xrd实验报告的思考题

今年以来我们在上级党组织的领导和区精神文明办的关心支持指导下坚持以邓小平理论和三个代表重要思想为指导认真落实科学发展观xrd实验报告的思考题篇一：XRD实验报告XRD实验报告一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1. 了解X射线衍射的工作原理和仪器结构；2. 掌握X射线衍射仪的操作步骤和注意事项；三、实验原理X射线是一种波长很短（约200.06?）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 晶体对X射线衍射示意图 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsin?n?其中d是晶体的晶面间距，为X射线的衍射角，为X射线的波长，n为衍射级数。应用已知波长的X射线来测量角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。四、实验仪器1. 仪器名称：D8 FOCUS 粉末衍射仪；2. 仪器厂家：德国Bruker公司；3. 仪器照片： 3. X射线靶枪材质：铜（=0.15406nm） 五、实验步骤1. 开机：打开电脑开启低压开关开冷却水（两个开关，先开侧面开关再开正面开关）开启高压开关（左扳45，顶灯亮后马上松开）打开软件D8 toolonline states点击online refresh ON/OFF。2. 测试：打开diffracplus measurementXRD commander程序升压（如果经常使用，可直接将电压和电流拖到40set；如仪器长时间没使用，可5v、5mA一升），输入测试条件（一般为10至70、scan speed为0.1或0.2sec/step、increment为0.02或0.04）；扫描方式设为固定耦合方式（continued locked coupled）按open door开门开门换样关门点击start开始测试；测试完毕点击stop存盘。3. 关机：先将所有使用的程序全部退出关闭高压开关（右扳45）等10分钟后关冷却水（先关面板上的开关，再关侧面的开关）关低压开关（红）色。4. 上传数据：实验完毕上传数据至中心当天文件夹内，严禁使用U盘拷贝数据。六、实验材料预处理1. 研磨：用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。2. 装样：将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处，然后用干净的玻璃片压盖，使样品表面平整。七、实验结果与分析1. XRD谱图：运用Origin 8软件作图2. 分析：运用Jade 5.0软件分析（1）物相分析 （2）图谱数据 3. 实验结果：实验所测样品为氯化钾（KCl）晶体，所得XRD图谱与PDF卡片库内的结果基本一致。八、实验体会与注意事项1. 在打开X射线高压开关前，一定要检查循环水是否正常工作。因为高压下电子轰击靶枪时，除了少部分能量以X射线的形式放出外，其余能量转化为热量，需要冷却水吸收。如冷却水循环没有正常工作，对设备造成严重损坏。2. 打开XRD衍射仪护罩门时，必须先按open door开门，禁止强制拉开护罩门。3. 关闭XRD衍射仪护罩门时，一定要轻轻推一下护罩门，听到“咯噔”的声音确保门关上，这样仪器才能开始正常测试。4. 对于颗粒较大的样品，一定要充分研磨，这样有利于测量分析。同时，换样时一定要轻，不要将样品撒到样品台；而且不要将样品盘在接触样品台时发生碰撞将部分样品弹出，这样有可能会导致样品表面不平，对测量角度有影响。5. 在测量一般角度范围（10-70）时，一般选择1.0mm的狭缝；如果测量小角度范围（0.5-10），选择0.1mm的狭缝。篇二：XRD 实验报告（一）XRD实验报告实验目的：了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；熟悉XRD的一些基本操作。实验原理：X衍射原理：X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II0是其晶体结构的必然反映，因而可以根(本文来自：WwW.xiaOCaofAnweN.Com 小草范文 网:xrd实验报告的思考题)据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。实验仪器：XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等实验步骤：开电脑，开循环水，安装试样，设置参数，运行XRD衍射仪，然后获得数据，利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2 ，与PDF卡片中的标准图谱相比较，确定试样中的相。数据处理：图谱分析1、打开Jade软件，将raw文件导入软件，点击pdf按钮，与卡片进行比对（可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比）。2、点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高实验结果鉴定分析：所测样品与标准pdf卡片对比发现，所测样品的xrd图谱含有Al的标准pdf卡片，确定所测试样是铝合金，并且含有少量杂质。 