化验操作规程（热电有限公司）

热电有限公司化验操作规程

目的和适应范围

为规范化验室操作程序，促进化验室的的各项管理工作协调有序，提

高工作效率和化验室人员的工作质量、素质和水平，根据国家标准和以前规

程进行修订。

本规程适应于热电化验室人员并遵守以下规定：

1.进行化验工作必须换工作服，戴好规定的防护用品。

2.化验人员要了解有关的设备性能和安全操作规程，会处理操作中

可能发生事故的急救方法等。

3.化验室应配备急救药品和消防器材。

4.化验室应保持整洁卫生，药品摆放整齐，做到定置管理，室内不

准进行与化验无关的活动。

5.药品库要有专人负责，药品发放由负责人管理，所有药品出入库

均登记建帐，帐物必须相符，每月22号进行库存盘点。

6.所有样品的采集必须按规定方法进行，采集的样品要有代表性。

7.所有样品的测试严格按操作规程进行，在检验过程中如发现检测

数据异常必须重新检验，无备样的样品需重新取样检测，为确保检验结果

的准确可靠，要不定时由另一人进行复检。

第一章水、汽控制试验

第一节水、汽采样

一、做控制试验用的水样，要用固定的采样瓶，采样瓶上应标明水样名称。

二、采样时应先开冷却水门，再缓慢开启取样门，使样品温度保持在40℃

以下。采样完毕后，应先关取样门，再关冷却水门。

三、采样前，应先将采样瓶冲洗干净，至少要用水样冲洗三次，采样瓶号

必须要与设备编号相符，采样后应冲洗瓶寒，并迅速将采样瓶盖好。注意瓶内

不得留有气泡。

四、采样时，水的流速应保持稳定，给水、炉水和蒸汽样品应保持常流。

采集其它水样时，应先把管道中的积水放尽，方可取样。

五、对于测定溶解性气体的样品，应按照测定方法的要求采样。

六、采取的样品应先进行PH值、碱度、含氨等易变项目的测定。

第二节导电度的测定

一、概要

水的导电度是指高为1厘米，截面积为1平方厘米的水溶液所具有的传

导电流的能力。其单位以微姆（US）/厘米表示。

水的导电度与电解质的性质、浓度及溶液的温度有关，一般应将测得的

导电度换算成25忆时的导电度表示。在一定条件下，可用导电度来比较水中

溶解物质的含量。

二、仪器

1.DDS-11D型电导率仪

2.测定用电极及其它附属装置

3.温度计

三、测定方法

1.电导率在100us/cm-1000us/cm范围的数值，电极选用DJS-1C型伯

黑电极，在任意状态下测量。

2.调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于相

应介质温度的刻度上。注：若把旋钮置于25℃线上，仪器不能进行温度补偿。

3.调节常数旋钮：即把旋钮置于与使用电极的常数相一致的位置上。

4.把量程开关扳在检查位置，调节校正使电表指示满度。

5.把量程开关扳在所需的测量档。若预先不知被测量介质电导率的大小,

应先把其扳在最大电导率档，然后逐档下降，以防表针打坏。

6,把电极插头插入插座。

7.量程开关扳在黑点的档，读表面上行刻度(0-1),扳在红点的档，

读表面下行刻度(0-3)o

四、注意事项：

1.温度补偿采用固定的2%的温度补偿系数。

2.电极插头座绝对禁止沾上水，以造成不必要的测量误差。

3.为确保测量精度，电极使用前应用小于().5us/cm的蒸僧水冲洗两

次，然后用被测试样冲洗三次后方可测量。

第三节PH的测定

一、概要

1.水的PH值是水中氢离子浓度的一种表示方法。其与氢离子浓度的

关系是PH=・log[H+],不同的酸碱指示剂，在一定的PH范围内显示不同的

颜色。在标准缓冲液中加入预选的指示剂其所显示的颜色既可作为标准

色。将水样中加入同样的指示剂，显色后与标准色比较，就可以测出水样

的PH值。

2.本法适用于精度为±0.2PH的测定。

二、仪器10-25ml具有磨口塞的比色管若干支。

三、试剂

1.PH缓冲溶液

(l)PH6.0-7.4(2)PH8.5-9.2(3)PH9.0-l1.0

2.PH指示剂

指示剂名称及浓度PH比色范围色泽变化

圣乂

浪麝香草酚兰0.04%6.0-7.4黄---二

酚献().1%-茜素黄().1(1:1)8.5-9.2黄一红

酚猷0.1%-茜素黄0.1(1:4)9.0-11黄-橙红-橙

四、测定方法

1.取比色管一组，按PH0.2级差分别加入缓冲液10ml。

2.向匕述比色管中加入指示剂溶液5滴，徭匀，用石蜡封口，既成

系列标准色，此系列标准色一般可使用15天。

3.取同样比色管一支，加入水样10mL在加入指示剂溶液5滴摇匀

后立刻与标准色比较，与水样颜色相同或相似的标准色的PH值即为水样

的PH值。

五、注意事项

1.测定时所用的指示剂溶液的种类和加入量，必须与配制标准色的

加入量相同，所用的比色管规格必须一致。

2.为防止空气中酸、碱性气体影响测定结果，取样后应首先测定PH

