GB1258-1990 工作基准试剂(容量) 碘酸钾

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

碘酸钾

GB1258一90

代替GB1258-77

Workingchemical

Potassiumiodate

本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。

分子式:1(10,

相对分子质量:214.00按1987年国际原子量)

1主肠内容与适用范围

本标准规定了工作基准试剂(容量)碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于含量为99.95%一100.05写工作基准试剂(容量)碘酸钾的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB609化学试剂总氮量测定通用方法

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9724化学试剂pH值测定通则

GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法

GB9739化学试剂铁测定通用方法

GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3--1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1碘酸钾(K103)含量，%:99.95-100.05,

3.2pH(25℃);5.0-8.0,

3.3杂质最高含量，%:

国家技术监督局1990一12一18批准1991-12一01实施

GB1258一90

名称

工作基准(容量)

澄清度试验。号

卜燥失重

抓化物及抓酸盐(以ci计)

碘化物(1)

硫酸盐(so,)

总氮IA(N)

铁(FO

重金属(以Pb计)

2

0.1

0.005

0.001

0.003

0.002

0.0002

0.0005

4试验方法

本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按

GB601,GB602,GB603之规定制备，实验室用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1碘酸钾(KIO,)含f测定

4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定

称取0.15g于12。士2C干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至。.00001g,置于反

应瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及]5mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min，加150mL水

(不超过}0C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，

用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液(c(NBpS,%)=0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。

硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:

m_,X(价:一仇，)0.049030

⋯“··.··.。，⋯“·，··。。·····。。。⋯⋯(])

式中:一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

一第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;

待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;

空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,g;

m仇饥

0.049030一一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na,S,O,)二1.0000mol/kg〕相当的以

克表示的重铬酸钾的质量。

注①公式(1)中mm2,m:在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正

4.1.2

②重铬酸钾的密度为2.698/cm'o

含量的测定

称取0.1g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾

及5mL盐酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10℃)。用213型铂电极作指

示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液

〔。(Na2Sz0a)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。

含fit的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极

碘酸钾(KI02)含量按式(2)计算:

(}n‘一.,)cX0.035667__

A一一~ms一一X1VU‘·””’‘”““””‘””‘’‘”‘(2)

GB1258一90

式中:X—碘酸钾的百分含量，%;

。‘—硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;

，:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;

。一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

0.035667—与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na3S203)=1.0000mol/kg〕相当的以克

表示的碘酸钾的质量;

二。—试样的质量，9。

注:①公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正

②碘酸钾的密度为3.89g/cm',

4.2pH值测定

称取5g试样，精确至。.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。

4.3杂质测定

试样称量须精确至。·01g,

4.3.1澄清度试验

称取5g试样，溶于100mL水中。其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。

43.2干燥失重

称取1.5g试样，精确至。.0001g,置于已在180士2℃恒重的称量瓶中，于180士2'C的电烘箱中干

燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。

干燥失重按式(3)计算:

“m糯半X100·····。···························⋯⋯(3)

式中:X-一干燥失重，%;

，1—干燥前试样的质量，9;

>n，一一干燥恒重后试样的质量，9.

4.3.3氯化物及氯酸盐

称取1g试样，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液澄清，缓缓加热煮

沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液(50g/L)，过

滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL，取20mL，加5mL硝酸溶液(2500),摇匀，放置10min。所呈

浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液，加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液

(250o)及ImL硝酸银溶液(50g/L),稀释至25mL，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。

4.3.4碘化物

称取5g试样，加热溶于75mL水中，冷却。加。.5mL硫酸溶液(2000)，用10mL三氯甲烷萃取，放

置分层。有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.05mg碘化物((I)的杂质测定用标准溶液及0.1g试样，与试样同时同样处理。

4.3.5硫酸盐

称取0.5g试样，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸，再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣溶

于15mL水中(必要时过滤)，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。

标准是取含。.015mg硫酸盐(SO,)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.6总氮量

称取Ig试样.按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准。

标准是取含0.02mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理

GB1258一90

4.3.7铁

称取1g试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变

白，溶于水(必要时过滤)，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测

定。所呈红色不深于标准。

标准是取含0.002mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.8重金属

称取4g试样，加20mL盐酸，在水浴上蒸干。用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用

氨水溶液(10y')调节溶液pH值至4,稀释至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制

备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。

标准是取含0.01mg铅(Pb)的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL