2025届高三化学一轮复习：物质的制备探究实验大题（含解析）

物质的制备探究试验大题练

试验题（精选14题）

1.五氧化二氮（NzOj是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH£lz

等氯代燃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。

（1）1840年，Devill首次将干燥的氯气通入硝酸银，在试管壁上得到了N2O5。已知反应的氧化

产物为空气中的成分之一，写出反应的化学方程式：。

⑵某化学爱好小组设计臭氧（03）氧化法制备N205,反应原理为岫04+03=岫05+。2。试验装置如

①写出装置A中发生反应的离子方程式：。

②装置B的作用是；装置E的作用是o

③试验时，将三口烧瓶C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体

变为红棕色。然后打开活塞K,通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。C中二氯

甲烷（CH2cL）的作用是（填序号）。

A.溶解反应物NO?B.充分混合反应物使其反应更加充分

C.限制的通入速度D.溶解生成物N2O5

（3）推断C中反应已结束的简洁方法是0

⑷该爱好小组用滴定法测定用。5粗产品中NO”的含量。取2.0g粗产品，加入25.00mL0.1000

mol/L酸性高锦酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol/L溶液滴定剩余的高锌酸钾，达

到滴定终点时，消耗乂。2溶液20.00mL。（已知：H◎与HNOs不反应且不考虑其分解）

①产品中MO,与KMnO,发生反应的离子方程式为o

②产品中岫。4的含量为（质量分数，结果保留三位有效数字）o

2.试验室用装置甲制备氯化铁晶体（FeCLgH?。）和装置乙模拟工业制备无水氯化铁。

已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；

②向炙热的铁屑中通入氯化氢会生成无水氯化亚铁和氢气。

回答下列问题：

I.利用装置甲制备氯化铁晶体(FeCL/H2。)的操作如下：

①打开弹簧夹关闭活塞K”并打开活塞a,缓慢滴加盐酸。

②当…时，关闭弹簧夹打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。

③将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到FeCl3-6H2O晶体。

(1)步骤②中“…”省略的是o

(2)写出烧杯中发生反应的离子方程式0

II.利用装置乙制备无水氯化铁：

(3)若装置A中M为紫黑色固体，写出A中发生反应的离子方程式。

(4)装置E中饱和食盐水的作用是,长颈漏斗的作用是。

(5)装置的连接依次为

-d-e-f.(用小写字母表示，部分装置可以重复运用)

(6)试验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量

的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下试验：

过量KSCN过量耳。2静置一

固体稀盐酸淡黄色溶液,淡红色溶液深红色段时同

混合物溶液溶液溶液

①对上述试验的推断和推理不正确的是o

A.加少许植物油和反应过程中不振荡是防止Fe?+被氧化

B.淡黄色溶液中肯定含Fe?+和Fe3+

C.固体混合物中可能含有FeCL、Fe和铁的氧化物

D.稀盐酸改成稀硝酸对试验的推断和推理没有影响

②已知红色褪去的同时有气体生成经检验气体为N?和CO?，对红色褪去的缘由进行探究。

试验操作现象

第1份滴加FeCL溶液无明显改变

溶液出现红

试验I第2份滴加KSCN溶液

色

（取褪色后溶液3等份）

产生白色沉

第3份滴加稀盐酸和BaCL溶液

淀

试验n

滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入

（取与褪色后的溶液同浓度的FeCl3无明显改变

02

溶液）

由试验I和n可得出溶液褪色的缘由是

3.以印刷线路板的碱性蚀刻废液（主要成分为[Cu（NH3）4]Cl2）或焙烧过的铜精炼炉渣（主要成分

为CuO、Si。?少量Fe203）为原料均能制备CuS04-5H20晶体。

（1）取肯定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示试验装置的三颈瓶中，在搅拌下

加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体;

所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuS04-5H2晶体。

②检验CuO固体是否洗净的试验操作是o

③装置图中装置X的作用是。

（2）以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuS04-5H20晶体时，请补充完整相应的试验方案：取

肯定量焙烧过的铜精炼炉渣，，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuS04-5H2

晶体。已知：①该试验中pH=3.2时，Fe*完全沉淀；pH=4.7时，Cu*起先沉淀。②试验中可选

用的试剂：1.0mol/LH2s04、1.0mol/LHC1、1.0mol/LNaOHo

(3)通过下列方法测定产品纯度：精确称取0.5000gCuS0「5Hz0样品，加适量水溶解，转移

至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H6O4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol/LNa2s他

标准溶液滴定至终点，消耗Na&O,的溶液19.48mL。测定过程中发生下列反应：

2+

2CU+4I=2CUI；+I2>2s20，+12=S40^+2I\计算CuSCh•5员0样品的纯度:。

4.某学习小组按如下试验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

试验(一)碘含量的测定

干海带20.00g

1

取100.00mL海带浸取原液于锥形瓶中，用0.0100molU的AgNO3标准溶液测定其中的

碘，消耗标准溶液体积的平均值为20.00mL。

(1)仪器A的名称为；仪器B上的标示是

(2)计算海带中碘的百分含量为%»

试验(二)碘的制取

另取海带浸取原液，甲、乙两种试验方案如下：

已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；酸性条件下，上在水中的溶解度很小。

(3)“适量。2”中能代替。2的最佳物质的电子式为0

(4)步骤X中，萃取后分液漏斗内视察到的现象是o

(5)下列有关步骤Y的说法中正确的是(填序号)；步骤Y中的方法称为

A.应限制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可由乙醇代替

(6)方案乙中，上层液体中加入H?SO4溶液，反应的离子方程式为,其中操作Z

的名称是；方案甲中采纳蒸储效果不佳，理由是o

5.苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学爱好小组设计试验制备苯

中酸异丙酯，其反应原理为

A^VcOOH+CH3—^H-CH3,浓硫酸•U^coofH-弧+必

\=/OHCH,

有关物质的性质数据如表所示：

物质相对分子质量密度/(f3)沸点/℃水溶性

苯甲酸1221.27249微溶

异丙醇600.7982易溶

苯甲酸异丙酯1641.08218不溶

用如图所示装置进行试验：

甲乙

步骤i：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石;

步骤ii：加热至70℃左右保持恒温半小时；

步骤iii：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品：

步骤iv：将粗产品州图乙所示装置进行精制。

回答下列问题：

(1)步骤i中加入三种试剂的先后依次肯定错误的是(填字母)。

A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

(2)图甲中仪器a的名称为,加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的缘由是

(3)试验一般采纳水浴加热，因温度过高会使产率(填“增大”“减小”或“不变”)。

(4)操作II中加入无水硫酸镁的作用为0

(5)步骤iv所用的装置中冷却水的进口为(填字母"e”或"f”)。

⑹若得到苯甲酸异丙酯的质量为40.2g,则该试验的产率为%(保留2位有效数字)。

6.试验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2:3混合，摇匀、

冷却后滴入苯，水浴加热至50℃~60℃,即可制得硝基苯。将该试验进行改进，以N?O5为绿

色硝化剂制取硝基苯的反应原理、试验装置及试验步骤如下：反应方程式：

C6H6+N2O5-^gj->C6H5-NO2+HNO3

试验步骤：

I,将100mL浓度为Imol/LN2O5的CH2c溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)

的反应器中。

II.在搅拌状态下，将肯定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使C6H6与N?O5物质的

量之比达到1：1,并限制反应温度在15℃以下。

III.滴加完毕后接着搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和NaHCC>3溶液中，分液得到

粗产品。

IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯7.38g。

回答下列问题：

(1)常规法制取硝基苯的化学方程式为。

(2)对比常规法，以N?O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，缘由是o

(3)精确配制100mL浓度为lmol/L的N?O5的CH2c4溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、

量筒、胶头滴管，o

(4)“步骤皿”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是。

(5)“步骤IV”中“进一步纯化”的方法是。

⑹若忽视提纯过程中硝基苯的损耗，N2o5的转化率为。

7.试验室制备苯乙酮的化学方程式为：

,0o0

+5

©CH~C'°NC">(Q)-CCHJ+CH5C-OH=制备过程中还有

CH3COOH+A1C13fCH3coOAlCU+HClT等副反应。主要试验装置和步骤如图:

I.合成：

在三颈烧瓶中加入20g无水A1CL和30mL无水苯。边搅拌边渐渐滴加6mL乙酸酊和10mL无水

苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。

II.分别与提纯：

将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，渐渐加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液,

无机相用乙醛萃取，与有机相合并，有机相用10%Na0H溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机

层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSCU干燥，得到苯乙酮粗产品。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称：；运用恒压滴定漏斗的优点是：。

(2)若将乙酸酊和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致0

A.反应太猛烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多

(3)分别和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或“否”)，缘由是o

(4)分液漏斗运用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并

放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分别上下层液体时，应先打开上

口玻璃塞，然后打开活塞放出下层液体，上层液体。

⑸已知常压下：

熔点/℃沸点/℃

苯5.580.1

乙醛-116.334.6

苯乙酮19.6202

则从粗产品中提纯苯乙酮运用的操作方法是。

8.I.探究H2sO3的酸性强于HC10（可能所须要的装置和试剂如图所示）

小苏打溶液品红溶液酸性高镒酸钾溶液漂白粉溶液

HIJK

所需装置的连接依次为：纯净的

S02---一,（填装置标

号），装置K中反应的离子方程式为»