值。

3.向水样中加入指示剂后，应轻轻摇动混匀后立刻比色。

4.澳麝香草酚兰指示剂溶液应为深绿色，否则应用O.lmol/lNaOH或

O.lmol/1H2sO4溶液加以调整。

第四节碱度的测定

一、概述

水的碱度是指水中有能接受氢离子物质的量。例如：氢氧根、碳酸盐、

重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐

和氨等。它们都能与酸进行反应，因此可利用酸标准溶液滴定的容量法滴

定。

碱度分酚酸碱度和全碱度两种：以酚配做指示剂所测出的量为酚酰碱

度，其终点的PH值约为8.3,以甲基橙做指示剂测出的量为全碱度，其终

点PH值约为4.2。

若碱度很小时，全碱度用甲基红-亚甲基兰做指示剂，终点PH值约为

50。

本法共有两种测定方法

第一法：适应于碱度较大的水样。如炉水、冷却水、自来水，单位以

毫摩尔/升表示。

第二法：适应于碱度较小的水样。如化学除盐水、给水等。单位以微

摩尔/升表示。

二、试剂

1.酚献指示剂：1%（重/容）乙醇溶液。

2.甲基橙指示剂：0.1%（重/容）溶液。

3.甲基红.亚甲基兰指示剂

4.硫酸：（）.（）5mol/l标准溶液，适应于第一法。

5.硫酸：0.005mol/l标准溶液，适应于第二法。

三、测定方法

第一法：

1.量取100ml澄清炉水样，注入250ml锥形瓶中。加入2-3滴酚陆

指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.05mol/l硫酸标准溶液滴

定至无色，记下耗酸量a。

2.再加入2-3滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液呈橙色为止，记下耗

酸量b（不包括a）。

第二法：

1.量取100ml澄清炉水样，注入250ml锥形瓶中。加入2-3滴酚麟

指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.005mol/l硫酸标准溶液

滴定至无色，记下耗酸量a。

2.再加入2滴甲基红-亚甲基兰指示剂，继续滴定至溶液由绿色变为

紫色，记下耗酸量b(不包括a)。

四.计算

1.酚儆碱度(P)可按下式计算

KXaXM

P=------------X10()0毫摩尔/升V

2.全碱度(Ml)可按下式计算

KX(a+b)XM

Ml=----------------------X10()()毫摩尔/升V

式中K——硫酸标准溶液的浓度系数K=2

M一一硫酸标准溶液的浓度mol/1

a和b——分别为消耗的硫酸标准容液体积。Ml

五、注意事项；

1.测定大碱度和小碱度的仪器应分开。

2.测定炉水碱度时，水样不应过滤。

第五节硬度的测定

一、概述

本方法基于水中的钙镁离子能和乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)

生成稳定的络合物，在PH值为10.0±0.1缓冲溶液中，以酸性铭黑T做指

示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。由于指示剂与水中钙镁离子生成的络

合物稳定性较小，在滴定达到等当点时，EDTA夺取了指示剂所络合的全

部钙镁离子，使指示剂恢复了原有的色泽。根据EDTA的消耗量，可求出

水中钙镁离子的含量。

二、试剂

1.EDTA：0.05mol/l标准溶液

2.EDTA：O.OOlmol/1标准溶液

3.0.5%倍黑T指示剂

4.酸性倍兰K指示剂

三、测定方法

第一法：适应于硬度大于().5mmol/l的水样

量取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中，加入5ml氨-氯化镇缓冲

液和2滴铭黑T指示剂，在剧烈摇动下用0.05mol/LEDTA标准溶液滴至

溶液由红色变为蓝色，记录消耗EDTA溶液的体积。

第二法：适应于硬度为l-500umol/l的水样

量取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨一氯化镂缓冲

液和2-3滴铝黑T指示剂，在剧烈摇动下用().()()lmol/lEDTA标准溶液滴

至溶液由红色变为蓝色，记录消耗EDTA溶液的体积。

四、计算

aXMXK

硬度=--------X106umol/lV

式中a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积。ml

M——滴定时所用EDTA标准溶液的浓度。mol/1

K——所用EDTA标准溶液的浓度系数K=2o

V-----所取水样体积。ml

五、注意事项:

1.若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/1的氢氧化钠或0.1mol/1

的盐酸中和后，再加缓冲液。

2.对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲液前，应先稀释或先加入

所需要EDTA标准溶液量的80-90%（记入在所消耗的体积内），否则，可

能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。

3.滴定过程中，如发现滴不到终点或指示剂加入后颜色成灰紫色时,

可能是Fe、Cu、Al、Mn等离子的干扰。可在指示剂加入前先加入0.2克

硫版和2毫升三乙醇钱进行联合掩蔽，消除干扰。

4.冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误

差，可将水样预先温至30-40C后进行滴定，或缓慢滴定。

5.若水样浑浊或加入氨缓冲液后生成氢氧化铁，妨碍终点观察，而

需用滤纸过滤时，应注意滤纸本身常带有硬度，可先用水样将滤纸充分洗

涤后使用。

第六节活性硅的测定

一、概述

1.在一定的酸度下，活性硅与铝酸镂反应生成硅铝黄，再用氯化亚

锡还原生成硅相兰，此兰色的色度与水样中活性硅的含量有关。磷酸盐对

本法有干扰，可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。

2.当水样中活性硅含量小于0.5mg/lSiO2时，硅铝兰颜色很浅，可用

正丁醇萃取浓缩，以增强色度，便于比色。

二、试剂：

1.铝酸镂：5%（重/溶）溶液

2.氯化亚锡：1%（重/溶）溶液

3.5moi/LH2so4溶液

4.二氧化硅标准溶液：

1）1毫升=0.02毫克SiCh标准溶液

2）1毫升=1微克SiCh毫克标准溶液

5.正丁醇

三、测定方法：

1.水样中活性硅含量大于0.5毫克/升SiO?时，测定方法如下：

1）于一组具有磨口塞的25毫升比色管中，分别注入二氧化硅标准溶

液（1毫升=0.02毫克SiCh）0.25,0.5,1.0,1.5...毫升，用除盐水稀释

至1（）毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水样。

3）往上述比色管中各加入0.2毫升硫酸溶液，摇匀。

4）用滴定管分别加入1毫升铝酸铁溶液，摇匀。

5）等3分钟后，用滴定管分别加入5毫升硫酸溶液，摇匀。

6）再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

7）等5分钟后进行比色。

2.水样中活性硅含量小于0.5毫克/升SiCh测定方法如下：

1）于一组具有磨口塞的25毫升比色管中，分别注入二氧化硅标准溶

液（1毫升=1微克SiCh）0.1,0.2,0.3,0.4……毫升，用无硅水稀释至10

毫升。

2）在另一支比色管中注入10毫升水样。

3）往上述比色管中分别加入0.2毫升硫酸溶液和1毫升铝酸镂溶液,

摇匀。

4）静置5分钟后各加入5毫升硫酸溶液，摇匀。

5）等1分钟后，分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

6）待5分钟后，加入3亳升正丁醇，剧烈摇动20-30次，静置，待溶

液分层后进行比色。

四、计算：

水样中活性硅含量（SiO2）按下式计算

cXa

6

SiO2=------------X10ug/l

V

式中：c——配标准色所用二氧化硅标准溶液的浓度mg/ml

a一一与标准颜色相比的标准色中二氧化硅的加入量ml

五、注意事项：

1.本试验中所有溶液的配制、稀释以及仪器的洗涤，均用无硅水。

2.本试验对水样的采集以及所用的试剂（除有机溶剂外）和二氧化

指标准溶液的贮存，均应采用塑料桶。

3.水样注入比色管中后，应尽快加酸测定，否则会影响测定结果。

4.应经常检查无硅水是否符合质量要求。

5.供本试验用的比色管应事先用硅铝酸废液充分洗涤，并进行空白

试验，以检查清洁程度。

第七节含氨量的测定

一、概述

1.在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（Hgb2KI）生成黄色化合物，其颜

色的深浅与水中氨含量有关。

NH3+2（HgI2.2KI）+3NaOH-NH-HglHgO+4Kl+3NaI+2H2O

2.若水样中同时存在联氨时，则联氨与纳氏试剂反应，生成黄色化

合物，产生严重干扰。在联氨含量小于0.2毫克/升时，可用碘加以消除，

反应式N2H4+2Lt4HHN2T

3.本法测定范围为0.1-25毫克/升NH3

二、试剂

1.纳氏试剂：（剧毒）

2.氨贮备溶液：1毫升=0.1毫克NH3

氨标准溶液：1毫升=0.01毫克NH3

3.酒石酸钾钠：10%（重/容）溶液

4.酒石酸钾钠：50%（重/容）溶液

三、测定方法

1.按下表中系列，向一组10毫升具磨口塞比色管中分别加入氨标准

溶液，并用无氨水稀释至刻度。

比色管编号1234567

氨标准溶液^叭量（ml）0.20.40.60.81.01.21.4

相当于水样含氯量（mg/1）0.20.40.60.81.01.21.4

2.于另一支比色管中注入1（）毫升水样。

3.各加入0.5ml酒石酸钾钠溶液，4滴钠氏试剂，摇匀。放置1-2分

钟后进行比色，与水样颜色相同或相似的标准色所相当的含氨量即为水样

的含氨量。

四、注意事项：

1.当水样中含铁量大于0.5毫克/升或游离二氧化碳大于5毫克/升，

而硬度小于1.75mol/l时应改用50%的酒石酸溶液。

2.如水样含氨量超过2.5毫克/升时，应稀释后测定。

3.水样与标准色温度应一致。

4.比色管应专用，使用前必须充分洗涤。

第八节磷酸根的测定

一、概述

1.本方法基于磷酸根在0.3mol/l左右的酸度下，与铝酸筱生成磷铝复

盐，用氯化亚锡还原成胡兰后，与同时配制的标准色进行比色测定。

2.本方法适应于磷酸根含量范围在2-50毫克/升的水样。

二、试剂：

1.硫酸一铝酸核混合液：（硫酸浓度3moi/I,铝酸铉2%）

2.氯化亚锡：1%（重/溶）甘油溶液。

3.磷酸根标准溶液：1毫升=0.1毫克POJ

三、测定方法：

1.于50毫升比色管中，准确注入澄清并已中和过的炉水水样5毫升,

加入2.5毫升硫酸-铝酸核混合液用无盐水稀释至刻度。摇匀。

2.加入4滴氯化亚锡溶液混匀，待2分钟后，用比色法与同时配制

的标准色进行比较。

3.标准色的配制：

1）根据水样中磷酸根的含量范围，先以下式求出配标准色所需磷酸

根标准溶液的量a

cXv

a=-----------------毫升

0.1X1000

式中C——所配标准色PCV-的含量。毫克，升

v——水样的毫升数

0.1——磷酸根标准工作液浓度。毫克/毫升

2）准确量取所需磷酸根标准溶液注入比色管中，用无盐水稀释至50

亳升，然后按前述手续分别加入硫酸-铝酸铁混合液和氯化亚锡，摇匀，作

标准色。

四、计算：

水样中磷酸根按下式计算：

cXHl

3

PO4=------------毫克/升H

式中：c------所配标准色含量。mg/1

Hl——标准色溶液的高度cm

H------水样的高度cm

五、注意事项：

1.水样与标准色应同时配制显色。

2.对于磷酸根含量小于2毫克/升的水样，应适当增加水样量。

3.显色水样的酸度应维持在0.3M,以免硅酸根干扰。

第九节含氧量的测定

一、概述

在PH值为8.5左右时，氨性靛兰二磺酸钠被锌汞齐还原成黄色化合物，

当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成兰色，其色泽深浅与水中溶解氧量有关。

本方法适应于测定含氧量小于200微克/升的水样。

二、仪器

1.锌还原滴定管，使用时勿使锌汞齐之间有气泡，并注意防止锌汞齐暴

露在空气中。

2.具有磨口塞的无色玻璃细口瓶，容积125毫升，瓶塞严密。

3.标准色：含氧0-100微克/升一组，用容积125毫升的具磨口塞无色玻

璃细口瓶配制，用蜡封口，使用有效期2周。

三、试剂:

1.酸性靛兰二磺酸钠溶液

2.酸性靛兰二磺酸钠储备液(滴定度为1毫升=4()毫克02)

3.稀氨溶液

4.还原型靛兰二磺酸钠溶液

四、测定方法：

1.取样瓶应预先冲洗干净，将取样管插入溶解氧瓶底中，使水样充满溶

解氧瓶并溢流不少于3分钟，水样流量约为500-600毫升/分。

2.将锌汞齐还原滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立刻加

入还原型靛兰二磺酸钠溶液0.8毫升。

3.轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2-3分钟，以保

证反应完全。

4.立刻在自然光下以白色为背景同标准色进行比色，当水样颜色相同或

相似的标准色或相当的含氧量既为水样的含氧量。

四、注意事项：

1.氨性靛兰二磺酸钠溶液放置时间不得超过8小时，否则应重新配置。

2.锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，在使用一段时间后，可用手

轻轻敲动滴定管使氢气排出，以免影响还原效果。

3.铜的存在使测定结果偏高，当水样中铜小于10微克/升时，对测定结果

影响不大。

4.采样瓶与配制标准色用的瓶子，其规格必须一致，瓶塞应十分严密，

使用前应事先测量体积，采样瓶用久会变黄，影响测定结果，应定期用酸清洗。

第十节炉水比值的计算

3

MX40-P04-X0.84

--------------------<0.2

usX0.6

式中：M——炉水甲基橙碱度毫摩/升

40氢氧化钠摩尔质量

PO43-——炉水磷酸根含量毫克/升

0.84——氢氧化钠浓度与之比2X40/95=0.84

us------炉水导电度（微姆）

0.6——炉水导电度与溶解固形物之比

第二章工业循环冷却水指标检测

第一节循环冷却水钙镁离子的测定

一、概述

钙离子测定是在PH12-13时，以钙-按酸为指示剂，用EDTA标准溶液测定

水样中钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶

液颜色变化由红色变为蓝色时即为终点；镁离子测定是在PH为10时，以铭黑

T为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙镁离子含量即为镁离子含量，溶液颜色

由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。

二、试剂

1.氢氧化钾溶液：200g/l

2.钙-竣酸指示剂（称取0.2g钙-竣酸指示剂和lOOgKCI混合研磨）

3.EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/l

4.氨.氯化镂缓冲液

5.铭黑T指示剂（溶解0.5g铭黑T于85ml三乙醇胺中，再加15ml乙醇）

三、测定方法

1.钙离子含量的测定

用移液管吸取50ml水样于250ml的锥形瓶中，加10ml氢氧化钾溶液和约

0.2g钙.竣酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定近终点时速度要缓慢，当溶液颜色

由紫红色变为亮蓝色时即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积Vlo

2.钙镁离子总量的测定

取50ml水样于250ml的锥形瓶中，加50ml氨一氯化镂缓冲液，用EDTA标

准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液

的体积V2o

四、计算

（1）以mg/1（以CaCCh计）表示的水样中钙镁离子总量（p）

CXV2X0.1001

p=----------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh计）表示的水样中钙离子含量（pi）

CXViXO.lOOl

pi=--------------xio6

V

（3）以mg/1（以CaCCh计）表示的水样中镁离子含量（P2）

CX（V2-V1）X（）.1001

6

p2=----------------------X10

V

式中：V1一滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积,ml

V2一滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积,ml

C-EDTA标准溶液的浓度,mol/1

V一所取水样的体积ml

0.1001—每毫摩尔CaCO3的质量

从腐蚀角度来看，循环水中钙离子浓度的低限不宜小于30mg/lo

从结垢的角度来看，投加阻垢分散剂的情况下，钙离子浓度高限不宜大于

200mg/lo

第二节循环冷却水碱度的测定

一、概述

碱度：水的碱度是指水能与强酸即FT发生中和作用的物质总和。以酚酰和

甲基橙为指示液，用硫酸标准溶液滴定水样，测得酚猷碱度和甲基橙碱度（又

称总碱度）。

甲基橙碱度：通过滴定至甲基橙指示液终点的方法，随机测定水中总碱度

值，常与酚酿碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸

盐的浓度。

酚献碱度：通过滴定至酚猷指示液终点的方法，随机测定水中全部氢黛根

离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。

本方法适用于2.5-1000mg/l（以CaCCh计）的水中碱度测定。

二、试剂

1.硫酸标准溶液C（H2so4）=0.05mol/l

2.酚就指示液1%乙醇溶液

3.甲基橙指示液0.1%溶液

三、测定方法

1.酚—碱度的测定:取100ml水样于250ml锥形瓶中,加2滴酚。指示液,

若水样出现红色，用硫酸标准溶液滴定至红色刚好褪去即为终点。如果加入酚

献指示液无红色出现，则表示酚献碱度为零。

2.甲基橙碱度的测定

在测定酚配碱度的水样中，加2滴甲基橙指示液，用硫酸标准溶液滴定至

橙色即为终点。

四、结果计算

（1）以mg/1（以CaCCh计）表示的水样中酚儆碱度按下式计算

VjXCXO.lOOl

P碱度=--------------X106

V

（2）以mg/1（以CaCCh计）表示的水样中甲基橙碱度按下式计算

V2XCX0.1001

M碱度=----------------X106V

式中：V）——一滴定酚酰碱度时消耗硫酸标准溶液的体积,ml

V2一一滴定甲基橙碱度时消耗硫酸标准溶液的体积,ml

C一一硫酸标准溶液的浓度mol/l

V-----水样体积.ml

0.1001——每毫摩尔CaCO3的质量

冷却水中不加阻垢分散剂，碱度不宜大于3mmol/l（H+计），若加阻垢分散剂,

应根据投加药剂的品种配方及工艺条件确定，一般不宜超过10.0mmol/l（H+计）

或500mg/I（CaCCh计）。

第三节氯离子的测定

一、概述

本方法适用干T业循环冷却水中氯离子的含量为5-150mg/1的测定°以铭酸钾

为指示剂，在PH值为5-9的范围内用硝酸银标准溶液直接滴定，硝酸银与氯化物

作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铭酸钾指示剂反应，

生成於红色铭酸银，表示反应达到终点。

反应式为：Ag++CL-AgCLJ（白色）

+2

2Ag+CrO4-->Ag2CrO41（砖红色）

二、试剂

1.硝酸银标准溶液:C（AgNO3）=0.1410mol/l,称取（24.000±0.002）g,

溶入约500ml水中，定量移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,

放于暗处。

2.铭酸钾溶液：50g/l溶液。

3.硫酸溶液

4.氢氧化钠溶液：2g/lo

5.酚献指示液：10g/I乙醇溶液。

三、测定方法

取100ml水样与250ml锥形瓶中，加入2滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液和硫

酸溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。加入10滴铝酸钾溶液，在不断

摇动下，用硝酸银标准溶液滴定，直至出现砖红色为止，记下消耗的硝酸银标准溶

液的体积Vi。同时做空白试验，记下消耗硝酸银标准溶液的体积V。

四、计算

以mg/1表示的氯离子含量p按下式计算

（Vi-Vo）XcX0.03545

p=-------------------------------------X1o6

V

式中：Vi——滴定水样试验消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml

Vo——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml

V——水样的体积，ml

C一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/1

0.03545——与1.0ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。

当投加缓蚀剂，对于含不锈钢换热设备的，浓度不宜大于300mg/L对于含

碳钢设备的，浓度不宜大于1000mg/lo

第四节循环倍率（浓缩倍数）计算

[CI]R（冷却水）

循环倍率K=-------------------------

补充水

第五节盐酸百分比浓度的测定

1.技术要求

外观：无色或黄色透明液体。

总酸度（以HCL计）:231%

2.取样规则

2.1按总桶数的5%从中取样，但不得少于3桶，取样时，用长吸管从桶的

上、中、下三处分别吸取等量样液，总量不少于100mL。

2.2将所取得样品置于一清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，混合均匀，待检。

3.检验方法：称量3g（精确至0.0002g）样品，置于盛有15mL水并己称重

（精确至0.0002g）的100—125mL碘瓶中称重（精确至0.0002g）,小心摇匀，加

上4滴甲基橙，用IM氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为止。

计算：MXVX0.03646

总酸度（％尸----------------X100

m

式中：V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m------样品质量，g

0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［M（NaOH）=1.00mol/L］相当的

以克表示的氯化氢的质量g

4.注意事项

盐酸为强腐蚀性产品，接触盐酸的人员必须配带眼镜、耐酸手套等防护用品。

第六节氢氧化钠百分比浓度的测定

1.技术要求

氢氧化钠含量329%

2.检验方法

（1）用移液管吸取待测碱液5mL于已知重量的洁净的100mL容量瓶中称重,

用水稀释至100mL,摇匀。

（2）用移液管准确吸取5mL上述溶液于250mL三角瓶中，加50mL蒸储水稀

释,再加5mL10%BaC12溶液,摇动片刻,加三滴1%酚猷指示剂,再加0.1M盐

酸标准溶液滴至溶液红色褪去即为终点。

计算:MVX0.040

NaOH(%)=X100

GX5/10

式中M——盐酸标准溶液浓度，mol/L;

V——盐酸标准溶液的消耗量，mL;

G——称取烧碱的质量，g;

