2025届高三化学一轮复习：常见有机物制备工艺（含解析）

常见有机物制备工艺

填空题(共15题)

苯澳澳苯

密度/(g,cm-3)0.883.101.50

沸点/℃8059156

水中溶解性微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在装置a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在装置b中当心加入4.0mL液澳。向装置a

中滴入几滴液浪，有白雾产生。接着滴加至液澳滴完。装置b的名称,装置c的作

用o在该试验中，a中发生的反应方程式o

(2)液澳滴完后，经过下列步骤分别提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子

反应_______o

③设计试验，验证苯与液澳发生取代反应：在c和d中间增加装有(填化学式)的洗气

瓶。

(3)经以上分别操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，还须要进行的操作

是O

2.己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一、试验室合成己二酸的原理、相关数据、试验步骤

及装置示意图如下：

r^^COOH

8NOt+7H2O

原理：3OH+8HN0+3

3+。2k^.COOH

NO2

相关数据:

密度熔点沸点相对分子质

物质溶解性

/g•cm3/℃/℃量

环已

0.96225.9160.8可溶于水、乙醇、苯100

醇

己二微溶于冷水，易溶于热水、乙醇，

1.360152337.5146

酸不溶于苯

NaOH

溶液

试验步骤：

I.在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸（稍过量），再加入1〜2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL

环己醇。

H.预热三口烧瓶至50℃左右，再缓慢滴加5〜6滴环己醇，摇动三口烧瓶，视察到有红棕色

气体放出时再渐渐滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃〜65℃之间。

III.当环己醇全部加入后，限制温度80℃〜90℃约lOmin,直至无红棕色气体生成为止。

IV.趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，抽滤收集析出的晶体、洗涤得粗产品。

V.粗产品经提纯后称重为5.7go

（1）装置中仪器b的名称为，NaOH溶液的作用是=

（2）该试验最好实行（填“干脆加热”或“水浴加热”）的方式进行控温。

（3）步骤IV中洗涤析出的己二酸晶体的目的是,洗涤的最佳方式是

___________（填序号）。

a.依次用热水和苯洗涤b.依次用冷水和乙醇洗涤

c.依次用冷水和苯洗涤d.依次用热水和乙醇洗涤

（4）步骤V粗产品可用法进一步提纯（填试验操作名称）。本试验所得到的己二酸

产率为（计算结果精确到0.遥）o

⑸写出己二酸与对苯二甲醇（||（>H《T：>—<H，OH）合成高分子化合物的化学反应方

程式：=

3.某化学小组依据试验室制备乙烯的原理，利用如图装置，用环己醇制备环己烯（不考虑副

反应）。请回答下列问题：

II.相关有机物的物理性质如下:

密度（g/cn?）熔点/℃沸点/℃溶解性

环己醇0.9625161能溶于水

环己烯0.81-10383难溶于水

（1）制备粗品：

将12.5mL环已醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完

全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是o

②试管C置于冰水浴中的目的是。

（2）制备精品：

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置后，环己烯在

（填“上层”、“下层”或“不分层”），分别后再用（填标号）洗涤

可得较纯净的环己烯样品。

a.KMnO4溶液b.稀H2s0&c.饱和Na2CO3溶液

②将较纯净环己烯样品按如图装置蒸储，冷却水应从□（填"d”或"e”）进入。

③收集产品时，限制的温度应在___________°C左右，试验制得的环己烯精品质量低于理论产

量，试分析可能的缘由是（填标号）。

a.蒸储时从70℃起先收集产品

b.环己醇的实际用量多了

c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)若最终收集到8.2g环己烯产品，则该试验的产率为%(精确到小数点后1位)。

4.醇脱水是合成烯燃的常用方法，试验室合成己烯的反应和试验装置如下：

可能用到的有关数据如下:

相对分子质量密度/(g•cm-3)沸点/℃溶解性

环己醇1000.9618161微溶于水

环己烯820.810283难溶于水

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下渐渐加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,

起先缓慢加热a,限制微出物的温度不超过90℃。

分别提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分别后加入无水

氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到纯净环己烯10go

请回答下列问题：

(1)装置b的名称是O

(2)加入碎瓷片的作用是,假如加热一段时间后发觉遗忘加碎瓷片，应当实行的

正确操作是(填正确答案标号)o

A.马上补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料

(3)分液漏斗在运用前须清洗干净并；在本试验分别过程中，产物应当从分液漏

斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)

