶塞再用瓶塞的外套包好固定。手指和其他物品不得接触瓶口和瓶塞内侧。一般瓶塞不要离手，并且要向下，防止污染。理化指标的采样先用待取水样将水样瓶涮洗23次，再将水采集于瓶中。所采集的水样不得受到任何污染。3.2 对于自喷的泉水，可在涌水处直接采样。从抽水井取样时，应先开动水泵将抽水管内的水抽出，并用新鲜水更换23次之后再取样。为取样专门开凿钻井时，应尽量不用水冲洗钻孔。并待停钻且井内水位稳定后再进行取样。如果钻孔用水冲洗过，必须先抽水，然后再取样。深井、定井和分层取样时，应采用专门器具。3.3 采集的每个样品，均应在现场立即用石蜡封好瓶口，并贴上标签。标签上应注明样品编号、采样日期、水源种类、深度、浊度、水温、气温，如加保护剂，则应注明加入的保护剂的名称及用量和测定要求等。某些极易变化的成分如溶解氧、水温、二氧化氯等有些水质指标，要在现场进行测定。4水样的保存方法和要求由于水中化学组分极易发生变化，采样时必须根据欲测组分的性质，选择适宜的保存方法。应当指出，这些保存水样的方法只能延缓样品中的物理、化学及生物作用，而不能控制其完全不发生反应。4.1原水样有些待测组分，不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下，只能控制从采样到测定的时间间隔。4.1.1 测定氨氮、耗氧量、亚硝酸盐氮、ph值等项目的样品，如限于条件不能在现场测定时，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。4.1.2 测定铵、化学需氧量（cod）的样品，采好后立即送实验室；实验室收样后，必须在2天内测量完毕。4.1.3 测定、碘、氟、氯离子、硫酸盐、硝酸盐氮、硼、钾、钠、钙、镁、砷、铬（六价）及硅酸（小于100mg/l）等项目的样品，采好样后应尽快送到实验室；实验室必须在3天内分析完毕。具体见下表:表1-1水质样品的保存方法 标识：lems/zy-033-01序号监测项目保存条件贮存温度和固定剂可保存时间采样体积（毫升）容器备注1色度12h200g应尽快测定2ph值12h250p,g最好现场测定3电导率12h250p,g应尽快测定4悬浮物低温04oc14d200p,g应尽快测定5碱度低温04oc12h500g.p6酸度低温04oc12h500g.p7cod加硫酸至ph22d100g8高锰酸盐指数低温04oc1d500g9溶解氧低温04oc12h250g应尽快测定最好现场测定10bod5低温04oc12h250溶氧瓶11氟化物低温04oc14d250p12氯化物低温04oc30d250g.p13硫酸盐低温04oc30d250g.p14活性磷酸盐低温04oc48h250g.p15总磷硫酸ph224h250g.p16氨氮硫酸ph224h250g.p17亚硝酸盐氮低温04oc24h250g.p18硝酸盐氮低温04oc24h250g.p19总氮硫酸ph27d250g.p20硫化物1l水样加naoh至ph=9,加入5抗坏血酸5ml和饱和edta3ml24h250g.p现场固定21氰化物加naoh至ph912h250g.p现场固定22硼1升水样中加浓硝酸10ml14d250p23六价铬氢氧化钠ph=8914d250g.p24锰、铁1升水样中加浓硝酸10ml14d250g.p25铜、锌1升水样中加浓硝酸10ml14d250p26砷硫酸ph214d250g.p27阴离子表面活性剂24h250g.p28细菌总数04oc当天250g29大肠杆菌04oc当天250g注：表中容器一列，p指聚乙烯塑料瓶，g指硬质玻璃瓶。4.2酸化水样供测定微量金属元素及磷酸盐、硅酸（大于100mg/l）等项目。取容积为1l的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.5m滤膜过滤的待测水样涮洗23次，然后加入硝酸溶液（1+1）5ml。再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀，应使水样ph值小于2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。实验室收样后，必须在5d内分析完毕。供测定as、mn、se的水样，应加盐酸酸化，使ph2，约需500ml，装入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。水样瓶盖，绝不能用橡皮塞，密封时严禁用橡皮塞，密封时严禁用橡皮膏缠封；进行采样时，采样人员禁止使用护肤化妆品，以防污染。4.3碱化水样供测定挥发酚类和氰化物用。用1l硬质玻璃瓶取满水样，立即加入20%氢氧化钠溶液5ml（或固体氢氧化钠1g），摇匀，使水样ph大于12，用石蜡密封，在阴凉处保存。在24h内送到化验室。4.4测定二价铁和亚铁的水样要求测定二价铁和亚铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250ml，加硫酸溶液（1+1）2.5ml，硫酸铵0.51.0g，用石蜡密封，允许存放时间最多不超过30d。4.5测定硫化物的水样在500ml的玻璃瓶中，先加入20%乙酸锌溶液10ml和氢氧化钠溶液c（naoh）=1mol/l1ml，然后将瓶装满水样，反复振摇数次，送交化验室。4.6测定汞的水样用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml，加浓硫酸25ml，重铬酸钾0.25g。摇匀，密封，送检。允许保存时间4天。