正-反浮选产品粒度分布与存在问题分析v-晋宁磷矿的分级浮选

1、#试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期文章编号: 1008- 7524( 2009) 12- 0001- 06正- 反浮选产品粒度分布与存在问题分析X( V) - 晋宁磷矿的分级浮选根1, 2,李冬莲1, 李文洁1, 魏以和1李( 1. 武汉工程大学环境与城市建设学院, 湖北 武汉 430073;2. 大冶有色公司铜绿山矿选矿车间, 湖北 大冶 435101)摘要: 研究了粒度及其分布对晋宁磷矿浮选的影响, 提出并试验了解决粗、细粒间相互影响的方法) ) ) 分级浮选。试验表明: 分级浮选可以降低浮选药剂消耗, 提高浮选指标, 并降低磨矿细度。 关键词: 磷矿石; 正反

2、浮选; 粒度 中图分类号: TD 971文献标识码: A0 引 言对晋宁磷矿的浮选已进行过多种方案的试验 研究, 其中正- 反浮选流程是众多试验流程中较好的流程, 选别指标也较高 1 。但正如作者以前分析的一样 2 , 云南磷矿的正反浮选可能也存在粗、细粒间的严重相互作用, 从而导致浮选药剂消耗大幅度上升, 脱进行了调整。单元浮选作业的条件优化试验采用 一次一因素法试验, 即每次试验只考察一个因素而固定其他因素。 试验所用药剂除捕收剂外, 均为市面常见的工业纯级药剂。捕收剂为武汉工程大学研制的TSM- II 捕收剂( 主要成分为棉籽油脂肪酸皂, 脂肪酸质量分数约 52% ) 。捕收剂的用量按其

3、所含脂肪酸含量计量, 即纯脂肪酸的用量。其他药剂按实物量计。试验温度为 30 ? 1 e 。 2 试验结果与讨论2. 1 未分级物料浮选2. 1. 1 水玻璃用量 试验在磨矿细度为 88% - 200 目, 捕收剂用量为 2 kg/ t 条件下进行, 试验结果见表 2。试验没有用纯碱。由表 2 可见, 随水玻璃用量增加, 浮选效率先是增加, 至最大值后很快下降。用量过大时, 浮选完全恶化, 当水玻璃用量达 8 kg / t 时, 浮选甚至变成了反浮选。最好的水玻璃用量约在 4 kg/ t。应当注意到, 在此用量时, 虽浮选效率最高, 但浮选回收率仅有 70%, 远远难以达到初选较高回收率要求。

4、如果考虑到浮选捕收剂用量已 经高达 2 kg/ t, 那么这种条件下的浮选显然是不 硅效果下降。分级浮选可以避免这种粗、细粒间的相互作用, 提高浮选指标。试验结果表明, 分级浮选是提高晋宁磷矿正浮选脱硅效率的有效措施之一。 1 原矿性质、试验方法、药剂试验矿样采自云南晋宁磷矿, 化学分析结果 见表 1。原矿的其他性质可参见文献 1 。 表 1 晋宁磷矿原矿化学分析结果%CaOMgO项目P2O5SiO2CO 220. 7836. 5330. 391. 452. 74质量分数Fe2O3Al 2O3F项目A. I. #LOI*1. 771. 501. 6838. 604. 34质量分数注: # 酸不

5、溶物, * 灼失量。 浮选采用批次浮选试验法来评价。磨矿细度 的确定参照云磷研发中心的研究结果, 并根据粗细粒分级浮选时的粗细粒的分配比例及分选效果 X 收稿日期: 2009- 07- 21通讯作者: 魏以和 1 #试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期可取的。式选别, 捕收剂的用量将会很高。这很有可能是 由该矿性质决定的。原矿中石英类杂质的嵌布粒 表 2水玻璃用量试验结果度很细, 加之原矿已有一定程度的风化, 细磨矿必然导致大量矿泥产生。这可以从以前所做试验的粒度分析结果和该矿石的工艺矿物学分析获 知 3 。以前有很多的研究者都将海口磷矿浮选的高捕收剂用量归咎于其异常高

6、的比表面积。但水玻璃用量/( kg#t- 1)P2O5/ %P 2O5回收率/ %产率浮选产品/ %效率64. 0523. 4873. 329. 27精矿235. 9515. 2226. 68尾矿100. 0020. 51100. 00原矿实际上, 这种由晶格缺陷所引起的比表面积增大对捕收剂的吸附量影响可能是微不足道的, 因60. 5623. 9070. 7710. 21精矿为微孔吸附所需的平衡时间会很长。在较短的调浆、浮选时间内, 这种微孔内吸附发生的可能439. 4415. 1629. 23尾矿性不大。而粗、细粒间的相互影响则可能是影响浮选 效果的真正原因。为此进行了晋宁磷矿的分级浮100

