化验室操作规程

1、2.1 样品的制备一.制备：试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段。根据样品的原始重量和试验要求，有时要按上述四个阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。（一） 破碎： 试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。根据测试项目和母样的不同，有的不用破碎，如生料、煤粉、水泥等。如用于测定立升重的水泥熟料，要破碎到一定粒度，有的要使用不同的设备和方法破碎至不同的粒度。1. 粗碎。若样品粒度过大，先用大锤敲碎至最大颗粒直径50毫米，然后用鄂式破碎机将直径50毫米的样品碎至直径4毫米。2. 中碎。用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将粗碎后的样品破碎至直径0.8 毫米。3. 细碎。用磨盘式破

2、碎机将中碎样品碎至直径0.2毫米。4. 粉碎。由球磨机或密封式化验用碎样机将细碎后样品粉碎至直径0.08毫米。（二） 过筛：试样加工过程，样品的颗粒级配变化很大，在破碎之前进行过筛。对于筛下部份可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要进行检查过筛。检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。（三） 混匀：为了使样品有代表性，在缩分样品前必须把样品混匀。混匀方法有：1、铁铲混匀法。 用铁铲将原始样品从这一堆一铲一铲地堆成另一堆，反复三次以上把样品混匀。这种方法适合于大批量的样品混匀。2、环锥混匀法。先将样品用铲子堆成一个规则的圆锥体

3、，然后用木板或金属板从上边在锥体的中心插入，以锥体轴为中心将板转动，把圆锥体变成一个环形，环形的直径要比锥体直径约大两倍左右，然后再用铲子沿环的外圆或内圆再将样品重新堆成新圆锥体，如此反复进行23次以上，可将样品混匀。操作时注意使每一铲子的样品都必须准确地撒在锥体的顶部。这种方法也适用于大批量样品的混匀。3. 机械混匀法。1）实验室中对少量的样品可用分样器混匀，即将样品反复倒入分样器中，达到混匀样品的目的。2）实验室的球蘑机在磨细样品的过程中，本身就是很好的混匀样品过程。（四）、 缩分： 制样过程中的缩分，其目的在于不改变试样的平均组成的情况下缩小试样量，这样可以大大减少制样的工作量，提高工作

4、效率，减少制样时间。缩分的方法：1、四分法。将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任意相对的两份样品，再混匀堆成圆锥体。如此重复进行，直至达到规定的样品数量为止。2、正方形法。 将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个正方形，用小铲将每一定间隔的小正方形的样品全部取出，然后放在一起，再混合均匀。一般在缩减小量样品时，常用此方法。二、制样应注意的事项： 1、制样时，应先对所用的工具及设备如鄂板、磨盘、铁锤及乳钵等用刷子刷净。如有条件，可用压缩空气或电吹风机吹除残留在制样过程中所用工具上的矿粉。2、碎样时应尽

5、量防止样品小块或粉末飞散，如果偶然跳出大颗粒，必须捡回来。破碎的粒度一定要小于过筛的筛孔孔径。过筛时不能弃去筛余物。3、制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利识别。标签上应注明样品名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。三、样品的保管：在实验有误差时需要再进行试验，在抽查或发生质量纠纷进行仲裁检验时，均需使用原来样品。因此，样品要妥善保管，标签要准确无误，水泥熟料等易受潮的样品应用封口铁桶或带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般应保存一周左右。四、化验员安全技术操作标准：1.化验员在进行各项分析时，应严格按照分析方法标准进行。2.

6、凡进行能产生有害气体或毒物的反应时，其操作均应在指定地点。3.不知性能的药品不准用尝、嗅、摸的方法鉴定。4.不准用化验室器皿饮水或盛食物，并严禁化验室内用餐、吸烟。5.电器设备在使用前要进行检查。6.样品的采集和加工应在规定的地点进行。7.酒精、汽油等易燃易爆物品在使用时要严格执行有关规定。8.主要仪器、设备及贵重器皿在使用前后要按规定严格登记。9.贵重器具和有毒药品必须专人专柜保管。10.所用剧毒药品，要严格管理，小心使用，勿触及伤口或勿入口中。操作结束后必须洗手。试验中一些药品不得带出室外，用剩的药品应如数归还。11.稀释浓硫酸时，一定要在烧杯等烧器类器皿内进行，必须将浓硫酸缓缓的倒入水中