三、水样的检测和检测数据的质量保证:质量保证是实验室出具数据的前提, 从质量控制的角度出发, 为使检测数据能够准确反映水质的现状,预测污染的发展趋势, 要求检测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。这“ 五性” 反映了对水质检测工作的质量要求。检测数据作为水质监督的重要依据,其质量就是通过这“ 五性” 来反映。因此, 水质分析实验室一定的要求,无菌室和理化检测室,样品处理室要分开。实验室的分析数据必须要真实的反映水样的组成, 它们将用于评定水样的品质,说明水样的组成；评价水体的污染状况及水厂工艺的运行情况是作为制订供水规划的依据。这些可靠数据的取得建立在质量保证的基础上, 它包括样品采集分析测定直至结果报告等全部过程, 包含了保证检测结果正确可靠的全部活动和措施。其包括：制订检测计划；根据需要和可能确定检测指标及数据的质量要求；规定相应的分析检测系统。这就要求实验室做到：（1）水样采集。合理布设采样点, 保证样品代表性和正确性, 规范野外采样技术, 合理保存、固定和运输, 同时取平行样、现场空白样等来检查此过程有可能发生的问题。（2）完整的标准分析方法。采用国家标准或行业标准方法, 选择随机误差和系统误差小的分析方法。（3）检测人员的分析技术。所有操作人员经过培训考核持证上岗, 熟练掌握检测整个过程的技能, 并能对异常数据进行判断和处理。（4）严格实验室管理, 包括检测仪器的计量检定和良好维护；基准物质与标准溶液的管理；纯水和试剂的管理、空白的控制等等, 从实验过程所在的环境、设备和试剂等方面保证符合检测要求。（5）分析数据的正确处理、校对、审查以及分析报告的审核等。在实际工作中, 任何一个实验室, 不管其管理水平多高, 误差总会因为一些因素的影响而存在的。分析质量的控制主要以统计学的原理和假设为依据, 让我们来认识和估计所存在的误差, 采取有效的措施将它控制在一个很小的范围内, 保证数据的准确性。检测质量控制是水质检测质量保证的一个部分, 它包括实验室内部质量控制和外部质量控制2个部分。根据我们水厂化验室的自生条件,就不讨论外部质量控制。2 实验室内部的分析质量控制实验室内部质量控制, 是实验室自我控制质量的常规程序。它能反映分析质量稳定性如何, 以便及时发现分析中异常情况, 随时采取相应的校正措施。目的在于控制检测分析人员的实验误差。实验室内控程序包括方法选定、基础实验和质控程序3个部分。2.1 内控程序2.1.1 方法选定分析方法是分析测试的核心。我们应尽量选用国家标准分析方法, 其次考虑统一方法, 在既没有标准方法也无统一方法时, 选用施行方法或新方法, 但必须要做对比实验, 报经上级批准后才能使用。选用不适宜的方法将会造成很严重的后果, 水质检测中要求检测方法的检测限至少应小于水质评价标准值的1/3, 力求低于标准值的1/10。2.1.2 基础实验（1）基本实验。一个新测试项目, 对选定的方法, 要取得该项目的测报资格, 正确掌握实验条件。（2）空白试验。空白试验又叫空白测定, 空白值的大小和它的分散程度, 影响着方法的检测限和测试结果的精密度。对于水质样品来说, 分析测定值较低, 常和空白实验值处于同一数量级, 在一定程度上反映实验室的基本状况和分析人员的技术水平。（3）检测限的计算。某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指指定性检测, 即断定样品中确实存在有浓度高于空白的待测物质。当计算值小于或等于方法规定值时, 为合格, 可进行下步实验当计算值大于方法规定值时, 应检查原因, 直至计算值合格为止。2.1.3 校准曲线的绘制水质分析方法中较多使用分光光度法, 这种方法是以校准曲线作为比较依据的相对分析法, 所以绘制的校准曲线质量, 可以判断对方法的熟悉和掌握程度。在取得满意的校准曲线散点图之后, 再做直线回归,并计算相关系数。校准曲线每季度做1次, 每次不少于个6浓度点。要进行线性回归分析, 要求r0.999, 进行截距检验并合格。每个月验证校准曲线1-2次, 在分析样品时, 测定2个适当浓度（高、低浓度）及空白值各2份, 分别取其均值, 减去空白后, 与原校准曲线的相同浓度点进行校核, 相对差值应在5%10%的范围内, 否则需重新绘制校准曲线。2.1.4 常规检测的质控程序常规检测质控程序的主要目的是控制测试数据的准确度和精密度。在实验室常用的程序有以下几种。（1）平行样品的测定。测定过程无法避免随机误差, 要减少测定中的随机误差, 增加同一样品的测定次数是非常有效的措施。一般分析通常要求对样品进行平行双样测定。每批水样抽取样品数的10%20%, 其结果应符合要求。（2）空白样品的测定。空白样品的测定是很重要的, 它可以估计纯水、试剂及每个分析步骤可能带来的问题等。空白为溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白是指用纯水代替样品外, 其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。但试剂空白不能消除样品中可能存在干扰物质的干扰, 所以有时还要制备样品的空白。（3）回收率试验。回收率试验是指向水样中加入一定浓度待测物的标准溶液, 然后将此样品与水样同时测定, 以检验加入的待测物是否能定量的回收。分析工作中已把回收率的试验作为常规分析的一部分, 用以了解测定中是否存在干扰, 判断所选用的分析方法能否用于该样品的测定,一般常规的水质监测和水质调查加标样为样品数的10%以上, 加标量不大于待测样品含量的3倍。（4）质控样品比较分析。用于实验室工作基准的确定,要求测定值在真值的不确定度范围内,