标准解读
GB/T 12008.3-1989 是一项关于聚醚多元醇中羟值测定方法的国家标准。该标准详细规定了如何测定聚醚多元醇样品中的羟值,羟值是指每克样品中含有的羟基(-OH)的数量,以毫摩尔每克(mmol/g)表示,它是衡量聚醚多元醇分子中亲水性基团含量的重要指标,直接影响到材料的性能如反应活性、粘度和最终产品的物理性质。
标准适用范围
本标准适用于不同类型聚醚多元醇的羟值测定,包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇及其衍生物等,涵盖了广泛应用于聚氨酯、润滑油添加剂、表面活性剂等领域的聚醚产品。
测定原理
标准采用酸碱滴定法进行测定。具体步骤是将一定量的样品溶解于适宜溶剂中,加入过量的已知浓度的氢碘酸溶液,使样品中的羟基与氢碘酸反应生成碘化物。剩余的氢碘酸用硫代硫酸钠标准溶液进行回滴定,根据消耗的硫代硫酸钠体积计算出样品中的羟值。
操作步骤简述
- 样品准备:准确称取适量样品,溶解于溶剂中。
- 酸化反应:向样品溶液中加入过量氢碘酸,室温下反应一定时间。
- 回滴定:加入淀粉指示剂后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积。
- 空白试验:同时进行空白试验以校正试剂纯度及操作误差。
- 计算:依据硫代硫酸钠的浓度及消耗体积,计算出样品的羟值。
注意事项
- 在实验过程中需严格控制实验条件,如温度、反应时间和滴定速度,以确保测定结果的准确性。
- 选择合适的溶剂对样品进行溶解,溶剂不应与样品或滴定试剂发生反应。
- 确保所有试剂均为分析纯或以上级别,以减少杂质干扰。
计算公式示例
[ \text{羟值}(\text{mmol/g}) = \frac{c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times M{\text{HI}} \times 1000}{m_{\text{样品}}} ]
其中,(c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})为硫代硫酸钠溶液的浓度,(V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,(M{\text{HI}})为氢碘酸的摩尔质量,(m_{\text{样品}})为样品的质量。
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文档简介
中华人民共和国国家标准
聚醚多元醇中经值测定方法
GB12008.3一89
Polyetherpolyols一】Determinationofhydroxylnumber
1主题内容与适用范围
本标准规定了用邻苯二甲酸配酷化法测定聚醚多元醇中经值的方法.
本标准适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨醋泡沫塑料用
聚醚多元醇中轻值的测定。
2引用标准
GB
CB
3定义
601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
12008.5聚醚多元醉中酸值测定方法
羚值:与每克试样中经基含量相当的氢氧化钾毫克数
碱值:与每克试样中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数
4原理
在115C回流条件下,经基与溶解在毗吮中的邻苯二甲酸酥进行酷化反应,过量的邻苯二甲酸醉用
氢氧化钠标准溶液滴定。
5试荆
:;
分析方法中,应使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
毗吮(GB689),
邻苯二甲酸酥毗吮溶液:称取III一116B
放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。
Imol/L氢氧化钠标准溶液45-50mL,
邻苯二甲酸配于700mL毗吮中,摇至洛解,于棕色瓶中
按第8章分析步骤作空白滴定时,25mL该溶液应消耗
5.3
5.4
酚酞指示液:loo毗吮溶液。
氢氧化钠(GB629)标准溶液;c(NaOH)=0.1mot/L,c(NaOH)二1mol/L,按GB601第2章第2
条配制与标定。
5.5盐酸(GB622)标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L,按GB601第2章第3条配制与标定。
:‘;
仪器
醋化瓶:250ml,,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度大于60cm,
6.3
6.4
油浴;115士2'C。
滴定管;50mL,碱式。
移液管;25mL,
国家技术监督局、989、2一25批准
1990一11一O1实施
Gs12008.3一89
6.5滴管称缺瓶
6.6锥形瓶;250ml
6.了分析天平:感从。.]mg
了试样
如果试样中水分含量超过0.2,必须脱水后测定。
8分析步骤
8.1称取样品(按561/估计经值计算量),准确至。.1mg,置于酷化瓶中(不能让试样与瓶颈接触)。
8.2用移液管吸取25mL邻苯二甲酸配毗吮溶液加到称有样品的酣化瓶中,摆动瓶子,使样品溶解。接
卜空戈冷凝管并用毗咤封口,把瓶子放入115士2℃油浴中回流1h;回流过程中摇动醋化瓶1-2次,油
浴的液面需浸过醋化瓶一半
8.3回流Ih后,从油浴中取出醋化瓶,冷却到室温,用10mL毗吮逐滴均匀冲洗冷凝管,然后取下冷
凝管。加入约。.5mL酚酞指示液,用。(NaOH)=1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s
不褪为终点
8.4用同样方法作空白试验,空白与样品消耗的。(NaOH)=Imol/L氢氧化钠标准溶液体积乙差为9
-11m,否则,适当调整试样质量,重新测定。
9测定结果的计算与表示
9.1释值按下式计算:
(v,一vz)·cx56.1
刀改
式中:二-一经值,mgKOH/g;
11一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
12一试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
(一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
,。试样的质量,g;
56.I-氢氧化钾的摩尔质量,创mol.
9.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,准确至0.1mgKOH/g,
9.3羚值校正:
样品含游离酸或游离碱时应进行校正,当样品呈酸性时,校正经值为测得经值加按GB12008.5测
得的酸值;当样品呈碱性时,校正轻值为测得轻值减按附录A测得的孩值。
10精密度((95Yo置信度)
10.1重复性
经值,mgKOH/g允许误差
<1201.0mgKOH/g
)1201.0%
10.2再现性
8吃日
GB12008.3一89
轻值,mgKOH/g
<120
)120
允许误差
1.5mgKOH/g
15%
805
GB12008.3一89
附录A
碱值的测定
(补充件)
在250mL锥形瓶中称入与8.1条羚值测定相同量的样品,再加入50mL毗陡,50mL蒸馏水和约
0.5mL酚酞指示液。如果溶液呈粉红色,用盐酸(5.5)滴定至无色,再过量1.0mL,然后用氢氧化钠标
准溶液(5.钓滴定至粉红色并保持153不褪为终点,同时作空白试验。碱值按下式计算:
A=
(V",一VE)·cX56.1
执
..,。。‘···‘“⋯⋯(An
式中:A--碱值,mgKOH/g;
「-一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL:
i'2—试徉滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
t,氢氧化钠标准溶液的浓度,mot/L;
。—试样的质量,9;
56.1-1mol氢氧化钾(KOH)的质量,g/mol,
附加说明:
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料
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