7、，要边加边搅拌，如发现温度过高时，应等冷却后，继续稀释。12.决不允许任意混合试剂，以免发生事故。13.下班前要检查水、电、门、窗，以确保安全14.化验室应配备适宜的消防器材，化验人员要会使用这些消防器材，并掌握一定的灭火知识。15.全体化验人员必须熟知各项安全技术操作规程，否则不得上岗操作。2.2 原燃材料的分析步骤一、煤的工业分析1.水分的测定（1）全水的测定取进厂煤，粒度破碎至13mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳50g煤样）称取50g(准确到1g)煤样，并将其摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105-110的干燥箱中，在不

8、断鼓风的条件下烟煤干燥2-2.5h,无烟煤干燥3-3.5h(褐煤在1455干燥1.5h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。然后进行检查性试验，每次0.5h，直到煤的烟量不超过1g，或者质量不再增加为止。然后一种情况下，应采用增量前的一次质量作为计算依据。全水分（M1）的质量百分数按下式计算：M1（mm1）/m100式中m 干燥前试样的质量，g ;m1 干燥后试样的质量，g 。(2) 应用煤水分的测定取生产工艺过程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳50g煤样）称取50g(准确到1g)煤样，并将其摊平。将装有煤样的浅盘放

9、入预先鼓风并加热到105-110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥1-1.5h,无烟煤干燥1-1.5h(褐煤在1455干燥1h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。应用煤水分（Mar）的质量百分数按下式计算：Mar(mm1)/m100 式中m 干燥前试样的质量，g ; m1 干燥后试样的质量，g 。(3) 空气干燥煤样水分的测定：取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（回转窑取如窑煤粉），用预先干燥至恒量的称量瓶，称取煤样10.1g，精确至0.0002g,摊平在称量瓶中。打开瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥1h,无烟煤干燥11.5h(褐煤在1455干燥1

10、h).从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却 至室温后，称量再收入干燥箱中，干燥30min,直到干燥煤样两次质量差不超过0.001g或质量不再增加时为止。在后一种情况下，要采用最后一次增加的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。空气中干燥煤样水分(Mad)的质量百分数按下式计算:Mad =(mm1)/m100%式中 m 干燥前试样质量，g ; m1 干燥后试样的质量，g 。 2、灰分的测定：煤的灰分是指煤完全燃烧后，煤中矿物质在一定温度下，经分解、氧化、化合等一系列反应后所剩下的残渣。测定步骤：取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）

11、。用以灼烧至恒量的灰皿，称取煤样10.1g(精确至0.0002g)，均匀的平摊在灰皿中，使每平方厘米不超过0.15g。打开已加热到850的高温的炉门，将称有煤样的灰皿放入高温炉门口，待515min后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815的温度下，灼烧40min。从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却至室温后称量。然后进行检查性灼烧，每次20min，直到两次灼烧质量变化不超过0.001 g为止，用最后一次灼烧质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。空气干燥煤样灰分(Aad)的质量百分数按下式计算：Aad = m1/m 100%试中 m1 灼烧后残渣的质

12、量，g ; m 煤试样质量，g 。 3、挥发份的测定：煤的挥发份是指煤样在隔绝空气下，在900加热7 min并进行水分校正后的挥发物质。剩余的不挥发物质称为焦渣。测定步骤：取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）。用以灼烧至恒量的挥发份坩埚，称取煤样10.1g(精确至0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上（用镍铬丝制成），打开炉门，迅速将摆好坩埚的架送入已加热到920的高温炉的恒温区中，同时计时，关好炉门，准确加热7min。坩埚及托架刚放好后，炉温会有所下降，但必须在3min以内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包

13、括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却至室温后称量。空气干燥煤样中挥发份(Vad)的质量百分数按下式计算：Vad =(mm1)/m100 %Mad试中 Mad 空气干燥煤样水分，%；m1 煤样加热后的质量，g ; m 煤试样质量，g 。 4、焦渣特征分类 测定挥发份所得的焦渣特征，按下述规定加以区分：1）全部粉状，没有相互粘着的颗粒。2）粘着用手轻碰即成粉状，或基本上是颗粒，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉块。3）粘结用手轻压即碎成小块。4）不熔融粘结用手指用力压才裂成小块，焦渣表面无光泽，下表面稍有银光泽。5）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状，

14、煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下面银白色光泽更明显。6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡。7） 膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。8）强膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm5固定碳的计算煤的固定碳含量是根据测定的水分灰分和挥发分，安下式计算： FCad = 100-(Mad+Aad+Vad)式中：FCad 空气干燥煤样的固定碳含量，% ； Mad 空气干燥煤样水分含量，% Aad 空气干燥煤样灰分含量，% Vad 空气干燥煤样挥发分含量，% 6

