GC定性、定量方法

1、仪器分析，定性和定量方法，1。气相色谱定性方法，1。根据色谱保留值进行定性分析：(1)直接用纯物质保留值进行定性分析；(2)标准加入的合法性；2.定性分析结合其他方法：(1)结合质谱和红外光谱；(2)化学方法定性分析；原理：在一定的色谱条件(固定相和操作条件)下，各种物质都有固定不变的保留值，因此保留值可以作为定性指标，其测定是最常用的色谱定性方法。方法：对于一个简单的多组分混合物，如果所有待测组分都是已知的，它们的色谱图可以一个一个地分离。每个色谱图的保留值可以与相应标准样品在相同条件下测得的保留值进行比较。如果保留值相同，它们可能是相同的物质。限制和应用：由于不同的化合物在相同的色谱条件下

2、往往具有相似甚至相同的保留值，当未知物质被其他方法鉴定为某些化合物或属于某一类型时，该方法仅限于最终确认，其可靠性不足以鉴定完全未知的物质。(2)标准加入法合法性：方法：将已知物质的纯物质加入样品中，进行色谱实验。如果新的峰或不规则的形状出现在未知的峰上(例如峰的轻微分叉等。)，这意味着两者不是同一种物质；如果混合后峰增加，半峰宽度没有相应增加，这意味着它们可能是相同的物质。注意：通过一个色谱柱上的保留值来识别组分并不总是可靠的，因为不同的物质在同一色谱柱上可能具有相同的保留值。因此，定量分析应采用双柱或多柱方法。(即，使用两个或多个不同性质的色谱柱来分离和观察未知物质和标准样品的保留值是否总

3、是一致)，(1)结合质谱和红外光谱，通过色谱柱将复杂混合物分离成单一组分，然后通过质谱、红外光谱或核磁共振等进行定性分析。(2)化学方法定性分析：带有特定官能团的化合物经特殊试剂处理后，会发生物理变化或化学反应。第二，气相色谱的定量方法，根据：在一定的操作条件下，分析组分I的质量(Mi)或其在载气中的浓度与检测器的响应信号(色谱上的峰面积Ai或峰高Hi)成正比，可以写成：Mi=fi Ai。因此，有必要在定量分析中准确测量峰面积；2.精确计算比例常数fi(定量校正系数)；3.选择合适的计算方法。1峰面积测量方法：1。手动测量方法：(1)当色谱峰对称时，通常根据不同的峰面积采用不同的测量方法。根据

4、等腰三角形面积的计算方法，可以近似认为峰面积等于峰高乘以半峰宽，即A=hY1/2，因此测得的峰面积是实际峰面积的0.94倍，实际峰面积为A=1.065hY1/2。对于短峰和宽峰，峰高和峰底宽度可用于计算。注：在同一分析中，只能使用相同的近似测量方法。(2)当色谱峰不对称时，通常由以下公式计算：a=h(0.15y 0.85)/2；0.15和0.85分别指在0.15和0.85的峰高测量的峰宽。2.积分器和色谱工作站：速度快，线性范围宽，精度为0.2%-2%。2，定量校正因子：因为mi=fiAi，所以可以写成fi=mi/Ai，其中fi是绝对质量校正因子，即单位峰面积所代表的物质质量。然而，在实际的定

5、量分析中使用相对校正系数，即某一物质与标准物质的绝对校正系数之比。1.质量校正系数FM: FM=fi (m)/fs (m)=asmi/aims2，摩尔校正系数FM:FM=asmi/aims mi=(下标I、s分别代表被测物质和标准物质)，3。几种定量计算方法，1。归一化法2，内标法3，内标曲线法4，外标法(标准曲线法)，1。标准化方法3360。假设样品中有N种成分，每种成分的质量为m1、m2、m3Mn，这些成分的质量之和为m，其中第I种成分的质量分数为wi，则wi=mi/m100 %=mi/(m1 m2 mimn)=ai fi/(a1 f1 a2 F2 ai fian)。如果组分f相似，wi=

6、Ai/(A1 A2 Ai An)对于窄色谱峰，可以使用峰高代替面积进行定量测定。wi=hifi/(h1 f1 H2 F2 HIF fn)特性和要求：1，简单而准确。2.进样量的准确性和操作条件的变化对测定结果影响不大。3.多组分分析比内标法更方便。4.它仅适用于样品中所有成分都显示峰的情况。2.内标方法：定义：在准确称量的样品中加入一定量的纯物质作为内标，根据被测物质和内标的质量以及色谱图上相应的峰面积比计算出某一组分的含量。示例：为了测定样品中第一组分的质量分数wi(质量mi)，可以向样品中添加质量为ms的内标。如果样品质量为m，mi=fiAi ms=fsAs可通过两者之比获得：mi=ai

7、FIMs/as fswi=mi/m=ai FIMs/as FSM通常基于内部标准，fs=1，然后wi=2。物理和物理化学性质(如挥发性、溶解性、化学结构等。)与样品相似，更有利于待测组分和内标在操作条件变化时的对称变化；3.内标溶液不与样品反应；4.内标溶液的性质与被测物接近，峰位靠近被测成分，与该成分完全分离；特点：量化更准确，不像标准化方法，在使用上有局限性；但是，每次分析时都要准确称量样品和内标物的质量，因此不适合快速质控分析。3.内标曲线法：在内标法的基础上，如果称取相同量的样品并加入恒定量的内标，则上述公式中的fims/fsm为常数，然后wi=(Ai/As)常数。也就是说，被测物体的

8、质量分数与铝/砷成比例，并且通过用wi绘制铝/砷获得直线。制作标准曲线时，将待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。取固定量的标准溶液和内标，混合并分析样品，测量铝和砷，并用铝/砷标绘标准溶液的浓度。在分析中，取与制作标准曲线相同的样品和内标物，测量峰面积比，并从标准曲线中找出被测物的含量。4.外标法(标准曲线法):用待测组分的纯物质和稀释剂配制不同质量分数的标准溶液，取固定量的标准溶液进行分析，从获得的色谱图中测量响应信号(峰面积或峰高)，并绘制响应信号(纵坐标)与质量分数(横坐标)的标准曲线。分析样品时，取与制作标准曲线时相同数量的样品，测量响应信号，并用标准曲线找出质量分数。特点：1。无校正因子，精度高；2.操作条件的改变对结果有很