7、. 0020. 45100. 00原矿选研究。 2. 2 粗粒级浮选2. 2. 1碳酸钠影响将与上述未分级物料相同磨矿细度( 88% - 200 目) 的物料以 320 目筛子筛分为粗、细粒两个级别。在此条件下细粒级的产率约占 66%, 粗粒级约占 33%。各粒级的药剂用量即以此产率计算的干矿量为参考值来计量。 在水玻璃用量为 2 kg/ t, 捕收剂用量为 3 kg/ t 的条件下, 考查了Na2 CO3用量对粗粒级浮选的 影响。试验结果见表 4。 26. 3021. 0927. 060. 76精矿673. 7020. 2972. 94尾矿100. 0020. 50100. 00原矿8. 8

8、813. 245. 74- 3. 14精矿891. 1221. 2094. 26尾矿 100. 0020. 49100. 00原矿2. 1. 2捕收剂用量在水玻璃用量为 4 kg/ t 的情况下考查了捕 收剂用量对磷矿浮选的影响, 试验结果见表 3。 表 3捕收剂TSM - II 用量试验结果捕收剂用量/P 2O5回收率/ %P 2O5/ %产率浮选产品( kg#t- 1)/ %效率57. 7324. 8069. 7612. 03精矿242. 2714. 6830. 25尾矿表 4碳酸钠用量试验结果100. 0070. 6020. 5224. 83100. 0085. 17原矿Na2CO3用量

9、/( kg#t- 1)P2O5/ %P2O5回收率/ %产率浮选14. 57精矿产品/ %效率329. 4010. 3814. 83尾矿66. 4129. 6876. 8210. 42精矿100. 0085. 1920. 5823. 24100. 0096. 82原矿433. 59100. 0017. 7025. 6623. 18100. 00尾矿11. 63精矿合计414. 81100. 004. 3920. 453. 18100. 00尾矿63. 0229. 8874. 3111. 28精矿原矿636. 98100. 0017. 6125. 3425. 69100. 00尾矿83. 201

10、6. 8023. 385. 2895. 644. 3612. 44精矿合计5尾矿 74. 9028. 9885. 2010. 30精矿100. 0020. 34100. 00原矿825. 10100. 0015. 0225. 4814. 80100. 00尾矿由表 3 可见, 随捕收剂用量由 2 kg/ t增至 3合计kg/ t, 浮选效率及浮选收率均有所上升。捕收剂 67. 1830. 0279. 3912. 21精矿用量继续增大至 4 kg/ t 后, 浮选收率虽可继续升高至 95% 以上, 但浮选效率略有下降。因而, 可以初步判定, 对于此磷矿, 如果采用常规正浮选方 2 #1032.

11、82100. 0015. 9525. 4020. 61100. 00尾矿 合计#试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期由表 4 可见, 该矿石的磨矿具有比较高的选择性。对磨矿产物仅进行筛分, 其粗粒即有较高的富集作用, P2 O5 品位高达 25% 。所以, 相对而言, 磷矿石是较难磨的, 而其他脉石则较易磨。 粗粒级经过浮选, 其P2O5品位可提高至 29% 30% 。浮选效率在碳酸钠用量最高( 10 kg/ t ) 时为最高; 碳酸钠用量减少, 浮选效率略有下降, 浮选收率也有下降趋势。考虑到这些结果都是在 捕收剂、碳酸钠用量均很高的情况下得出的, 因而可以认为粗粒的

12、浮选是比较困难的。 2. 2. 2 水玻璃的影响 在碳酸钠用量 8 kg/ t, 捕收剂 3 kg/ t 时考查了水玻璃用量对粗粒浮选的影响, 结果见表 5。 表 5 水玻璃用量试验结果玻璃时, 尾矿品位虽可以降至 7. 69% , 回收率也可高达 95. 68%, 但此 时精矿 品位却只 有27. 78% , 富集程度较低。因此水玻璃的最佳用量应在 1 kg/ t 以下。 2. 2. 3 捕收剂的影响 在碳酸钠用量为 8 kg/ t, 水玻璃用量为 1 kg/ t 时, 考察了捕收剂T SM - II 用量对粗粒级浮选的影响, 结果见表 6。 表 6捕收剂影响试验结果T SM - II 用量