0.040——每毫摩尔NaOH的物质的量。

3.注意事项

氢氧化钠有强腐蚀性，操作时必须戴好防护眼镜和橡皮手套等劳保用

品。

第三章煤、灰的采样制样及分析

第一节煤、灰的取样及分析

一、煤的相关术语及定义

I.煤的T'W分析包括水分、灰份、挥发份、固定碳四项，这四项之

和为100%,水分代表煤中水的含量，灰分代表煤中无机矿物质含量。

100-（水分+灰分）=挥发份+固定碳

2.煤炭是植物遗体在覆盖地层下，压实、转化而成的固体有机可燃

沉积岩；烟煤是指煤化程度高于褐煤而低于无烟煤的煤，其特点是挥发

份产率范围大，单独炼焦时从不结焦到强结焦均有，燃烧时有烟；贫煤

是指变质程度高、挥发份最低的烟煤，不结焦。

3.煤中的水分由于存在状态不同，可分为外在水分（全水分）和内在水分（分析

水分），外在水分也称湿分，是在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失

去的水分；内在水分也称固有水分，是在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保

持的水分。

4.煤中灰分的含义，是指煤样在规定的条件下完全燃烧后所得的残留物。

5.煤的挥发份是指煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质

量损失。

6.煤的固定碳是指从测定煤样的挥发份后的残渣中减去灰份后的残留物。

7.焦渣特征是指煤样在测定挥发份后的残留物的粘结性状。

8.煤的发热量是指单位重量的煤完全燃烧时所放出的热量，单位是干焦/千克。

二、取样

煤炭卸车后，将空车离开，由煤场管理员安排装载机，将卸下的每车煤自煤堆

的中间从底部铲开一分为二，从煤堆的表面、煤堆铲开的两个断面自上而下取等量

试样，每车取样数量应大于2000克，将粉碎后的煤样按四分法取样不少于100g,

再粉碎至3nlm以下，备用。

三、水分测定

1.外在水分测定

准确称取10-15g(粉碎至3mm以下的煤样)放入预先鼓风并加热到1()5~

110℃的干燥箱内，在不断鼓风的条件下干燥2小时，取出在空气中冷却2・3分钟

后，放入干燥器约20分钟，称重：

计算：煤样干燥后失重(g)

W>'(%)=-------------------------------X100+1%

煤样重量(g)

注：1%—试样运送前后的水份损失

2.分析水分的测定

精确称取约1g(精确至0.002g)粉碎至().2mm以下的煤样，放入预先鼓风，并

加热到105—110℃的干燥箱内，在一直鼓风的条件下干燥1小时冷却，称重。

计算：

煤样干燥后失重(g)

Wf(%)=-------------------------------X100

煤样重量(g)

四、灰份测定(A，)

将测定分析水份后的煤样，送入温度不超过100℃的马弗炉中，在炉门留有

15mm左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升温至500℃,在此温度下保持30分

钟后升温至815±10℃,并在该温度下灼烧1小时，取出，冷却称重。

计算：灰渣重量(g)

Af(%)=--------------X100

试样重量(g)

换算成收到基的灰份：100—Wy

A>,=AfX------------

100—w:

五、挥发份的测定

称取粉碎后的煤样1g左右，放入预先加热到900±10℃的马弗炉中，保持此

温度继续加热到7分钟，取出，冷却称重。

计算：灼烧后减少的重量(g)

Vf=------------------X100-W1

试样重量(g)

换算成收到基挥发份vy=vfx(loo-wo+doo-wf)

六、固定碳计算：分析基GDf=100-(Wf+Af+Vf)

收到基GDy=1oo-(wy+Ay+v丫)

3.6发热量计算：100

先根据：V，=WX--------

100-Wf-Af

算出可燃基挥发份(v>根据焦渣特征，查表得Ki值，再进行发热量计

算。

QrDW=100Ki-(Ki+6)(Wf+Af)-3Vf

在VW35%,同时Wf又大于3%的烟煤的情况下减去45W%

换算成收到基的发热量：

ioo-wyioo-wy

QJ'DW=QfDWX-6（wy-wf）x

100-Wf100-V/f

3.7焦渣特征：

1.粉状。

2.粘着：以手指轻压即碎成粉状。

3.弱粘结：以手指轻压即碎成碎块。

4.不溶融粘结：以手指用力压才裂成小块。

5.不膨胀熔融粘结：焦渣是扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有银

白色金属光泽。

6.膨胀溶融粘结：焦渣表面有银白色金属光泽，高度不超过15mm。

7.强膨胀熔融粘结：焦渣表面有银白色金属光泽，高度大于15mm。

附表:

