饲料中总磷的测定.ppt

1、实验6饲料中总磷的测定、饲料中总磷的测定(钼黄比色法)、1 .适用范围配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中总磷的测定2 .测定原理破坏试料中的有机物，使磷元素游离，在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，在黄色波长400nm下进行比色测定3 .仪器和设备实验室用样品粉碎机或乳钵分筛：孔径0.42mm(40目)分析天平：感量0.0001g分光光度校正，有10mm比色池，400nm可进行比色测定的高温炉：控制温度为(55020 )的1000mL刻度比皮10ml凯氏烧瓶： 250 mL或500mL可调温电炉： 1000W，饲料中总磷的测定(钼黄比色法)，饲料中总磷的测定(钼黄比色法)分光光度校正的原理：分

2、光光度校正的分析原理利用物质对不同波长光的选择性吸收现象进行物质的定性和定量分析根据相对测定原理将参考样品(溶剂、蒸馏水、空气等)的透过率设定为100%，然后测定测定对象样品的透过率，达到分析的目的。 一种树脂)盖，双面透光内部抛光不密封，微细抛光适用于所有标准电池支架，饲料中总磷的测定(钼黄比色法)，4 .盐酸溶液的试剂和配置： 11，v浓硝酸高氯酸磷标准溶液：磷酸二氢钾在105下干燥1小时，用干燥机冷却后，0.219 5g 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀为50g/ml的磷标准溶液，饲料中总磷的测定(钼黄比色法)，4 .试剂及配置钒钼酸铵发色试剂：偏钒酸铵(分析纯)取1.25g，加入硝酸250ml

3、。 沉淀后不能继续使用钼酸铵：作为生产高纯度钼产品的基本原料，有健康危害：吸入、摄取或皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用的环境危害：有不燃、有毒、刺激性，饲料中总磷的测定(钼黄比色法)， 研磨至40目放入密封容器中，防止试样成分的变化和变质，饲料中的全磷的测定(钼黄比色法)，6 .测定工序(1)试样的分解干式法(不适用于含磷酸氢钙的饲料):将25g试样放入坩埚中(准确地说是0.000 2g )，取出电炉中的冷却， 在坩埚中加入盐酸溶液(1，V V)10ml和浓硝酸数滴，煮沸约10分钟，将该溶液放入100ml的瓶中，用温水洗净坩埚和漏斗的滤纸，冷却至室温后，定容、摇动，

4、加入作为试料分解液、饲料中总磷测定的硝酸(化学纯) 30ml，注意的双曲馀弦值。冷却后，加入蒸馏水50ml，煮沸放出二氧化氮，冷却后，转移到100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，分开，试样分解液，饲料中的全磷的测定(钼黄比色法)，6 .测定工序(1)试样的分解盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)。 慢慢加入盐酸溶液(1，V V)10ml使其全部溶解，冷却后放入100ml的母瓶中，用水稀释至刻度，振荡混合，试样分解液、饲料中的总磷的测定(钼黄比色法)、6 .测定工序(2) 标准曲线的制作是，加入准确取出磷标准的各钒钼酸铵的显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，振荡10分钟，参照0ml的溶液，使

5、用10mm比色池，在400nm的波长下用分光光度校正测定各溶液的吸光度。 以溶液50ml中的磷含量(g )为横轴、吸光度为纵轴描绘标准曲线，饲料中的全磷的测定(钼黄比色法)、PS :按下吸光度测定方法：1. 功能键，透射率测定模式2 .调整测定波长3 .放入遮光体，t0调整结束后，取出遮光体4， 按下功能键切换到吸光度测定模式5，放入参照样品，按下100%T调整键，若BL延迟数秒，则显示-.000或6 .测定步骤(3)试样的测定试样分解液110ml (含磷50750ug 以溶液0ml为参考，使用10mm比色池，在波长400nm下用分光光度校正测定试样分解液的吸光度。 用标准曲线检查试样分解液的磷含量、饲料中的总磷的测定(钼黄比色法)、6 .测定工序(4)的测定结果修正计算试样中的总磷的质量分数W(P)=a*10-6(V/V1)/m式中ml a:根据标准曲线检查试样分解液的磷含量，g/由50ml 10-6:从g变换为g的系数得到的结果正确地达到两位小数，饲料中的总磷的测定(钼黄比色法)，对重复性：试样每隔两个平行样品进行测定，结果磷含量为0.5以下(以下)。 相对偏差10、饲料中总磷的测定(钼黄比色法)、注意事项1 .比色的情况下，测定液的磷含量不应过浓，1ml的磷在0.5mg以下2 .测定液在加入试验液后放置10分钟，进行比色，但过长