13、/P2O 5回收率/ %P 2O5/ %产率浮选产品( kg#t- 1)/ %效率38. 3130. 9846. 908/ 59精矿261. 6921. 7853. 11尾矿100. 0025. 30100. 00合计62. 4929. 8273. 2910. 79精矿Na2SiO3用量/( kg#t- 1)P2O5/ %P 2O5回收率/ %产率浮选337. 5118. 1126. 71产品尾矿/ %效率100. 0025. 43100. 00合计85. 9714. 0327. 787. 6995. 684. 329. 71精矿60. 1830. 0871. 7611. 58精矿0尾矿439

14、. 82100. 0017. 8925. 2328. 24100. 00尾矿100. 0024. 96100. 00合计合计68. 2229. 4980. 4312. 21精矿59. 3530. 4672. 0012. 66精矿131. 7815. 4019. 57尾矿540. 6517. 2928. 00尾矿 100. 0025. 01100. 00合计100. 0025. 11100. 00合计67. 8028. 9278. 1010. 31精矿232. 20100. 0017. 0725. 1021. 90100. 00尾矿由表 6 可见, 随捕收剂用量增加, 浮选效率逐渐增加, 但磷的

15、回收率变化却不大。可见粗粒的浮选对捕收剂用量要求较高。 2. 3 细粒级浮选2. 3. 1 水玻璃用量的影响 对上述磨矿细度下的细粒级( - 320 目) 也进行了正浮选试验。先在分散剂糊精用量为 200 g/ t , 捕收剂用量为 2 kg/ t 的条件下试验了水玻璃用量, 结果见表 7。由表 7 可见, 水玻璃的影响是非常显著的。水玻璃的用量在 6 kg / t 时可达最佳分选效果。另外, 从试验现象看, 水玻璃也对浮选泡沫状态有很大的影响。只有用量在合适的范围 内时, 浮选泡沫矿化才比较好, 泡沫量适中, 浮选指标也较好。用量过大或过小, 泡沫现象都较差,浮选指标也很差。 合计55. 5

16、329. 7766. 0010. 47精矿444. 47100. 00 45. 1519. 1525. 0530. 1834. 00100. 00 54. 51尾矿合计9. 36精矿654. 8520. 7345. 49尾矿100. 0025. 5725. 0030. 78100. 0031. 53合计5. 96精矿874. 4322. 9668. 47尾矿 100. 0024. 96100. 00合计由表 5 可见,粗粒的浮选对水玻璃的用量非常敏感。当水玻璃用量从 1 kg/ t 增至 8 kg/ t 时,精矿中磷的回收率即从 80% 下降至 31%。水玻璃用量较低时浮选效率反而相对较高。当

17、不用水 3 #试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期表 7细粒级正浮选水玻璃用量试验结果时, 考察了捕收剂用量对细粒级浮选的影响, 结果见表 9。 Na2SiO 3 用量/( kg#t- 1)P2O5/ %P 2O5回收率/ %产率浮选产品表 9TSM - II 用量试验结果/ %效率60. 1339. 8720. 7414. 3768. 5231. 488. 39精矿T SM - II 用量/P2O 5回收率/ %P 2O5/ %产率浮选产品2尾矿( kg#t- 1)/ %效率100. 0018. 20100. 00合计51. 3226. 2470. 5919. 26精

18、矿69. 0722. 2584. 1915. 12精矿148. 6811. 5329. 41尾矿430. 939. 3315. 81尾矿100. 0019. 08100. 00合计100. 0018. 25100. 00合计63. 2424. 7481. 8218. 58精矿66. 4823. 4984. 9418. 46精矿236. 769. 4618. 18尾矿633. 528. 2615. 06尾矿100. 0019. 12100. 00合计100. 0018. 38100. 00合计70. 9323. 8288. 3817. 45精矿27. 1922. 9734. 006. 81精矿3

19、29. 07100. 007. 6419. 1211. 62100. 00尾矿872. 8116. 6566. 00尾矿 合计100. 0018. 37100. 0070. 2424. 4290. 0519. 81合计3( 不加糊精)精矿29. 766. 379. 95尾矿 100. 0019. 05100. 00合计2. 3. 2糊精用量影响从表 9 看出, 随捕收剂用量增加, 浮选收率有所增加, 浮选效率则有所降低。但在不加糊精的情况下, 浮选收率更高。另外考虑到糊精的使用有可能带来环保方面的问题, 故在以后的细粒浮选中取消了糊精。 2. 3. 4 加纯碱时的捕收剂用量 以上细粒级试验均是

