超声化学法合成氧化铁纳米粉末及其表征分析

超声化学法合成氧化铁纳米粉末及其表征分析关键字：超声化学法，纳米粉末，氧化铁，赤铁矿摘要通过一种超声化学工序制备出氧化铁（-Fe 2O3）纳米粒子。在这个过程中的参数如温度、超声时间、超声功率对于最终产品的大小和形态起着重要作用。通过透射电镜、X 射线粉末衍射、热重和差热分析对氧化铁纳米粉末进行检测。从透射电子显微镜的观察来看，估计氧化铁纳米粒子的大小明显小于 19nm。烧结后粉末的 X 射线衍射数据直接表明在超声化学法的过程中形成了氧化铁。引言氧化铁纳米粒子的各种形态被用作磁性液体用于光催化、影像诊断、药物输送和在非水和碱性电池中作为电极(Kulkarni Sha, Wang, Xiao, Wang, Chen, Suslick et al., 1999)。超声化学法被描述为是一种新颖简单的制备三价氧化铁纳米粉末的途径。我们已经研究了制备出来的纳米氧化铁粒子的结构和形态特征。氧化铁超声化学合成法通常依靠 Fe(CO)5 作为先驱物(Kataby, Prozorov, Pinkas et al., 2008)。然而 FeCl3 (Kim, Ahn, Zheng et al., 2006)，该图谱表明产物是没有任何其他额外相的菱形 -Fe2O3 (R-3c, JCPDS card, 01-1053, a = 0.5028 nm, c = 1. 3730 nm)。图 3 超声化学法 500烧结后制备的样品（a）（b）和（c）XRD 图谱图 4 已制备样品的 TEM 显微照片： (a),(b) ,(c),(d),(e),(f),(g)图 5 固定功率为 9W 时随温度改变和 80时随超声强度改变 -Fe2O3 纳米粒子尺寸的变化随着超声温度增加到 80，只有那些属于 -Fe2O3 的衍射线可以检测到，这说明该合成反应大大增强。随着超声温度上升到 80，超声波照射时间增加接下来的反应可能继续在悬浮液中进行：FeCl3+3NaOHFe(OH) 3+3NaCl (1)Fe3+3OHFe(OH) 3 (2)Fe(OH)3FeOOH+H 2O (3)Fe3+OH+(1/2)O2FeOOH (4)2 FeOOH-Fe 2O3+H2O (5)根据反应方程（1）（4）Fe 3+转换为铁的氢氧化物 Fe(OH)3 和 FeOOH，后者导致生成赤铁矿 -Fe2O3 (参见反应式(5), Liu, Qiu, Yan, Wang, Uhm, Kim, & Rhee，2004) 。在 Scherrer 方程的基础上， X 射线衍射反射峰值的展宽可以用来估算晶粒尺寸：kD = (6)cos其中 k 是一个粒形常数（这里假设球形颗粒为 0.89），D 是晶粒尺寸（nm）， 是 X 射线束的波长(铜的 k 射线为 = 0.15406nm)， 是衍射峰全宽最大值的一半（弧度）， 是衍射角。用不同超声温度下反射置于 33.4的 -Fe2O3（104）计算试样的晶粒尺寸。表 1 展示了不同温度下菱形 -Fe2O3 试样的平均晶粒尺寸。如同图 3 和表 1 所见，所得纳米粉体的结晶率表明，通过将超声温度从30提高到 80，在 80时晶粒尺寸达到最大值。如表 1 所列，TEM 用来测定 -Fe2O3 纳米粒子的粒径。图 4 展示了超声60min 后纳米级 -Fe2O3 的典型 TEM 显微照片。图 5 展示了针对合成温度和超声波强度的 -Fe2O3 粉体尺寸变化。从 TEM 显微照片上的测量来看，超声温度从 30提高到 80时 -Fe2O3 的粒径从约 12nm 增加到约 19nm .通过目前的研究 -Fe2O3 纳米粒子的形态仍是具有光滑几何形状以及高结晶度的球形。超声化学法易于控制因此有望用于制造其它纳米粒子。3.结论FeCl36H2O 悬浮液和 NaOH 水溶液超声波照射 1h 合成了纳米氧化铁（-Fe2O3）。我们发现高能超声波生产的中等尺寸大小的球形颗粒约为 19nm。由于使用不同温度，合成的样品晶粒尺寸在约 5 到 7.5 nm 之间变化。参考文献Akbar, S., Hasanain, S. 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