粉体的表征.ppt

1、第三章粉末的表征、造园名单：张梦范金宇九、纳威、李经纬阵营下的赵孝惠马、新费观孝或刘伟健、张摘要、物理特性表征化学成分表征晶体结构及常成分表征表面形态表征、粉末特性介绍、粉末的重要特性可分为4茄子类别：(1)物理特性，(2)物理特性，1 .物理特性上对1.1粉末进行分类。粉末根据粒子类型(1)一次性粒子：粉末中最小的单位；(2)凝聚体：粒子聚集；(3)粒子：粒子和凝聚体无法区分的情况；(4)第二次粒子：大凝聚体(尺寸约100-1000微米)；(5)絮凝絮凝体：悬浮液的沉淀粒子群；(6)胶体：液体中含有微相的系统；(7)集料：混合物的粗颗粒，通常含有小颗粒作为粘合剂。由多晶单粒子组成的团聚体示意

2、图、1.2粒子尺寸和粒子尺寸分布、陶瓷粉末通常由多种尺寸粒子组成，这些尺寸分布在一定范围内。不规则形状粒子的尺寸定义见下表。我们关注的一般有三种：平均粒子尺寸、根据定义，线性平均、表面平均粒子大小和体积平均粒子大小。颗粒形状在一定程度上影响流动性和粉末累积程度，一般倾向于使用球形和等轴粉末，因为这可以提高固体的累积同质性。1.2.1描述了粒子尺寸和粒子尺寸分布的表示方法，一般用三种茄子方法(表、直方图和拟合图)描述了粉末粒子的分布。1.3粒子尺寸和粒子尺寸分布的测量方法，粉末粒度和粒度分布的表征一般为(1)直观、全面，(2)筛分法：通过连续放置多个徐璐不同数量的筛子来分离粉末(记录每个筛子中残

3、留的粉末质量)。(3)沉积法：在沉积速率下，可以得到球形粒子的直径，主要根据Stokes方程=18v1/2得到。(4)电子传感技术：电解质中的悬浮粒子取代电解质时，脉冲信号输出(测量范围为0.5-400m)，可能发生电阻变化。(5)光散射方法：微粒尺寸差异会引起光散射的明显变化(测量范围为0.1 100米)。(6)动态散射法：引起散射光平均亮度的布朗运动变化(成本高、专用研究实验室)；(7)X-张艺兴衍射峰宽效应：严格地说，粒子尺寸，粒子尺寸；主要基于Scherrer等式X=C/cos。1.4粉末表面积和粉末孔特征，粉末表面积的测量技术基于气体吸收现象。一般来说，在粉末的情况下，我们只考虑气体

4、的物理吸附(化学键形成渡边杏)现象。BET方程式：(P/PO)/V(1-P/PO)=1/VMC(C-1)P/VMC PO表示，表面大于1m2/g的粉末的测量一般使用氮和氩做为吸附气体，一般我们使用2nm以下我们感兴趣的粉末孔空隙特征是尺寸(直径)、半径和深度。常用的三种茄子孔间隙特征测量方法分别是1)气体吸收测定法，适用于中孔范围内的孔径测量。2)水银渗透到空隙测量中，适用于大孔隙范围内的孔径测量。3)比重瓶测量法一般用于测量粉末的孤立间隙，间隙与外部连接，对测量结果没有参考价值。2 .化学成分表相，右表列出了几种茄子陶瓷粉末化学分析中常用的技术。与原子吸收(AA)或原子发射(AE)相关的光学

5、原子光谱是目前应用最广泛的技术。高精度分析和低检测限制，牙齿技术对关键元素和稀有元素决策和稀有元素分析非常有用。x张艺兴荧光频谱(XRF)也可用于主要、微量和稀有元素分析，但低原子序数元素灵敏度明显下降。因此，XRF不能用于原子序数Z小于9的元素定量分析。注：AA=原子吸收；ICP-AE=释放电感结合等离子体；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射；Z=原子序数，3。晶体结构及常用成分表征、晶体结构及常用成分的分析和表征主要使用X射线衍射(XRD)方法。XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsin=n。晶体结构分析包括晶体晶格常数(单晶胞尺寸)和晶体结构模型(晶体结构)的测量，称为粉末的不规则

6、方向的样品通常用粉末衍射的方法测量结构和晶格常数。XRD对相互构成分析是唯一的，因为它是唯一能够提供固体中存在的晶体组(或相)的定性和定量信息的分析方法。例如，牙齿技术可以确定两相混合物中ZnO和Al2O3的比率，而其他分析方法只能提供混合物中Zn、Al和O的元素比率。4 .表面形态表征，比表面积大，会对粉末的各种性能产生重大影响。右图显示了电子束与实体样品的相互作用图。表面形态表征技术基于微观粒子(原子、离子、中子、电子等)之间的反应和辐射现象(X射线衍射、紫外线辐射等)。这种相互作用产生不同的射线，通过牙齿射线，我们可以得到很多关于样品的信息。4 .根据表面形态表征、粒子梁和粉末之间的相互作用，粉末表面形态表征主要采用以下三种茄子方法，其各项目的参数已列在右表中。俄歇电子频谱(AES):粉末表面电荷收集结