(4)本试验中最简单产生的副产物的结构简式为。

⑸分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是o

(6)本试验所得到的环己烯产率是有。

5.某化学小组采纳类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

浓硫酸

已知:85℃+H2

密度(g,cm-3)熔点(℃)沸点(℃)溶解性

环己醇0.9625161能溶于水

环己烯0.81-10383难溶于水

⑴制备

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应

完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是,导管B除了导气外还

具有的作用是。

⑵提纯

环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯

在___________层(填“上”或“下”)，分液后用(填编号)洗涤。

a.KMnO4溶液b.稀H2s0&c.NazCOs溶液

(3)再将环己烯按如图装置蒸储，冷却水从g口进入。蒸储时要加入生石灰，目的是

(4)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是—

a.用酸性高镒酸钾溶液b,用金属钠c.测定沸点

6.1,2-二澳乙烷常用作杀虫剂，某同学用如图装置制备1,2-二澳乙烷。己知：1,2一二

澳乙烷的沸点为131℃,熔点为9.3℃。

试验步骤：I、按图示连接装置，先将C与D连接处断开，再对装置A中粗砂加热，待温度

升到150℃左右时，连接C与D,并快速将A内反应温度升温至160〜180℃,从滴液漏斗

中渐渐滴加乙醇和浓硫酸混合液，装置D试管中装有6.0mL10mol/LBn的CCL溶液，待

Bn的CCL溶液褪色后，进行1,2一二澳乙烷的纯化。

完成下列填空：

(1)反应前装置A中加入少量粗砂目的是»

(2)装置B的作用是。

(3)先将C与D连接处断开的缘由是o

(4)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为o

a.冰水混合物b.5℃的水c.10℃的水

II、1,2一二澳乙烷的纯化

步骤①：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1%的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤②：用水洗至中性。

步骤③：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸储烧瓶中蒸储，收集130〜

132℃的微分，得到产品7.896go

(5)步骤①中加入1%的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为

(6)步骤③中加入无水氯化钙的作用为o该试验所得产品的产率

为。

7.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化制备苯甲酸，反应原理如下:

COOK+KOH+2Mn02I+H2

COOK+HC1-*+KC1

试验方法：确定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程

分别出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

无水碳酸的干燃掾作无色

*4ng①U

反应过渡一掾作I「有机相一曲—►---------＞液体人

汩介他♦源二♦

融电R化①矗发流绢白色

----＞水利-----------＞②—11k讨建'液体B

已知：苯甲酸相对分子质量为122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时，溶解度分别为0.3g和

6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作I为，须要用到的主要玻璃仪器为;操作II为0无色液体A

是=(写名称)

(2)测定白色固体B的熔点，发觉其在115℃起先熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学

推想固体B是苯甲酸与KC1的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，试验结果表明推想

正确，请将相关的试验操作或试验现象填写下列空格中。

①将白色固体B加入水中，加热溶解，,,得到白色晶体和无色溶液；

②取少量滤液于试管中，,会生成白色沉淀，表明滤液含C「。

③取干燥白色晶体，,表明白色晶体是苯甲酸。

8.某化学小组采纳下图所示的装置，用环己醇制备环己烯。

已知:6—~>0+昂0

相对分子质量密度/g*cm-3熔点/℃沸点/℃溶解性

环己醇1000.9625161能溶于水

环己烯820.81-10383难溶于水

(1)制备粗品：将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加

热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后依次为=

②假如加热一段时间后发觉遗忘加碎瓷片，应当实行的正确操作是（填字母）。

A.马上补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料

③将试管C置于冰水中的目的是。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分

层，环己烯在___________层（填“上”或“下”），分液后用（填字母）洗涤。

a.酸性KMnO4溶液b.稀硫酸c.Na2C03溶液

②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸播。图中仪器a的名称是,试验中

冷却水从（填字母）口进入。蒸储时要加入生石灰，目的是。

9.氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。试验室制取氯苯的装置

如图所示（加热和固定仪器的装置已略去）0

回答下列问题：

（1）假如用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以

是（填序号）。

A.Mn02B.KMnO4C.K2Cr2O7

（2）仪器c的名称是o

（3）制取氯苯的化学方程式为。

（4）仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸储。碱洗之前要进

行水洗，其目的是=

⑸工业生产中苯的流失状况如表所示:

项目二氯苯氯化尾气蒸气成品不确定苯耗合计

苯流失量

11.75.420.82.049.389.2

/(kg•t-1)

