59-凝点测定检查法标准操作规程

凝点测定检查法标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP文件 文件编码 SOP-QC-7059-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：制订凝点测定法标准操作规程。适用范围：凝点测定。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：1.简述凝点系指一种物质在固液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。中国药典 2000年版二部附录 D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。2.仪器与用具仪器装置按中国药典 2000年版二部附录 B 的规定。3.操作方法3.1量取液体供试品 15ml，置干燥洁净的内管 A中备用。供试品如为固体，可称取 1520g 置干燥洁净的内管 A中，于比规定的凝点约高 510的水（油）浴中，微温使熔融备用。3.2将放有供试品的内管 A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管 A的管底约 10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管 A，观察温度计，测定出其近似凝点。3.3再将内管 A置于比近似凝点约高 510的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管 A按中国药典附录所示，装妥在 B管与烧杯内。烧杯中加入较供试品近似凝点约低 5的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约 20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔 30秒钟观察温度计读数 1次，至供试品开操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7059-00文件名称 凝 点 测 定 法标 准 操 作 规 程页 数 3-2始凝结，停止搅拌，并每隔 510 秒观察温度计读数温 1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约 1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约 1分钟不变，该温度（准确读数至 0.1）即为供试品的凝点。4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1刻度的温度计时，也可采用 0.2刻度的温度计。4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。4.4凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。检验时应重复测定 2次，报告 2次测定结果的均值。5.记录与结果判定5.1记录操作时的室温、介质（水或其他冷却液）以及重复测定 2次的数据及其均值。5.2按各该药品项下规定限度的精密要求，对上述的均值进行修约，作为供试品的凝点；再根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定” 。6.附注6.1按上述操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。但在实际过程中有时会有冷现象，即在晶体出现之前温度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度销有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。6.2某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米） ，可另取少量供试品在较低操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7059-00文件名称 凝 点 测