20、在不加纯碱的情况下进行。不加纯碱时, 精选时磷矿物不易上浮。故重新考查在加入 2 kg/ t 纯碱和 6 kg/ t 水玻璃的情况下T SM - II 用量对细粒级浮选的影响, 结果见 在TSM - II 用量为 2 kg/ t , 水玻璃用量为 6 kg/ t 时, 考察了糊精用量对细粒级浮选的影响,结果见表 8。 表 8糊精影响试验结果糊精用量/P OP O 回 产率浮选2 52 5产品( kg#t- 1)/ %/ %收率/ %效率64. 5623. 7684. 2119. 64精矿20035. 448. 1215. 79尾矿100. 0065. 4118. 2223. 48100. 00

21、84. 76合计19. 36精矿30034. 597. 9815. 24尾矿100. 0056. 8818. 1224. 42100. 0076. 33合计表 10加纯碱时T SM - II 用量试验结果19. 45 精矿T SM - II 用量/P2O5P2O5回产率浮选40043. 12100. 009. 9918. 2023. 67100. 00尾矿产品/ %( kg#t- 1)/ %收率/ %效率合计 68. 9831. 0223. 446. 9188. 3011. 70 19. 31精矿60. 3139. 6924. 329. 0780. 2919. 7119. 98精矿2尾矿500

22、尾矿 100. 0062. 5218. 3124. 62100. 0083. 66合计100. 0018. 27100. 00合计21. 15精矿从表 8 看出, 在试验的药剂用量范围内, 糊精对分选效率的影响并不显著, 但其用量超过 300 g / t 时磷回收率有所下降。 2. 3. 3 捕收剂的影响 在水玻璃用量为 6 kg/ t, 糊精用量为 300 g/ t 4 #1. 537. 488. 0216. 34尾矿100. 0057. 3218. 4024. 88100. 0077. 79合计0. 47精矿142. 689. 5422. 21尾矿 100. 0018. 33100. 00

23、合计#试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期与不加碱时的试验结果( 表 9) 比较可知, 在相近的浮选收率下, 使用纯碱时捕收剂用量较不用纯碱时有所降低。更为重要的是, 使用纯碱时浮选泡沫性能得以改善。 2. 4 浮选流程选择与闭路试验2. 4. 1 浮选流程选择 由上述试验可知, 粗、细粒级的最佳浮选条件很不相同, 混合浮选显然是不合适的。故分级浮选有可能提高这种情况下的浮选指标。但是, 粗粒级由于粒度较粗, 正浮不易得到合格的低品位尾矿, 即不能直接丢弃, 但可以得到较高品位的精矿。故粗粒级浮选的尾矿必须进行再选处理。这 与以前报道的宜昌磷矿的浮选很不相同, 其粗粒级

24、分选既可得到合格尾矿, 也可以得到质量较高的精矿 4 。为保证粗粒浮选尾矿的处理效果, 应对其进行再磨以提高磷矿物的单体解离度。困难 在于确定再磨的磨矿细度和再磨方式, 这在实验室研究工作中是比较难于考察的。 再磨可有多种方案选择, 最简单的莫过于返回磨矿阶段与新的给矿一起再磨, 当然也可单独磨矿。单独磨矿的好处是可以更好地控制和选别 这部分粗粒。对于磨矿细度的确定, 当然可以保持原磨矿细度不变, 即再磨细度仍定为 88% - 200 目。再磨后产物直接与新磨原矿的磨矿产物合并、筛分并分别浮选。但这样的闭路试验表明, 在这种磨矿细度下很难达到物料平衡, 原因是这部分产物较难磨, 其中绝大部分又

25、作为中矿再次返回。粗粒级中矿部分不断累积增加, 以至最后粗粒级浮选浓度过高而无法浮选。当然这也有可 能是由于中矿量不断累积, 而磨矿条件不能随磨矿量的增加作相应调整, 导致磨矿条件恶化引起的。总之, 这种中矿再磨在实验室小型试验条件下是难以考察的。因此又试验了另一种磨矿方式, 即将粗粒中矿直接细磨至 93%- 320 目( 相当100% - 200 目) , 然后与原矿磨矿后的产物合并、筛分并分别浮选。这显然也不是最佳的处理 方案, 因为这样的磨矿必然有部分中矿过磨。对于粗粒中矿的详细处理方案, 还需在以后的试验 研究工作中详细探讨。以下介绍中矿直接细磨的 分级浮选闭路试验结果。 2. 4.

