DB36∕T 1398-2021 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB36Determinationofresiduesofribavirinanditsmetaboliteinedibleanimalmuscleand江西省市场监督管理局发布I II 1 1 1 1 2 3 3 5 5 6本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科1可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了动物可食性组织中利巴韦林及其代谢物残留量液相色谱-串联质谱测定试样中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺采用1%乙酸-甲醇提4试剂和材料4.2溶液配制），4.2.31%乙酸-甲醇溶液：量取1mL乙酸（4.1.4），用甲醇（4.1.1）稀释，转移至100mL容量瓶中，24.3标准品），4.3.21H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺），4.3.313C5-利巴韦林（13C5-Ribavirin，CAS：1646818-35-0），纯4.4标准溶液的配制4.4.6标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和），4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒径40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒径40μm-60μm。4.5.3微孔滤膜：有机相，0.22μm。5.2组织均质器。5.5氮吹仪。3），将7.1所得合并上清液加入50mgPSA和50mgC18吸附剂，涡旋30s，然后在5000r/min离收集上清液至离心管中并在45℃条件下氮气吹至近干，残渣用1mL水溶解，放置1min后涡旋30s，经），b）流动相：流动相A为2mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）；流动相B为甲醇；e）进样体积：5.0μL；000220a）离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESb）毛细管电压：3000V；），84μg/L、20.0μg/L的标准工作溶液，其中含被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判±20±25±30±50稀释后再进行分析。在上述色谱-质谱条件下，利巴韦林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韦林标··································X—试样中利巴韦林和TCONH2的含量，单位为微克每ρ—从标准曲线中查得的试样提取溶液中利巴韦林和TCONH2的浓度5m—所取试样的量，单位为克(g)。9方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法对利巴韦林及其代谢物的检出限：肌肉为0.05μg/kg，肝脏为0.1μg/kg。本方法对利巴韦林及其代谢物的定量限：肌肉为0.2μg/kg，肝脏为0.5μg/kg。9.2准确度本方法在0.5μg/kg-5.0μg/kg添加浓度水平上的回收率为93.85%-113.92%。9.3精密度6利巴韦林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韦林定图A.1利巴韦林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利