分析化学基础知识培训课件.ppt

1、a,1,分析化学基础知识,培训教案,a,2,分析化学的定义： 研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。 分析化学是化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。,第一节 分析化学概述,a,3,一、分析化学的分类,1. 按分析任务分类 (1) 定性分析 含何种元素，何种官能团 (2) 定量分析 含量 (3)结构分析 形态分析,立体结构,结构与活性,a,4,2. 按分析对象分类,(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析,a,5,3.按数量级分类,a,6,3. 按分析方法分类,化学分析： 1、重量分析 2、容量分析（各种滴定分析） 仪器分析： 1、 电

2、化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析,1,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收，荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱,化学分析,分 析 化 学,仪器分析,a,8,三、分析化学的作用,在化学学科发展中的作用：分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用：新物质鉴定 结构与性能 在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测 分析化学与社会：环境、体育、破案,a,9,a,10,第三节 定量分析数据处理,一、误差的种类、性质、产生的原因及减免,1.

3、系统误差 (1) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定； b.在同一条件下，重复测定， 重复出现； c.影响准确度，不影响精密度； d.可以消除。 产生的原因?,a,11,(2) 产生的原因,a.方法误差选择的方法不够完善 例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当 b.仪器误差仪器本身的缺陷 例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.试剂误差所用试剂有杂质 例：蒸馏水不合格；试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。 d.主观误差操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。,a,12,2. 偶然误差,( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c

4、.服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因 a.偶然因素 b.滴定管读数 3. 过失误差,a,13,二、误差的减免,1. 系统误差的减免 (1) 方法误差 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差 校正仪器 (3) 试剂误差 作空白实验 2. 偶然误差的减免 增加平行测定的次数,a,14,二、准确度和精密度,1.准确度和精密度分析结果的衡量指标。 ( 1) 准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差 = 测定值 真实值 绝对误差 相对误差 = 100 真实值,a,15,(2) 精密度几次平衡测定结果相互接近程度 精密

5、度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。,a,16,（一） 平均偏差,平均偏差又称算术平均偏差， 用来表示一组数据的精密度。 平均偏差： 平均偏差 相对平均偏差 = 100 平均值,特点：简单； 缺点：大偏差得不到应有反映。,a,17,（二） 标准偏差,相对标准偏差 ：（变异系数）= S / X,标准偏差又称均方根偏差；有限测定次数 标准偏差 ：,a,18,相对偏差与绝对偏差 a 基准物：硼砂 Na2B4O710H2O M=381 碳酸钠 Na2CO3 M=106 选那一个更能使测定结果准确度高？ （不考虑其他原因，只考虑称量） b：如何确定滴定体积消耗？ 010ml；

6、2025ml； 4050ml,a,19,例题,用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。 例: 两组数据 (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 d1=d2, s1s2,a,20,例：水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为 (测 6次) ： 79.58%，79.45%，79.47%， 79.50%，79.62%，79.38% X

7、 = 79.50% s = 0.09% s= 0.04% 则真值所处的范围为（无系统误差） ： 79.50% + 0.04% 数据的可信程度多大？如何确定？,例题,a,21,2、准确度和精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。,a,22,三、可疑数据的取舍,a,23,2 Q 检验法 步骤： （1） 数据排列 X1 X2 Xn （2） 求极差 Xn X1 （3） 求可疑数据与相邻数据之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 （4） 计算：,a,24,（5） 根据测定次数和要求的置信度，（如90%）查表：,表1-2 不同置信度下，舍弃

8、可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63,（6）将Q与QX （如 Q90 ）相比， 若Q QX 舍弃该数据, （过失误差造成） 若Q QX 舍弃该数据, （偶然误差所致） 当数据较少时 舍去一个后，应补加一个数据。,a,25,四、 有效数字,1实验过程中常遇到的两类数字 （1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数 （2）测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。 记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。 结果 绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0

9、.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001 0.2% 3,a,26,2数据中零的作用,数字零在数据中具有双重作用： （1）作普通数字用，如 0.5180 4位有效数字 5.180101 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效数字 5.18102,a,27,3改变单位，不改变有效数字的位数,如： 24.01mL 24.01103 L 4注意点 （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字 （2）分析天平（万分之一）取4位有效数字 （3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示: 0.1000 mol/L （4）pH 4.34 ,小数点

10、后的数字位数为有效数字位数 对数值，lgX =2.38；lg(2.4102),a,28,五、运算规则,1. 加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 例： 0.0121 绝对误差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,26.7091,a,29,2. 乘除运算时,有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。 例：(0.0325 5.103 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100% = 0.3% 5.103 0.001 /5.103 100% = 0.02% 60.06 0.01 /60.06 100% = 0.02% 139.8