标准解读
《GB/T 2441.3-2001 尿素测定方法 水分的测定 卡尔·费休法》是一项国家标准,专门针对尿素中水分含量的测定方法进行了规定。该标准采用卡尔·费休滴定法作为主要技术手段来实现对样品中微量水份的准确测量。
卡尔·费休滴定法基于碘与二氧化硫在吡啶和甲醇溶剂中生成不稳定复合物(即卡尔·费休试剂)这一化学反应原理。当有水存在时,这种复合物会分解成原来的组分,并消耗等量的水分子。通过使用已知浓度的卡尔·费休试剂进行滴定直至达到终点(通常通过电位变化或颜色改变指示),可以计算出样品中的水分含量。
本标准详细描述了如何准备测试所需材料、仪器设备及其校准要求;规定了取样方法以及样品处理步骤;指出了具体操作流程包括但不限于卡尔·费休试剂的配制、空白试验、样品测定等环节的操作细节;还明确了结果计算方式及表示形式等内容。此外,对于可能影响实验结果准确性的因素如环境条件、试剂纯度等也给出了相应指导建议。
根据此标准执行尿素中水分测定能够为生产过程控制提供可靠依据,同时也适用于其他需要精确测定微量水分场合。
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文档简介
Gs/T2441.3-2001
前言
本标准是对GB/T2444-1991《尿素中水分的测定卡尔·费休法》的修订。
本标准等效采用ISO2753;1973((工业用尿素水分的测定卡尔·费休法》。
本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第3部分。
GB/T2441还包括以下部分:
第1部分
第2部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含量的测定
GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法
GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法
GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法
GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法
GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法
GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法
GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法
本标准自实施之日起,代替GB/T2444-1991.
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和土壤调理荆标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石
油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。
本标准主要起草人:张求真、蒋建新、杨继群、郭祖棵、沙燕萍
本标准于1981年首次发布。
CB/T2441.3---2001
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制
定工作通常通过IS()各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会
加人该技术委员会,和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。
经技术委员会采纳的国际标准草案,在由ISO理事会批准为国际标准之前,要先发给各成员团体
通过。
ISO2753国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会起草的,并于1972年6月发给各成员单位。
此标准已由下列国家的成员单位通过:
澳地利意大利瑞士
比利时以色利泰国
法国荷兰土耳其
西德波兰英国
匈牙利葡萄牙苏联
印度罗马尼亚瑞典
爱尔兰南非
保加利亚新西兰
国际理论与应用化学联合会(IUPCA)也同意此标准。
没有成员国不同意此国际标准。
中华人民共和国国家标准
尿素测定方法
水分的测定卡尔。费休法
GB/T2441.3-2001
eqvISO2753:1973
Determinationofurea-
代替GB/T2444-1991
Determinationofwatercontent-
KarlFischermethod
1范围
本标准规定了用卡尔。费休法测定尿素中水分。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定。
仲裁时,采用含毗A的卡尔·费休试剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eyvISO760:1978)
HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
存在于试料中的水分,与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H_O十I,+SOz+3C,HsN-2C,H,N,HI+C,H,N·SOS
C,H,N·SO,+CH,OH---C,H,NH·OSO,OCH,
4试荆
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合HG/T2843要求。
4-飞卡尔·费休试荆;
4.1-1含毗咤的卡尔‘费休试剂;
4.1.2不含毗咤的卡尔·费休试荆;
4.2甲醇(脱水卜
43二水酒石酸钠。
5仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB/T6283配置。
6分析步骤
L,匕上上巡世.爽1逝皇—一—一-——
中华人民共和国国家质f监份检验检疫总局2001-07-26批准
2002一01一01实施
GB/T2441.3-2001
6.1门含毗吮的通用卡尔·费休试剂的标定:按GB/T6283规定步骤,用水或二水酒石酸钠标定试剂
对水的滴定度T,
6.1.2不含毗吮的卡尔·费休试剂的标定:按GB/T6283规定步骤,用水标定试剂对水的滴定度To
6.2测定
用称量管称量1-5g实验室样品(精确到。.001g),要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积
不超过10ML,
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须
足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂(6.1.1或6.1.2)一样,用卡尔·费休试剂滴定
至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min.
打开加料口橡皮塞,迅速将已称量过的称量管中试料倒人滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试
料溶解,用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点,记录所消耗卡尔。费休试剂的体积
(V)。
称量加完试料称量管的质量,以确定所用试料的质量(m)a
了分析结果的衰述
试料中水分(X),以水(H刃)质量分数(%)表示,按式((1)计算:
T·VX100
T
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