15、、全硫的测定实验开始操作过程：（1）打开库仑积分仪的“电源”开关，将“电解”选择开关位置于“0”档，清零选择开关置于“自动”档。（2）打开自动测硫仪“电源”开关，调节升温“电流”旋钮，使升温电流在510安培之间，约40分钟管式电炉炉温升到设定温度。（3）将直二通阀置于“开通”的状态；电解池漏斗阀置于“关闭” 的状态，打开空气净化系统（俗称气路箱）“电源”开关；调节气体流量旋钮，使气流量在每分钟1000ml的位置。（4）从电解池漏斗中加入配制好的电解液。 加电解液方法：先在漏斗中加满电解液，然后慢慢打开漏斗阀，使电解液流入电解池中，加约250ml后将漏斗阀关闭，最后在漏斗中留有少许液体。在整个加

16、液过程中不要让空气从漏斗中进入电解池。以防止电解液进入燃烧管。（5）打开磁力搅拌器“电源”开关，调节搅拌速度旋钮，使电解液成雾状。（6）将库仑积分仪“电源”选择开关从“0”档旋到“I”档（含硫量大于4% 从“0”档旋到“II”档）（7）烧废样：先向磁舟中放入约50毫克的煤样（不须称重），上面覆薄薄一层三氧化钨。然后将瓷舟中放在石英托盘上，按动测硫仪的“开关”，试样即随石英托盘自动进入管式电炉内燃烧分解，待5分钟试样分解完，石英托盘和瓷舟返回原来位置时，发出报警声音，表明试验结束。观察库仑积分仪显示器是否为0.0000。若仍为0.0000说明电解液中多余的碘未中和完，库仑积分仪未达到终点，须再烧

17、一个废样直至不为0.0000（有数字显示）为止，即达到终点。(8)按第7步的方法，测试国家标准煤样。待石英托盘和瓷舟返回原位发出报警声音后，记下积分仪读数，看测试结果是否在标准煤样的允许误差范围内。若在允许误差范围内，说明仪器工作正常，可以测试生产试样，若超出允许误差范围内，说明仪器系统有故障，待将故障排出后再测试试样。注：测试标准煤样和生产试样，必须测试两个试样，测试结果取两试样的平均值。试验结束的操作过程：（1）全部试样测完后，将库仑积分仪的“电源”选择开关“1”档旋到“0”档（测试含硫量大于4 % 的试样后，从“11”档旋到“0”档）。（2）关闭直二通阀，打开电解池直漏斗阀，关闭磁力搅拌

18、器“电源”开关，从电解池放出电解液，放完液体后将放液口乳胶管卡死。 （3）关闭直二通阀，打开电解池漏斗阀，从漏斗中加入约250ml蒸馏水，（方法同电解液），打磁力搅拌器“电源”开关，搅拌12分钟。（4）关闭直二通阀，打开电解池漏斗阀，关闭磁力搅拌器“电源”开关，从电解池放液嘴放出蒸馏水，放完后将放液口乳胶管卡死。 （5）关闭直二通阀，关闭电解池漏斗阀，通气45分钟后关闭空气净化系统“电源”开关。（6）将自动测硫仪自动升温电流旋钮调回原位（逆时针旋到底，使升温电流为0 A）（7） 关闭库仑积分仪“电源”开关和自动测硫仪“电源”开关，切断总电源。7. 煤炭发热量的测定煤炭样品测定前应粉碎至100目

19、以上，并注意水分基准。（1）放探头：将探头至外桶测空中。（2）称样：称取煤炭样品0.7克（精确到0.0001克）（测定标准煤时，应先在105烘干2小时），用预先裁好称好（精确到0.0001克）的纸包好，再用棉线拴好。（3）装样：将拴好得样品置于氧弹内燃烧锅（测煤炭用不锈钢锅）中，将棉丝卡在点火丝中间。（4）充氧：量取10ml水倒入氧弹中，拧好氧弹，置于充氧仪上，充氧至2.42.6Mpa后并保持15秒后取下。在氧弹上略抹些硅质可防止充氧头内橡胶密封圈频繁破坏，但硅质抹过多可能会电极接触不良。（5）称水：用内桶从不锈钢桶下接取水，称取（内桶+水）=2500克（精确到0.5克），然后把内桶置于主机内