焦渣特征1234567

KiVr值

>10-1384.084.084.584.584.584.584.5

>13-1680.583.584.585.085.085.085.0

>16-1980.582.083.584.085.085.085.0

>19-2278.581.082.583.084.085.085.0

>22-2876.578.5R1.0«2.083.584.585.0

>28-3176.578.080.081.082.584.084.5

>31-3473.077.579.080.081.583.083.5

>34-3773.076.578.579.581.082.583.0

>37-4073.075.578.079.080.082.082.5

>4072.574.576.577.579.581.082.0

第二节飞灰（炉渣）可燃物的测定

1.称取试样1±0.1克（精确至0.001克）于已恒重的瓷方皿内使之摊平，然后

放入炉温低于300C的马弗炉，关闭炉门后在空气流通的情况下慢慢灰化，使炉温

在L5小时逐渐升温至800℃,在800+20℃下灼烧1小时，取出在空气中冷却5

分钟，再放入干燥器中冷却30分钟后称重。

2.计算Gi

可燃物=——X100%

G

式中：Gi——试样灼烧后的减量（克）

G——试样的烧前重量（克）

第四章油的采样及分析

第一节油质采样

一、油桶中采样

1.试油应从污染最严重的底部采样，必要时从上部采样检查。

2.开启桶盖前须用干净面纱将桶盖外部擦净，然后用清洁干净的采油管采样。

3.在整批油桶采样时，采样的桶数能足够代表该批油的质量一般可采用两份样

品进行试验：

1）混合样品就是取有代表性的数个容器底部的油样，混合均匀。

2）单一样品就是从一个容器底部取的油样。

二、油罐中采样

1.样品应从污染最严重的油罐底部取出，必要时可抽查上部油样。

2.从油罐或槽车中采样前，应排去采样管内存油，然后采样。

三、电气设备中采样

1.对于变压器或其它电气设备，应从下部阀门处采样，采样前油阀门需先用干

净棉纱擦净，再放油冲洗干净，然后才能采样。

2.对需要采样的套管，在停电检修时，从采样孔采样。

3.没有采样管或采样阀门的电气设备，可在停电或检修时设法采样。

四、汽轮机（或大型气动给水泵）油系统中采样

1.正常监督试验由冷油器采样。

2.检查油的赃污及水分时，自油箱底部取样。

第二节透明度的测定法

本方法是测定变压器和汽轮机油的透明度

试验步骤：将试油注入干燥的试管（直径为15±1毫米）中，待变压器油冷却

至5℃,汽轮机油冷却至0C后，将试管背面衬以白纸和黑纸，在光线充足的地

方分别观察，如果均匀无混浊现象，则认为试油透明。

第三节水分定性测定

本方法是将试油加热至规定的温度，用听响声的方法判断油中有无水分c

一、仪器试管：直径10-15毫米，高120-150毫米

二、试验步骤

将试油充分摇匀，注入干燥的试管中至80-90毫米高度，待泡沫消失后才能

进行试验。水分定性试验，可用火焰直接加热，根据产牛的泡沫和响声来判断

试油是否有水分存在。

三、判断结果：

1.听到显著的响声不少于两次时，即认为有水分存在。

2.发生一次显著的响声及泡沫，或无响声无泡沫都应进行第二次试验。

3.第二次试验时，如有一次显著响声及泡沫，即认为有水分，若无显著的

响声及泡沫，或无响声或泡沃都进行第三次试验。

第四节闪点闭口杯测定

试油在规定的条件下加热，直到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时

的最低温度称为闪点。

一、仪器

1.闭口闪点测定器：符合SY3205-82《闭口闪点测定器技术条件》。

2,温度计符合GB514-75

3.防护屏：用铁皮制成，高度550-650毫米，宽度以适用为宜，内壁涂以黑

漆。

二、准备工作

1.试油含有水分时，在测定前必须脱水，可选用在试油中加入新煨烧并冷却

的食盐，硫酸钠或氯化钙进行脱水。

脱水时对闪点低于100℃是不必加热，高于100C时，可力口热至IJ50-8CTC,脱水

后，以试油的上层澄清部分供试验用。

2.用溶剂汽油或石油雁洗涤油杯，再用空气吹干。

3.调整点火器的火焰接近球形，使其直径3・4毫米。

4.闪点测定器要放在避风和较暗的地方，围上防护屏，以便观察闪光情况。

5.记录试验时的大气压力，以备校正闪点值。

三、试验步骤

1.试油注入油杯时，试油和油杯的温度都不应高于试油脱水的温度，将试油

注入油杯环状标记处，然后盖上清洁干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空

气浴中，测定闪点低于50℃的试油时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。

2.试油在不断搅拌下升温，石油闪点低于50c时，升温速度为每分钟1℃,

试油闪点为50・150℃时,升温速度为每分钟5・8℃,试油闪点超过150C时,升温

速度为每分钟10-12℃,当试油加热到预期闪点有30℃的温度时加热的速度为每分

钟2ro

3.试油温度到达预期闪点前10℃时，做点火试验，对于闪点低于50C的试油，

每升温1℃点火一次，闪点在50C以上的试油，则每升温2℃点火一次。

点火时应停止搅拌，但无论是否闪火，开盖时间均不得超过1分钟，如果不闪

火，再继续搅拌，复点火试验。

4.在试油液面上出现闪火时，立刻记下该温度作为所测的闪点，得到最初的

闪点后，继续按第3条进行试验，如再次出现闪火点时，证明前次闪火的温度确

为试油的所测闪点。

在最初闪火后，如再进行点火却不闪火，应更新试油做试验，只有重复试验的

结果依然闪火，才能认为测定有效。

四、精确度

1.平均两次测定的结果差值，不应超过下列的允许值。

闪点（℃）允许差值（℃）

1044

1048

2.用平均两次测定结果的算术平均值，作为试油的闪点。

五、闪点的校正

大气压力与760毫米汞柱的差超过15毫米时，试验所得的闪点在按公式（1）

校正（计算到1℃）

t（）=t+At℃--------（1）

式中to-------760毫米汞注时的闪点℃

I-------在P毫米汞柱时的闪点℃

At-------校正系数℃

校正数At按公式（2）计算或从表中查处近似值

At=0.0345(760-P)--------(2)