II.过二硫酸盐可以用作聚合反应促进剂、电池去极剂等，可以用电解饱和（NH4）2SO4溶液

制备获得（NHJSQS（过二硫酸镂），回答下列问题：

（1）一个过二硫酸镂［（NHJzSzOg］中过氧键的个数为o

（2）取（NH4）2s（过二硫酸镂）溶液少许于甲、乙两支试管中，进行下列试验：

向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明过二硫酸镂具有

（填“氧化”或“还原”）性；

向乙试管中滴入酸化的MnS。,溶液及1滴AgNC）3溶液（催化）并微热，溶液显紫色，能说明

该现象的离子方程式为。

⑶（NHjSzOg与NaOH溶液在约55℃时可制取Na2s2。8（温度超过90℃时，NH3可将S?。：

还原为S。：），装置如图所示。

①组装合适的加热装置，还须要的玻璃仪器有烧杯和

②接口a应连接的装置是（填标号）。

③通N2的目的是。

9.亚氯酸钠是重要漂白剂，某化学试验探究小组设计如下试验制备亚氯酸钠(NaClO,)晶体。

NaOH和H2O2

混合溶液

溶液固体溶液

E

(查阅资料)

NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaC102-3H20,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃

时NaClO2分解成NaClO3和NaCl»

(进行试验)

(1)盛装浓硫酸的仪器名称是。

(2)装置C的作用是o

⑶C1O2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2,生成NaClO2的离子方程式为

(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得Nad。？晶体。请补充完整操作。

①55C蒸发结晶；②趁热过滤；③38飞热水洗涤；④低于干燥，得到成品。

(试验反思)

(5)假如撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是0

⑹试验须使B中NaC。略微过量，如NaClC>3不足，则装置D中可能产生SO：,装置D

中是否含有SOj的方法是取少量D中反应后的溶液于试管中，,证明溶液中存

在SO：。

10.次磷酸钠(NaH?PO2)是有机合成的常用还原剂，一般制备方法是将黄磷(P0和过量烧碱

溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3,PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体，有强还原性。

回答下列问题：

(1)在a中加入黄磷、活性炭粉末，打开K”通入N2一段时间，关闭跖，打开磁力加热挽拌

器，滴加烧碱溶液。

①已知NaH2P。2能与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷酸(HgP。?)是—

元弱酸。

②反应起先时，首先打开Ki,通入N2一段时间，其目的是o

③为了尽可能避开PK造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是,a

中反应的化学方程式为。

⑵装置c中的NaClO溶液汲取PHs生成NaHzP。？和NaCl,相关物质溶解度(S)如下，通过

的方法可分别出NaH?PO2固体。装置d的作用是0

S(25℃)S(100℃)

NaCl3739

NaH2PO2100667

(3)产品纯度测定：

取产品mg配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.OlmolLKMnC^,标准溶液滴定

至终点(氧化产物是P0：),达到滴定终点时消耗VmLKMnC之标准溶液，产品纯度为

11.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化

剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

I.将浓H?S04、NaNO3,石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，猛烈搅拌下，分批缓慢加

入KM11O4粉末，塞好瓶口。

II.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加肯定量的蒸储水。升温至98℃并保持1小时。

III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加H2。？至悬浊液由紫色变

为土黄色。

IV.离心分别，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字

母)。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMnC%粉末并运用冰水浴，缘由是o

(3)步骤II中的加热方式采纳油浴，不运用热水浴，缘由是o

⑷步骤III中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOj来推断。检测的方法是

(6)步骤V可用pH试纸检测来推断C「是否洗净，其理由是。

12.高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用SiHCL与H2在1357K的条

件下制备高纯硅，试验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去)：

安全漏斗

乙醵

已知：①SiHCL的沸点为33.0℃,密度为1.34g<111-3；易溶于有机溶剂；能与水猛烈反应;

在空气中易被氧化；

②CaC"+ACH3cH20HrCaCl2-ACH3cH20H；

+

③银氨溶液中存在：［Ag（NH3）2『+2H2OAg+2NH3H2O=

回答下列问题：

（1）装置B中试剂宜选择（填字母，单选）。

a.碱石灰b.无水氯化钙C.五氧化二磷d.硅胶

（2）试验操作步骤有：

①加热装置D至1357K；

②关闭Ki；

③加热装置C,打开滴加VmLSiHCb；

④关闭K2；

⑤打开K“向平安漏斗中加入足量乙醇，装置A中反应一段时间。

正确的操作依次为（填序号）。

（3）E中CCL的作用是防倒吸和o“防倒吸”原理是o用化学平衡原

理说明银氨溶液中有白色沉淀生成：o

（4）石英管中发生反应的化学方程式为。

（5）本试验制得高纯硅ag,则SiHCL的利用率为（只列计算式）。试验结束后，有

同学认为依据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCk的利用率，这种观点

（填“是”或“否”）正确。

13.氨基甲酸镂（NH2coONHQ是一种重要的工业原料，用途很广。氨基甲酸镂为可溶于乙

醇、具有吸湿性的白色晶体，59℃时分解为氨和二氧化碳。使纯化、干燥后的NH3和C。？以

2：1的速率通过，充分混合制取氨基甲酸镂，反应装置如图所示（部分夹持装置略去）。

碱

石

冰灰

F

E

D

C

B

A

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列问题

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