20、。（6）接电极：将氧弹置于内桶中，接好两电极。（7）输入数据：按外桶温度键（这时弹头应在外桶中且温度已稳定！）几秒后状态码显示1，按存入键；然后取出弹头关好主机盖子，把弹头置于内桶测孔中。初次测定须对仪器解锁对所有常数进行设定：点火热( 8 )包纸热( g / J )常数EKA高低位换算常数；每次试验必输的氧弹号（只能选1或2）样品重( g )外桶温度。（9）分析：按亮测定键（入要记录详细数据这时还须按下过程打印键）仪器进入自动分析测定过程，1219分钟后自动显示并打印出低位发热量Qnet,ar结果（以卡/ 克为单位）。（10）放气：打开主机盖子，将弹头移到外桶测孔中；提出桶、取出氧弹、放气、

21、打开。观察灰渣燃烧情况，如果灰渣燃烧不完全，数据作废。倒掉水。（11）复位：按存入键，数据传送；任意键回到初始状态，进入待机状态。注意：长时间不用，主机盖子应合上以防止灰尘；两次试验间隔时要把盖子掀开，以让外桶水温与室温保持平衡！二、 石灰石氧化钙的快速测定 操作步骤：称取石灰石0.1克，放入300ml烧杯中，加1020ml水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，取下，冷却。加入200ml蒸馏水，加入（1+2）三乙醇胺5ml，搅拌，以稀释至200ml左右，放入CMP指示剂少许，以200g/L氢氧化钾调至绿色荧光出现后，再过56ml，以0.025mol/L E

22、DTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失，出现稳定的橙红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算： CaO=(TCaoV10)/(m1000)100 %式中：TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V 滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数； m 试料的质量，克。三、 石灰石氧化镁的快速测定操作步骤：称取试样0.1克，放入300ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，取下冷却。用水稀释至100200ml，加入10g/L的酒石酸钾钠5ml，三乙醇胺（1+2）5ml，调pH至910时，加入25 ml 氨氯化铵缓冲溶液（pH=10）及适量

23、K-B指示剂，用 0.025mol/L EDTA 标准滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算： XMgo=TMgo（V1-V2）/m1000100 %式中：TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； V2 滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数； V1 滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数； M 移取的滴定溶液中试料的质量。四、 铁矿石中氧化铁的测定 操作步骤：试样溶于250的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁还原为二价铁，多余的铝丝完全溶解后即可测定，所生成三氯化铝没有还原作用。精确称取试样0.1克置于250 ml锥形瓶中，加入固

24、体高锰酸钾，7 ml密度为1.7g/cm3 的磷酸，加热至试样充分分解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不在产生气泡）。取下稍冷，慢慢加入20 ml（1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.7克，用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后取下，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至150 ml，加（1+4）的硫酸20 ml，加5g/L二苯胺磺酸钠指示剂56滴，用c(1/6K2Cr2O7)=0.06mol/L（即0.06N）重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色。氧化铁百分含量的计算： Fe2O3=(cV

25、79.84)/(m100)100%式中：c 高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V 高锰酸钾标准溶液的的消耗毫升数； M 试料的质量，克； 79.84 （1/2 Fe2O3）的摩尔质量，克/摩尔五、 硅石中二氧化硅的分析方法称试样0.1克置于镍坩埚中，加入23克氢氧化钾，放在电炉上盖上坩埚盖，并留有一定的缝隙，熔20分钟，将坩埚盖取下，再将坩埚取下放在放在冷水中急冷，向坩埚中加入少许水，再在电炉上加热至试块煮开，将溶液倒入塑料杯（将塑料杯冲净）中并将坩埚洗净。然后向杯中加入1520 ml浓硝酸，冷却至室温，加入氯化钾固体。仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，加10 ml 15%氟化钾，放置10

26、-15min后过滤，然后用氯化钾水溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将沉淀连同滤纸取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入15 ml 30以下的5%KCl50%乙醇溶液及1 ml 1%的酚酞，用0.15mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗干净的酸。仔细搅拌滤纸，并随之用力擦洗杯壁至溶液呈粉红色，向杯中加入200 ml沸水（水用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）。用0.15mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30秒钟不腿色即为终点。二氧化硅的百分含量计算为： SiO2=(TSiO2V)/(G10)100%式中：TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液

27、的毫克数； G 被测溶液中试料的质量。六、 石膏中三氧化硫的测定 操作步骤：准确称取0.1克试样于已盛有10克树脂和10 ml水的150 ml烧杯中，摇动使试样分散，加入沸水至100 ml放入一根磁力搅拌棒，在电磁搅拌器上边加热边搅拌15分钟，取下以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸810次，滤液以300 ml烧杯接收，在滤纸中加入5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至亮绿色（以同样方法做空白试验）。三氧化硫的百分含量按下式计算： XSO3=TSO3(V2-V1)/(m1000)100 %式中 TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数；

