标准解读
GB/T 11213.7-1989 是一项中国国家标准,规定了使用分光光度法测定化纤用氢氧化钠中铜含量的具体方法。该标准旨在确保化纤生产中所用氢氧化钠的质量控制,通过准确测量其中的铜含量,因为铜作为杂质,其存在可能影响化纤产品的性能和色泽。
标准适用范围
本标准适用于化纤工业中使用的氢氧化钠溶液中铜含量的测定,检测限能达到0.02毫克/升,适用于监控生产过程中原料的质量及成品的纯度。
测定原理
分光光度法基于朗伯-比尔定律,即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及光程长度成正比。在本方法中,样品中的微量铜离子在特定条件下与显色剂反应生成有色络合物,通过分光光度计在选定波长下测定该络合物的吸光度,从而计算出铜的含量。
主要步骤概述
- 样品处理:取适量的氢氧化钠样品,按照标准要求进行适当稀释或预处理,以适应测定条件。
- 显色反应:向处理后的样品中加入特定的显色剂,通常为能够与铜离子形成稳定且具有吸收特性的络合物的试剂,如二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)等,在适宜的pH和温度条件下反应一段时间,使铜完全转化为有色络合物。
- 测定:将显色后的溶液转移到比色皿中,使用分光光度计在选定的最大吸收波长处测定吸光度。
- 标准曲线的绘制:事先制备一系列已知浓度的铜标准溶液,同样进行显色处理后测定吸光度,绘制标准曲线,用于未知样品中铜含量的定量分析。
- 计算:依据测得的吸光度,利用标准曲线计算样品中铜的浓度。
注意事项
- 实验过程中需严格控制实验条件,如pH值、反应时间和温度,以保证测定的准确性。
- 所用试剂应为分析纯或以上级别,实验用水为去离子水或同等纯度的水,以防杂质干扰。
- 分光光度计需定期校准,确保测量结果的准确性。
结果表示
最终,样品中铜的含量以毫克/升(mg/L)的形式报告,保留至所需的小数位数,符合化纤行业对原材料质量控制的要求。
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文档简介
中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中铜含里的测定分光光度法of 方法适用于氢氧化钠中铜含最为。产品。原理试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,21一联咬琳作用,形成一种紫色络合物,用异戊醉萃取该络合物,再用分光光度计在波长545 试荆或材料试验中,限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。B 629),G 3B 622),G 33. 5(+)一酒石酸(294)溶液:500 g/L,B 629)溶液:500 g/L,00 g/L,2,21一联咬啡络合剂:0- 5 g/,2一联咬啦,溶于500 G 3089)指示剂:0. 5 g/B 625)2二3 ,0 gg/取0. 393 B 665),溶于水中,加25 酸(用水稀释至1000 0 述溶液,用水稀释至100 . 13精密. 50,4仪器和设备一般实验室设备和分光光度计。中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施速称取10准至。. 01 g,移至400 杯中,加入100、1滴甲基橙(3. 10),用盐酸(3. 1)中和,当溶液由黄色变为橙色时再过量加5 加人10 加热煮沸,驱除剩余的澳,进行冷却。测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同,只是用试剂氢氧化钠(替试样,测定吸光度。0,0. 0 标准溶液(3. 12),分别置于6个100 次加水稀释至约30 再转移至500 液漏斗中,加水稀释至400 后加2. 0 用氢氧化钠(3. 13)做指示,调节溶液0左右,再加人2. 0 坏血酸溶液(充分混匀,放置5 入10. 0 ,一联咬琳(振摇约2 20 戊醇(取,经两次萃取后,把萃取物放入100 人2充分搅拌,以除掉其中的痕量水,进行过滤,滤液收集在50 量瓶中,再每次用2 涤两次,洗涤液也并入50 后用异戊醉(释至刻度。)选用4或5 545 异戊醉(整分光光度计的零点,然后,分别测定标准比色溶液的吸光度。50 准比色溶液中所含的铜的质量(横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。7试样吸光度的测定将试样溶液(第5章)全部移人500 液漏斗中,用水稀释至约400 然后加人2. 0 石酸(用氢氧化钠(加入2. 0 充分混匀,放置5 入10. 0 一联唆琳(振摇约2 20 取,经两次萃取后,把萃取物放入100 入2充分搅拌,以除掉其中的痕量水,进行过滤,滤液收集在50 量瓶中,每次用2 涤液也并入50 后用异戊醉(释至刻度。用4或5 545 整分光光度计的零点,测定试样溶液(第5章)的吸光度。8试验结果的计算由标准曲线(查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量(铜(百分含量(x)按下式计算:(m,一 10。公=X 1,与试样溶液吸光度相对应的铜的质量,:与空白试验溶液吸光度对应的铜质量,陀;2421213. 7一89二试样质量,9允许袭两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0. 00
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