GB-T5687.3-1985 铬铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准

铬铁化学分析方法

钥蓝光度法测定磷量

UDC669.15'26

:543.招

:546.18

GB5687.3-85

Methodsforchemicalanalysisofferrochro而um

Themolybdenumbluephotometricmethodfor

thedeterminationofphosphoruscontent

本标准适用f铬铁及氮化铬铁中磷量的测定。测定范围:《0.150No

本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定》。

本标准等效采用日木几业标准J工SG1313/1978((铬铁分析方法》。

1方法提要

试样用高氯酸分解或者用碱熔融，使磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化钠除去铬，以亚硫酸氢钠

将铁还原，加人铂酸被和硫酸哄，使之反应生成磷铂蓝，于分光光度计匕测fa其吸光度。

2试剂

2.1

:一;

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

2.10

2.11

2.12

2.12

(2.7)

2.12

2.12

用25m1

2.13

过氧化钠。

氯化钠千燥后使用。

盐酸(p1.19g/ml)。

澳饱和盐酸。

盐酸(1十1)。

高氯酸(p1.679;m1)。

硫酸(1十1)。

氢氧化钱(p0.908;ml)。

氢氧化镶(1+50)。

三氯化铁溶液(1%)。

亚硫酸氢钠溶液(10%)。

显色剂溶液。

1称取20g宅日酸铁〔(NH,)。M070,·4"20D溶解在looml温水和，然后加700mI硫酸

，冷却后用水稀释至IL，混匀。

.2称取1.5g硫酸月井，溶解于加{，并稀释至1L,混匀。

3使用时取25mIH酸馁溶液(2.12.1)、10,n1硫酸拼溶液(2.12.2)及65m}水混匀。每次使

磷标准溶液:称取0.1394g预先在105〔烘至恒最并保存F!燥器中的磷酸一氢钾〔KH,P0,),

用适量水溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含0.1mg磷

3仪器

分光光度计

1试样

一一.~一-一~一~-一一.-

国家标准局1985一12一04发布1986一10一01实施

GB5687.3-85

4.2

高碳铬铁试样应通过0.125mrn筛孔

氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔

4.3微碳、低碳、)碳铭铁试样(乍占样)应通过1.68rnm筛孔。

5分析步骤

5.1试样;t?

按表1称取试丰Y-汁。

表1

磷!}，

ik1X1J,g

0.01.000

0.01

日.5以川

5.2空自试脸

随同试样做空自试验。

5.3M9定

5.3.1试样的酸溶解法

5.3.1.1将试样(5.1)置于300m1烧杯It,,，盗上表1111,加人20-1澳饱和盐酸(2.4)，加热至试

样完全溶解，再加人20m1高氯酸(2.6)，待蒸发至冒I`1烟，继续加热，在高氯酸的蒸汽沿烧杯壁呈

间流状态F保持加热约10min.

5.3.1.2存加热该溶液的同时，加人5inI盐酸(2.3)使铬挥发，继续加热将被还原的铬氧化后，

再加人5m1盐酸(2.3)，反复进行除铬，然后边加热边加人约1g氯化钠(2.2)，使铬挥发，再反复

进行加氯化钠(2.2)的操作全不再出现氯化铬酞棕色蒸气，继续冒自粼，以除去氯

5.3.1.3自然冷却后，加人40m1水溶解可溶性盐类，用放有少量滤纸浆的滤纸，过滤)250m1容

遏瓶III,用温水洗涤4~5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀

5.3.1.4移取25.OOml溶液(5.3.1.3)加人loom)客量瓶中，加人loinlilp硫酸氢钠溶液(2.11)，

在沸水浴}加热I'溶液尤色，、扮即加人25ml显色剂溶液(2.12.3)，再在沸水浴it、加热15min,取下

流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.1.5将部分溶液移人适当厚度的比色皿。扫，以随同试样的今自试验溶液为参比，)一分光光度

计波长825nm处测墙其吸光度。从}_伯曲线吐查出相应的磷最。

5.3.2试样的碱熔融法

5.3.2.1将试样(5.l)议}-30ml镍ill祸ill,加人10g过氧化钠(2.1)，1r.细搅拌均匀，141覆盖1K

过氧化钠(2.1)，徐徐加热使试样熔化后，f约700C保持约5min，并不断摇动使其熔化。

5.3.2.2自然冷却后，将咐涡置1500m]烧杯;}，，加人loomI热水使熔融物超iL,取出柑涡用水洗

净。溶液冷却后，用硫酸(2.7){扣和井过缝1Oml,丙加人3m1三氯化铁溶液(2.10)，用氢氧化镶

(2.8)ill和井过{w5ml,慢慢煮沸lmin,沉淀用!，速定嗽滤纸过滤，用氧氧化锨(2.4)洗涤。

5.3.2.3将沉淀用水}II盐酸(2.5)}I,洗人300m1烧杯.fl,力11热溶解后，方{;人tomI高氯酸(2.6)

橄发辛胃{‘{烟，使残存的铬氧化，然后边加热边加人约IQ氯化钠(2.2)使铭扒一发、再反复进行加氯

化钠的操作罕不I加f现氯化铬0-粽色燕气，继线MYI’1炽以除去氯

5.3.2.4自然冷却后，加人lom!水溶解可溶性盐类，用如人少准滤纸浆的滤纸过滤1`250mI容w;

Iffy}，用温水洗涤4一5次，流水冷却全室温后，用水稀释至刻度，混匀〕

5.3.2.5分取25.00mI溶液(5.3.2.9)，移人100m1容遏瓶中，以F按5.3.1.4项自加人lomI

CB5687.3-85

亚硫酸找钠溶液(2.11)起及5.3.1.5项，断丁

6工作曲线的绘制

移取0、1.110,2.00,3.00,4.00,5.00ro1磷标准溶液(2.13)分别置f

人5.l高氯酸(2.6)。加热旅发全高氯酸胃{，}烟，以下按5.3.1.3一5.

为参比。以磷碳为横坐标，测得的吸光度为纵坐标绘制[作曲线

7分析结果的计算

按「式日算确的含以

组100.1烧杯ill,加

3.1.5项进17，但以试制空自

P('b)

式中阴.-41一作曲线{杏得的磷以

—试样最,6;

-试液的分取比。

二一一一In二一x100

川KrxI000

下ngI

允许差

实验室之间分析结果的差仙应不大上表2所列允许差，

表2

磷J允许差

几nZn0.boI

020~门040

0.幻06

几门40-0.060

仆月08

n.000~U.too

0mo

GB568T.3-85

附录A

不除铬钥蓝光度法测定磷t

(参考件)

A.1酸溶解法:按5.3.1.1项将试样分解，按5.3.1.3项过滤，从250ml容翰壹瓶中分取25.00mI溶液

二份，分别移人100mI容量瓶中，一份按5.3.工.4显色;另一份加人lomI亚硫酸氢钠溶液(2.11)，

F沸水浴};加热将铬还原，加人25m1不含有`tfl酸q的显色剂溶液。将F述一_份溶液放在沸水浴中加

热20一25min,冷却后稀释至刻度，混匀，以下按5.3.1.5项，用另一份不含有钥酸铁的那份溶液作

参比，测iii吸光度。

A.2碱熔融法:按5.3.2.1,5.3.2