28、 V2 测定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数； V1 空白试验时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数； m 试样的质量，克。2.3 控制室的分析步骤一、生料中氧化钙的测定方法 操作步骤：称取生料0.1克，放入300ml烧杯中，加入1020ml水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，取下冷却。加入200ml蒸馏水，加入（1+2）三乙醇胺5ml搅拌，以稀释至200ml左右，放入CMP指示剂少许，以200g/L氢氧化钾调至绿色出现后，再过量810ml，以0.025mol/L EDTA标准滴定溶液滴至绿色荧光消失，出现稳定的橙红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算：

29、 CaO=(TCaOV10)/(m1000)100 % 式中 TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V 滴定消耗EDTA标准滴定溶液的毫克数； m 试样的质量，克。二、生料中氧化铁的测定 操作步骤：试样溶于250的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁还原为二价铁，多余的铝丝完全溶解后方可测定，所生成三氯化铝没有还原作用。精确称取试样0.5克置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml 10 ml/L的高锰酸钾，5ml密度为1.7g/cm3 的磷酸，加热至试样充分分解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不再产生气泡）。取下冷取，慢慢加入20ml （1+

30、1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，并逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.130.2，用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后取下用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至150ml ，加5 g/L 二苯胺黄酸钠指示剂56滴，用C(K2Cr2O7)=0.06mol/L(即0.06N)重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色。氧化铁百分含量按下式计算： Fe2O3=(CV79.84)/(m100)100 % 式中 C 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V 重铬酸钾标准滴定溶液的消耗毫升数；M 试样的质量，克；79.84 （1/2 Fe2O3）的摩尔质量

31、，g/mol。三、水分的测定准确称取试样50 g，倒入小盘中，放于105110的恒温控制的烘干箱中，烘干1小时，取出冷却称量。水分按下式计算：水分 =（烘干前质量烘干后质量）/烘干前质量100 %四、细度的测定 准确试样25g精确到0.01g，置于80m洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。水泥试样筛余的百分数按下式计算： F=Rt/W100 式中： F-水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数（%）； Rt-水泥筛余物的质量，单位为克（g）； W-水泥试样的质量，单位为克

32、（g）。结果计算至0.1%。 筛余结果的修正： 修正方法用上述结果乘以该试验筛标定后得到的有效修正系数，即为最终结果。 合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛样结果，若两次筛余结果绝对误差大于0.5%时（筛余值大于5.0%时可放至1.0%）应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。五、游离氧化钙的快速测定 操作步骤：准确称取试样0.5克（视游离氧化钙的含量而定），置于干燥的250 ml锥形瓶中，加入1520 ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子。装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启电源开关循环泵正常工作后，倾角定时显示器的上升、下

33、降键预测到3分钟、显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温电压表指针指在150220 V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，轻按启动键，此时启动键的发光管闪灭，稍降温电压表指针指在150 V左右，稍增大转速，当听到音响报警信号时，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消逝，记下体积V，按启动键关闭仪器总电源。游离钙百分含量按下式计算： f-CaO=(TCaOV100)/G1000试中TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 mg/ml； V 滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积 (ml)； G 试样的质量（g）六、 立升重的测定 将7毫米筛放在5毫米筛之上，

34、打开取样器闸板，放取熟料，然后将闸板关闭摇动7毫米筛内的熟料，使小于7毫米的熟料通过筛孔漏入5毫米的筛内，将大于7毫米的熟料到掉，再筛动5毫米的筛子直至每分钟通过5毫米筛孔的熟料不超过50克为止，将留于5毫米筛孔上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升筒面水平，然后称重。 熟料立升重按下式计算： 立升重 =（总重皮重）2 （g/L）七、 三氧化硫的测定 1、离子交换法：称取0.5克试样置于100 ml烧杯中（预先放入5 g树脂和10ml热水及一根封闭的磁力搅拌棒），摇动烧杯使试样分散，向烧杯中再加入50ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，后以快速滤纸过滤，用热水将滤纸

35、上的树脂及残渣洗23次（保存滤纸上的树脂，以备再生），滤纸及洗液收集于预先盛有2 g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的烧杯中，将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3分钟取下，以快速滤纸过滤于200 ml烧杯中，用热水洗涤树脂45次（树脂保存，以备再生）。向溶液中加入78滴10 g/L的酚酞指示剂，用0.0 5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色不再消逝。三氧化硫的百分含量按下式计算： XSO3 = (TSO3V)/(m1000)100%式中TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml； m 试样的质量g 2、三氧化硫的测定（基准法）称取约0

