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文档简介
1、如何用好离子色谱仪,1. 建立仪器使用记录 温度、压力、背景电导、保留时间 2. 定期维护 更换淋洗液(每月)、过滤头等 3. Troubleshooting 机电问题 报警(文字提示、故障代码) 化学问题 识别故障(排除法),运行参数(仅供参考),常见的色谱问题,系统压力, 升高 流速 温度 有机溶剂 流路堵塞 降低 流速 泄漏 气泡,背景电导,电流设置 淋洗液浓度 没有淋洗液/流路堵塞 淋洗液的性质/淋洗液选择阀 离子交换膜污染 离子交换膜钝化 抑制器损坏,保留时间的变化, 淋洗液浓度 泵的流速 系统泄漏 分析柱污染,峰形异常, 分离度差 淋洗液浓度 分析柱污染 分叉 沟流 鬼峰 拖尾 过
2、载 pH 死体积大 过大 交叉污染 超出线性范围 过小 系统泄漏 校正电导池,基线噪音, SRS电流 50/100mA 改变抑制方式 电导池气泡 反压 无水乙醇 泵气泡 CO2,分离柱的保养,分离柱的储存 淋洗液正常运行至少10min 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵,分离柱的清洗,1.清洗流路图 清洗液,分离柱,保护柱,2. 清洗流速 1.0ml/min,3. 清洗程序及时间 去离子水 15min 清洗液 60min 去离子水 15min 淋洗液 30min,4. 清洗液,AS14/AS9-HC 低价态亲水离子污染 X10倍淋洗液 高价态疏水离子污染 80% 乙腈/20% 200mM NaC
3、l(用HCl调 节pH=2.0) 金属离子污染 0.1M 草酸,CS12A 高价阳离子/酸溶性污染 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 10mM HCl(15min) 疏水性阳离子/有机污染 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min),抑制器的清洗,流路图 清洗液,SRS,ELUENT IN,ELUENT OUT,REGEN OUT,REGEN IN,2. 清洗流速 1.0mL/min3. 清洗液,ASRS 金属污染或沉淀 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 去离子水(10min) 0.2N 硫酸 淋洗液(10min) 有机污染 10%1.0
4、M HCl/90%ACN(30min) 其余同上,CSRS 金属污染或沉淀 1.0M MSA(30min) 去离子水(10min) 0.2N NaOH 淋洗液(10min) 有机污染 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) 其余同上,抑制器使用注意事项,1.淋洗液中含有机溶剂时,使用外接水或者化学抑制; 2.尽量将电流设定为50mA以延长抑制器的使用寿命; 3.抑制器与泵同时开关; 4.每星期至少开机一次,保持抑制器活性; 5.长期不用应封存抑制器; 6.重新启用前需要水化抑制器,具体操作如下: ASRS 从ELUENT OUT处注入3mL 0.2N H2SO4 从REGEN IN处注入5mL 0.2N H2SO4 CSRS 从ELUENT OU
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