校正数近似值表

大气压力P（毫米汞柱）校正数At（℃）

630——658+4

659——687+3

688——716+2

717——745+1

775——803-1

六、本方法注释

1.温度计至少每年校正一次。

2.温升速度要严格遵守，否则影响试验结果。

3.试油只能试验一次，重复试验应更换新油。

第五节闪点开口杯测定

一.概要：

把试样装入内用期中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温,

当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过

试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度，作为开口杯法

闪点。

二.仪器与材料

1.开口闪点测定器：符合SY3609要求。

2.温度计：符合GB514要求。

3.煤气灯、酒精喷灯或电炉（测定闪点高于200℃试样时，必须使用电炉）

4.溶剂油：符合GB1922中NY-I20要求0

三、准备工作：

1.试样的水分大于（）.1%时必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煨烧并冷却

的食盐、碳酸纳或无水氯化钙进行。

2.闪点低于100℃时的试样脱水时不必加热；其他试样允许加热至50-80℃

时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验用。

3.内地烟用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油。

待内省烟冷却至室温时，放入装有细砂（经过煨烧）的外用烟中，使细砂表面距离

内堵那的口部边缘约12mm,并使内用烟底部与外生堪底部之间保持厚度5-8mm的

砂层。对闪点在300C以上的式样进行测定时，两只用烟底部之间的砂层厚度允许

酌量减薄，但在试验时必须保持规定的升温速度。

4.试样注入内用烟时，对于闪点在210℃以下的试样，液面距离口部边缘为

12mm（即内用烟内的上刻线处），对于闪点在210c以上的试样，液面距离口部边

缘为18mm（即内地烟内的下刻线）。试样向内用埸注入时，不应溅出，而且液面

以上的川烟壁不应沾有试样。

5.将装好试样的用堤平稳的放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计

垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坦期中央，于坨烟底和试样

液面的距离大致相等。

6.测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能看得清

楚。

四、试验步骤：

1.闪点：

1）加热珀烟，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调

整加热速度，使试样温度达到闪点前40C时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。

2）试样温度达到预计闪点前1（）℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面

10・14mm处，并在该处水平面上沿着用期内经作直线移动，从坤烟的一边移至另一

边所经过的时间为2-3sc试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。

点火器的火焰长度，应预先调整为3-4mm。

3）试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测

定结果。

王、重复性

同一操作者重复测定的两个闪点结果差值不应大于下列数值：

闪点℃重复性℃

<1504

>1506

第六节粘度测定法（恩氏粘度）

液体受外力作用时，在液体分子间产生的阻力称为粘度。

试油在规定的条件下，以恩氏粘度计流出200毫升与蒸储水在20℃流出200毫

升所需的时间的比，称为恩氏粘度，单位为条件度。

一、仪器与试剂

1.仪器：

（1）恩氏粘度计。

（2）温度计：共二支应经过校正。

（3）接受瓶。

（4）秒表：分度0.1秒应经过校正。

2.试剂：

（1）石油酸：化学纯

（2）无水乙醇：化学纯

（3）溶剂汽油

二、准备工作

1.测定粘度计的水值就是将蒸储水在20C时从粘度计流出200毫升所需的时

间（秒）。

（I）先将粘度计内容器及其流出孔依次用石油酸、乙醇、蒸储水洗干净，并用

空气吹干，再将干净的木拴插入流出孔中，并将20C蒸储水注入内容器中，使水

面稍高于内容器的三个尖顶端为止，然后往外容器注入同温度的水至内容器的扩大

处，调整三角架螺丝，并同时稍提木拴，使水面恰与内容器中的三个尖顶端都处在

同一水平上，并使流出孔底短悬着一滴水珠。

（2）内容器和外容器中的水都要充分搅拌，内容器借旋转盖上的温度计搅拌，

当内容器的水温为20℃并恒定在5分钟内，温度差值不超过±0.2℃时，迅速提起木

拴，同时开动秒表，观察水流到接受瓶200毫升环形标线时，立即停止秒表记下时

间，然后重复测定。四次测定结果与其算术平均值的差值不大于0.5秒，则取其平

均值。作为第一次测定的平均流出时间，同样要求进行第二次平行测定。如果两次

平行测定的平均值的差不大于0.5秒，则取平行两次测定的算术平均值作为水值，

其符号为K20,标准粘度计的水值应等于51±1秒，如果水值不在此范围内该仪表

不能使用。

2.试油中如含有杂质与水分时，必须进行过滤及脱水处理。

三、试验步骤

1.先用溶剂汽油洗涤粘度计的内容器及其流出孔，然后用空气吹干，内容器

不准凌拭，只允许用剪齐边缘的滤纸吸去遗留在内容器的液滴。

2.测定试油粘度时，先用木拴塞住粘度计的流出孔，但不要过分用力，以免

磨损，然后将预先加热稍高于规定温度的试油注入内容器中，试油液面必须稍高于

尖钉顶端，注意注入试油时不要产生气泡。

3.提起木拴，使多余的油流下，直至三个尖钉的顶端与试油液而处于同一水

平面上，然后加盖，并不断搅拌，然后将洁净干燥的接受瓶放在流出孔下。

4.对温度为50℃以下的试油进行粘度测定时、应将外容器的水温保持与内容

器试油温度的差值不超±0.2℃

5.试油达到所需温度恒定值，迅速提起木拴，同时开动秒表，记录接受瓶中

试油达到200毫升所需的时间。

四、计算:

在温度为I时，试油的恩氏粘度（EJ按下式计算：

「条件度

Et=-

K20

式中：。一一在试验温度t下，流出20（）毫升时有所需的时间秒

K2o——粘度计的水值秒

五、精确度

1.平行两次测定中，流出时间的差值不应超