36、.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水分散试样，加10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整溶液体积至200ml，煮沸。在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液（100g/l），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min，在干燥器中冷至室温称量，反复灼烧，直至恒量。八、 入窑分解率的测定 操

37、作步骤： 准确称取分解炉试样1.0000 g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，于9501000高温炉中灼烧30分钟，取出，放在干燥器中冷却至室温后称量。其损失质量为L2。入窑分解率按下式计算：X分解率 =（L1L2）/L1（100L2）10000式中 L1 入窑生料烧失量（用正数表示）； L2 分解料烧失量（用正数表示）；X分解率 分解率的质量百分数。九、比表面积的测定1.试样的制备：水泥样品应经过0.9毫米方孔筛。2.按下一式确定样量：W=PV（1-a） W 试样量度 g P 试样密度 g/cm V 料层体积蓄 a 空隙率取0.5003料层制备：将一片滤纸放到穿孔板上压紧，将所称样品倒入料桶并轻敲

38、料桶，使料层表面坦平，再放一片滤纸，由捣器均匀捣实试样直到捣器的支持环紧紧接触料桶顶边，并旋转两周，慢慢取出捣器。4将仪器工作状态开关K1，置于测量状态，并按复位键K2准备测试。5将装有被测试样的料桶连接到U形压力记上。6分别检查仪器常数及被测样品密度的设定是否准确。7按测量键K3，测量开始，测量完后所显示值即为被测样品的比表面积（m2/Kg）记录，按复位键K2准备下次测量。十、钙、铁、煤分析仪操作规程1、压模：将约12克生料样倒入压模中，用下端十字片的小棒，装换均匀并摸平预防加压后样品破裂，再将压模杆放入，慢慢自由下压，直到压模杆不下降，将整套模具连同样品小心的移入压片机工作台中心，并掉回油

39、阀门，然后加到20Mpa压力，等待片刻，待压片弹性消失后，并压回油阀，取下整套模具，慢慢拔除模板和模环后，从后模垫上取下带有钢环的片状样品，用洗水球吹去正反两面的撒落的粉末，如果样品表面不破裂，平整光滑，不凸出钢环，就可以作为试样使用。2、测样：在仪器“含量”灯的情况下，按启动样品滑板，从右测慢慢移出，操作先将试样放入试样孔内，仪器将自动将试样移至测量位置，仪器在用户选择的时间内测量完毕，发出声响，显示仪器上依次为CaO、Fe2O3的分析含量，并打印。实际测量完成，试样不自动退出机器，在下次测量样品拿出即可。2.4 生料、熟料、水泥、原燃材料的全分析一. 生料全分析1.试样溶液的制备：准确称取

40、0.5克试样，置于银坩埚中，预烧15分钟，然后加入78克氢氧化钠（固体），盖上坩埚盖（应保留一定的缝隙）放入500左右的高温炉内熔融，待炉温升至750时再保持20分钟，取出，用坩埚夹使坩埚旋转，使熔融物均匀的附着于坩埚，冷至室温，将坩埚放入盛有100毫升热水的300毫升烧杯中盖上表皿，待熔块完全浸出后（必要时可在电炉上加热）。取出坩埚，用水和（1+5）盐酸洗净坩埚和盖，在搅拌下，一次加入25毫升浓盐酸，立即搅拌，再加入1毫升浓硝酸，加热至沸，冷却。将溶液移入250毫升容量瓶中以蒸馏水稀释至标线，摇匀。（此溶液供测Si、Fe、AL、C a、 Mg用） 2SiO2的测定： 吸取25毫升上述试样，放

41、入300毫升塑料杯中，加入10毫升浓硝酸冷却片刻。加入KCL（固体）搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10毫升150g/L KF溶液搅拌片刻。冷却并静置15分钟，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤2-3次。将过滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10毫升50g/L KCL-乙醇溶液1毫10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200毫升预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水，以0.15mol/L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试样中SiO2的质量百分数按下计算： SiO2=T