26、2闭路试验 闭路试验流程和药剂条件见图 1。试验结果见表 11。试验中粗粒浮选部分采用了全回水。因为粗粒部分不再考虑排尾, 浮选只得少部分精矿, 又因粗粒浮选中加有大量捕收剂和碳酸钠, 废水回用可以减少药剂耗量, 故闭路试验总的药剂耗量有较大幅度减少。与以上不同的是, 这里药剂耗量均折算为按原矿计, 而不再以粗、细粒分开 计量。 图 1 分级浮选闭路流程和药剂条件表 11分级浮选闭路试验结果P2O5品位/ %P2O 5回收率/ %产率浮选产物/ %100. 0024. 4520. 3127. 98100. 0033. 68原 矿 粗粒磷精矿38. 8327. 9953. 52细粒磷精矿36.

27、7263. 287. 0827. 9812. 7987. 21正浮尾矿 正浮综合精矿 如果与云磷公司对此矿石的试验结果相比较 ( 表 12) 1 , 此正浮选试验磷回收率要高约 3%, 正浮选精矿质量相当。最为重要的是, 浮选药剂特别是捕收剂用量有较大幅度的降低。即使将所用 药剂T SM - I I 脂肪酸质量分数折算为 50% 来计( 即用量为现用量的 2 倍) , 该用量也不及以往试验的捕收剂用量的一半。 5 #试验研究#IM& P 化工矿物与加工2009 年第 12 期表 12传统正反浮选闭路试验结果3结论分级浮选是提高晋宁磷矿正- 反浮选指标的品位/ %回收率/ %产率产品有效手段。分

28、级浮选可以降低浮选药剂消耗, 提高浮选指标, 并降低磨矿细度。但分级浮选的有效性及最佳的中矿处理方式还有待进一步的试验 研究。 4参考文献 1 云南磷化集团有限公司研发中心. 晋宁 450 万 t / a 浮选厂建设前期中低品位磷矿石浮选试验) ) ) 晋宁磷矿小试 R . 2006. 2 魏以和, 王姝娟, 李晓东, 等. 磷矿正反浮选产品粒度分布与存在问题分析( III) - 流程的发展与云南磷矿的浮选 J . 化工矿物与加工, 2007, 36( 10) : 1- 4. 3 石和彬, 王树林, 梁永忠, 姚桦. 云南中低品位硅钙质磷块岩工艺矿物学研究 J . 武汉工程大学学报, 2008

29、, 30( 2) : 5- 8. 4 李根, 李冬莲, 李文洁, 魏以和. 正- 反浮选产品粒度分布与存在的问题分析( IV) - 宜昌磷矿的分级浮选 J . 化工矿物与加 工, 2009, 38( 9) : 5- 8./ %P2O5MgOSiO2P 2O5MgO SiO2原 矿10020. 781. 4536. 53 100100100正反浮精矿 56. 12 30. 240. 2720. 51 81. 6710. 45 17. 14正浮尾矿36. 51 8. 860. 5265. 76 15. 72 13. 03 80. 097. 37 7. 8115. 05 13. 73 2. 61 7

30、6. 52 2. 77反浮尾矿 63. 49 27. 63 1. 99 19. 72 84. 28 86. 97 19. 91正浮选精矿 这个试验结果也间接支持了正浮选中粗、细 粒间存在较严重相互干扰的假设。分级正浮之所 以可以提高综合浮选指标可能有如下原因: 分级浮选避免了粗、细粒间的相互干扰, 各粒级的浮选可以分别得到优化; 正浮选尾矿的粒度降低了, 全部是- 320 目, 根据原矿性质, 降低尾矿粒度可以提高磷矿物与其他脉石矿物的解离度, 特别是石英。 应当指出, 即使加上中矿再磨, 分级浮选的全部产物细度仍较原不分级流程要低些( 98%- 200目) 。事实上, 在磨矿细度为 78% - 200 目条件下, 闭路试验也可获得相近的浮选结果。这就说明晋宁磷矿是可以在较粗磨矿条件下实现分级浮 选的。分级浮选与传统不分级的全物料细磨正浮 选的药剂消耗比较见表 13。 Product particle size analysis in the d-i rect and reverse flotation and a