实验总结：通过本次实验，我对XRD仪器的工作原理有了一定的概念，对于它的测试过程也有了初步的了解。XRD是一个测定晶体物质结构的很好的方法，用途广泛，结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物质。 （二）实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后，我深有感触。我们参观的实验室不是很大，但是各种仪器的摆放很合理，在实验室我们看到了很多实验仪器，比如透射电子显微镜，场发射扫描电子显微镜等。 老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法，我们听得津津有味。在参观的过程中，我了解到如果研究要进步，必须要有精密的实验仪器。还有在实验的时候，一定要有严谨的实验态度，不能有丝毫马虎，还要勇于创新，尝试新的方法。一个多小时的参观结束了，大家依依不舍的离开了实验室，大家交谈的都是实验室的仪器。希望我们以后还有机会来这里做实验。 最后附上几张我们班同学发的图片：篇三：XRD实验报告 XRD 实验报告 姓名：学号：班级：实验目的：学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法；应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 实验原理： 对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位臵有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位臵、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。实验步骤：一、开机1.首先打开水冷装臵，如果温度指示器上显示温度高于20度则让其工作一段时间让其温度降到20度以下。2.打开XRD实验装臵下方的插座将其连接电源，然后用钥匙将XRD启动开。3.点击计算机桌面“LJ51”图标。“LJ51”起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位臵是否正确。4.将KV设定为“15KV”MA设定为“6MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到15KV、6mA。稳定30秒5.将KV设定为“20KV”MA设定为“10MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到20KV、10mA。稳定30秒6.将KV设定为“36KV”MA设定为“20MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到36KV、20mA。稳定五分钟7.根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。利用“叠扫”菜单采集衍射图数据。 二、关闭电源 1 关闭高压电源时，应先按下“X射线降”等待电压、电流降至(15KV、6mA)后，再按下“X射线停”，关闭高压。2 进行一遍测角仪“校读”，等待测角仪转至10度位臵，然后关闭计算机软件。3关闭高压后，关断“电源通断”开关。4关闭测量系统、前级控制机电源,查看水冷装臵如果温度在20度以上则可直接关闭水冷装臵。如果高于20度则要使水冷装臵工作一段时间之后再将其关闭。 三、 数据处理 1 扫描完毕后存盘2 打开PDP软件，点击文件，将raw文件格式转化成txt格式3 打开Jades软件，打开txt文件，先平基线（利用【BG】按钮，点击双数次，应为第一次是选择第二次是平基线）让后平滑曲线（点击【S/M】按钮）点击相应的晶体然后返回比较所得的曲线与数据库的曲线的异同。4点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高实验结果鉴定分析： 一般晶体的图谱有明显的尖锐的峰值和几个特征峰值，而非晶体的图像相对来说没有什么规律。 思考题：1.简述连续X射线谱、特征X射线谱产生原理及特点；答：原子物理学中，我们知道原子中能量是量子化的。但是当电子离原子核很远时具有动量这样就可以产生正的能量。这些电子不遵循量子化条件，在接近原子核是轨道非量子化的。如果这个电子跃迁到量子态辐射出光子能量如下表示：12hcRhv?mv0?22n12hcR其中mv0是非量子化时光子的动能可以是从0其起的任何正值。2相当于2n一个谱系的限系的能量。由此可以看到连续X射线谱从系限起向短波延伸。X射线撞击金属或晶体，可以将内层电子电力形成空穴，外层电子跃迁会内层放出光子。 2.简述X射线衍射分析的特点和应用； 答：、X射线波长固定时应为不知道晶体晶面位臵所以要从每一角符合2dsin=n 的反射面得到反射。测得后利用此公式即可得到晶面距d、晶包类型和大小。、利用徳拜-谢乐法测定射线的强度，就可以进一步确定晶包内原子的排布 3.简述X射线衍射仪的结构和工作原理； 答： 4.粉末样品制备有几种方法，应注意什么问题？ 答：有固体溶剂压片和直接使用粉末压片，使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待测物质相近，然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小，试样取向无规则。 5.如何选择X射线管及管电压和管电流？ 答：一般由X射线