42、sio2 V10/m1000100式中Tsio2每毫升氢氧化钠标液相于SiO2的毫克数。 滴定时消耗氢氧化钠标液的体积ml；m试样的克数g。注意事项：） 以氢氧化钠熔融试样，熔块用水浸出后，酸化时HCL边加边搅拌，否则会析出硅酸，测定结果偏低。尤其是在处理含硅较高的样品时，如粘士等，更要待别注意此项。） 为了保证2SiF6沉淀完全，沉淀时溶液的酸度C(H)3mol/l，体积要小于80毫升加入的KCL定要达到饱和。） 沉淀的洗涤，残余酸的中和等过程均可能引起K2SiF6水解。因此，以50g/L的KCL水溶液洗涤23次，用量应小于25毫升，中和残余酸的操作应迅速完成。） 150g/LF溶液的加入量

43、以10毫升为宜，过低K2iSiO6沉淀不完全，过高将生成高氟铝酸盐于扰测定。） K2SiO6沉定的水解是吸热反应，为了保证水解完全加入的已中和的沸水的体积应大于200ml，滴定终点时，溶液的温度不应低于60。.e2O3的测定：吸取25ml上述制备的溶液于300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入10滴100g / L磺基水扬酸钠指示音课剂，用NH3H2O（）和HCL（）调节PH值1.8-2.0之间(精密PH试纸检验),将溶液加热至约60-70,以0.015mol/L EDTA标液滴定至亮黄色（终点温度不低于60）。试样中Fe203质量百分数按下式计算： Fe2O3=TFe2O3V10/m1

44、000100 式中：Fe203 每毫升标准EDTA溶液相当于Fe203的毫克数； V 滴定消耗EDTA体积ml； M 试样的质量g 。注意事项：） 由于测定的是全铁，所以在滴定前应将铁全部氧化成Fe3+。） 指示剂以10滴为宜。过多，对FE无影响，但因AL和指示剂有一定的络合效应，所以对下一步AI203的测定有影响。） 滴定时温度6070，若温度太低，由于EDTA与Fe的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。） 因Fe和EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则使结果偏高。 4 .AL203（含Ti02）的测定：在以EDTA滴定铁后溶液中，加入0.015mol/

45、L EDTA溶液至过量1015ml，将溶液加热至7080，用NH3H20（1+1）调节溶液PH至3.54后,加15ml HAC-NAAC(PH=4.3)缓慢溶液,煮沸12min,取下,稍冷,加56滴2g/L PAN指示剂，以0.015mol/L CuS04标液滴至亮紫色(消耗V1mlCuSO4)。试样中Al203的质量百分数按下式计算：Al203=Tal2o3(V-VIK)10/m100100式中：Tal203 每毫升EDTA标液相当于Al203的毫克数； Vl 滴定时消耗CuSO4标液的体积ml； K 每毫升CUSO4标液相于EDTA标液的毫升数； M 试样质量g。注意事项：） 回滴法测试样

46、中的铝时，应注意钛量的校正，尤其粘土的测定更是如此，试样中锰含量大时也影响结果。） 滴定终点的颜色，与过量的EDTA和PAN指示剂的加入量有关；EDTA过量多，PAN指示剂量少，终点为兰紫色或灰色；EDTA过量少，PAN指示剂量多，终点基本上为红色；0.015mol/L EDTA加入量度1015亳升，PAN为5-6滴，终点为亮紫色。） PAN指示剂与CU-PAN络合物均不易溶于水，故滴定应在热溶液中进行以增加其溶解度，滴定起始温度为900C左右，终点温度不低于700C，否则终点颜色变化不明显。此外溶液的体积应在于200ml左右，以减少Ca离 子、Mn离子对铝的干扰。 5CaO的测定：吸取25m

47、l试样溶液于400ml烧杯中，加5ml20g/LKF溶液，搅拌并放置2min以上，然后用蒸馏水稀释至约200ml左右，加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂，在搅拌下加入200g/LKOH溶液，至出现绿色荧光后，再过量56ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴至绿色荧光消失转变为粉红色（消耗量为V1）；试样中的CaO质量百分数按下式计算： CaO=TcaOV110/m1000100式中TcaO 每毫升EDTA标液相当于CaO的毫克数； V1 滴定时消耗EDTA的体积ml； M 试样的质量g。注意事项：1）KF溶液的加入一定要在酸性溶液中加入，搅拌并放置2min以上，方可形成氟硅

48、酸，在用KOH调PH至碱性后，应立即滴定。2）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐；3）在用CMP作指示剂时，要以白色为衬底；4）滴定近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应；5）20g/LKF溶液应按规定加入，若加的太多，当溶液碱化后会生成CaF2沉淀同样干扰测定。6MgO的测定：吸取25ml试液于400ml烧杯，用蒸馏水稀释至此200ml，加入5ml10g/L酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25mlNH3-NH4CL缓冲溶液（PH=10）及适量K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液至纯蓝色（消耗量V2为Ca、Mg合

49、量）。试样中MgO的质量百分数按下式计算： MgO=TMgO（V1-V）10/m1000100式中TMgO 每毫升EDTA标液相当于MgO的毫升数； V 滴定钙时消耗EDTA标液的体积； V1 滴定镁时消耗EDTA标液的体积； M 试样的质量g。注意事项：1）在近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则易使结果偏高。2）溶液中硅酸的浓度较大（如粘土煤灰等）时，易生成硅酸钙沉淀，干扰测定，故应在稀释前的酸性溶液中加入20g/LKF溶液，并放置2min 以上，可消除硅酸的干扰。7烧失量的测定： 准确称取约1g试样，放在已灼烧至恒重的瓷坩埚中，置于高温炉中从低温升起，在95010000C的温度下灼烧30m

50、in，取出置于干燥器中冷却至室温（约20min）称量，如此反复灼烧，直至恒重。试样中烧失量的质量百分数按下式计算： 烧失量=（m1-m）/m100式中m1 灼烧后试样的重量；g m 灼烧前试样的重量；g注意事项：1）失量的测定结果通常是在95010000C灼烧至恒重测定的，在此温度下，有的反应可以进行完全，有的反应只能进行到一定程度，因此应严格控制灼烧温度和灼烧时间。2）测定时，一般从低温升起，如将试样直接放在高温炉下灼烧，会引起挥发性物质的猛烈排除而使试样飞溅。3）有的样品灼烧后，吸水性强，如石灰石等，因此，称量要迅速。8氧化钾、氧化钠（火焰光度法）：1）氧化钾、氧化钠工作曲线的绘制：用滴定

51、管向5个100ml容量瓶分别注入1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml的氧化钾氧化钠标准溶液用水稀释至标线，摇匀（每毫升溶液分别相当于氧化钾、氧化钠各0.005、0.01、0.02、0.03、0.04mg）。然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测的检流记读数于溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线图。2）准确称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂（或黄金）皿中，用少量的水润湿，加入1ml硫酸（1+1）溶液及57ml氢氟酸，置于低温电炉上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失。待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下放冷，加入50ml热水，用玻璃棒

52、压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂，用NH3H2O（1+1）中和至黄色，在加入10ml（NH4）2CO3溶液（10g/100ml）搅拌，置于低温电炉上加热2030min， 然后用快速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用热水洗涤铂皿及滤纸，待冷却至室温，以盐酸（1+1）溶液中和至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： K2O=C1/（m1000）100Na2O=C2/（m1000）100 式中C1 在工作曲线上查的每100ml被测溶液中K2O的含量，mg； C2 在工作曲线上查的每100ml被测溶液中Na2O的含量，

53、g； M 试料的质量，g。二、水泥及熟料分析1试样溶液的制备准确称取0.5g试样，置于银坩埚中，加入78gNaOH（固）盖上盖（留缝隙）放入5000C左右的高温炉中熔融，待炉温升至7000C时再保持1015min，以下过程同生料试样溶液的制备。2氧化铁、氧化铝、氧化钛的测定：同生料中Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定方法一样。3CaO的测定KF的加入量为7ml，溶液稀释至250ml，其余的同生料中的CaO的测定方法。4MgO的测定同生料中的MgO测定方法一样。5SiO2的测定同生料中的SiO2测定方法一样。6烧失量的测定同生料中烧失量测定方法一样。7水泥不溶物的测定准确称取1克试样，置于1

54、50ml烧杯中，加25ml蒸馏水，搅拌使试样分散，在搅拌下加5ml浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使水泥试样分解完全（必要时可将溶液稍加热，使其溶解），用水稀释至50ml，盖 上表面皿，将烧杯置于水浴中加热15min，用中速滤纸，用近沸水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入30mlNa2CO3溶液（10g/L）盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣23次，取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂，滴炽HCL（1+1）至溶液呈红色再过量810滴，用中速滤纸过滤，用热的20g/L的硝酸铵充分洗涤14次以上。将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在95010000C的高温炉内灼烧15min，取出坩埚置于干燥室中，冷至室温称量，反复灼烧，直至恒重。试样中不溶物质的质量百分数按下式计算： 不溶物 = m1/m1式中m 试样的质量 g； m1 不溶物质的质量 g。注意事项：1）向试样中加入25ml水和5ml盐酸后，一定要用玻璃棒搅拌并压碎块状物，使