则10t苯可制得成品氯苯t。（列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别

是112.5和78）

10.硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。

I.制备硝基苯的化学反应方程式如下：0+HO-啦黑＞0-N

02+H20

II.可能用到的有关数据列表如下：

物质熔点/℃沸点/℃密度(20℃)/g•cm"溶解性

苯5.5800.88微溶于水

硝基苯5.7210.91.205难溶于水

浓硝酸—831.4易溶于水

浓硫酸3381.84易溶于水

III.制备硝基苯的反应装置图如一、（

请回答下列问题：

⑴配制混酸时，应在烧杯中先加入;反应装置中的长玻璃导管最好用

代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是。

(2)步骤②中分别混合物获得粗产品1的试验操作名称是。

⑶最终一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应___________(填“a”或"b”)。

a.从分液漏斗上口倒出b.从分液漏斗下口放出

⑷粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的缘由是=

(5)步骤④用到的固体D的名称为o

(6)步骤⑤蒸储操作中，锥形瓶中收集到的物质为o

11.澳苯是一种化工原料，试验室合成澳苯的装置示意图及有关数据如下：

苯溟澳苯

密度/(g-cm-3)0.883.101.50

沸点/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中当心加入4.0mL液态澳。向a中滴入几滴

澳，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。接着滴加至液澳滴完。其中仪器c为球形

冷凝管，其作用是。装置d可进行尾气处理；烧瓶中发生的有机反应的方程式为

(2)液澳滴完后，经过下列步骤分别提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。洗涤、分别有机和无机试剂,

须要用到的玻璃仪器是o第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗涤的作用是

;其次次水洗除去NaOH；棕黄色的澳苯经过提纯后复原为无色。

③向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，再加入氯化钙吸水。

(3)经以上分别操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质苯，要进一步提纯，下列操作中必需的是

(填入字母代号)。

A.蒸储B.渗析C.分液D.萃取

12.已知澳乙烷(G%Br)是一种无色液体，沸点38.4℃,密度比水大，难溶于水，可溶于多种

有机溶剂。有人设计了如图所示的装置，来检验反应生成的气体是否是乙烯。

(1)仪器a的名称为0

(2)试验前应检测装置A的气密性：关闭止水夹c,由仪器a向仪器b中加水，若,

则证明装置A不漏气。

(3)仪器b中发生反应的化学方程式为；反应类型为；若将b中试剂

改为氢氧化钠水溶液，则b中发生反应的化学方程式为。

(4)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B,装置B的作用为o检验

乙烯除用酸性KMnO,溶液外还可选用的试剂有(任填一种)，此时，是否还有必要

将气体先通过装置B?(填“是”或“否”兀

(5)反应起先一段时间后，在装置B底部析出了较多的油状液体，若想削减油状液体的析出，

可对装置A作何改进？(任填一种)

/^COOH

13.乙酰水杨酸，俗称阿司匹林QT：),是常用的解热镇痛药。试验室合成流程如

^^OOCCH,

图：

r=4==4-1浓硫酸85-90%：冷却饱和NaHC?

乙酸鼾+水杨酸'•------3粗产品,•,A阿司匹林

---------------------,摇匀加热Bmin抽访洗涤

查阅资料得以下信息：

阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水；水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于

水；醋酸酎［(OMX)%。］：无色透亮液体，溶于水形成乙酸。请依据以上信息回答下列问题：

(1)①书写该流程中合成阿司匹林的反应方程式：o

②合成阿司匹林时，下列几种加热方式中最合适的是o

③合成阿司匹林运用的锥形瓶必需干燥的缘由是O

(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有C02产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCOs溶液

的主要化学反应方程式为o

(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

粗)乙酸节加热，^

—沸石回流抽滤干燥-------------

①最终步骤中洗涤剂最好选择。

A.15%的乙醇溶液B.NaOH溶液C.冷水D.滤液

②图中装置在上述流程中确定用不到的是,其中装置C中的a名称为

14.水合股(N2H〃压0)作为一种化工原料，可合成发泡剂，其还原性随酸性增加而减弱。现以

CO(NH，、NaClO-NaOH混合溶液制备水合脱，并测定其含量。

I.制取水合脱：限制反应温度，将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中充分反应，加热蒸播三颈烧

瓶内的溶液，收集108℃~114℃储分，为无色液体。

II.测定水合月井的含量：上述储分冷却后称取4.00g,加入适量的NaHCOs固体，加水配成250mL

溶液，取出25.00mL,用0.lOOOmol•匚1的L溶液滴定，发生反应的化学方程式为：

N2H4.H20+2I2=N2f+4HI+H20,试验测得消耗L溶液的平均值为24.60mL„

回答下列问题：

⑴仪器B的名称是。制备水合朋的生成物还有碳酸钠和氯化钠，该反应的化学方程

式为o

(2)制备过程中存在副反应：N2H4.H20+2NaC10=N2t+3H20+2NaCL为提高产率，NaClO-NaOH混

合溶液应盛放在图1的中(填仪器名称)。蒸储时推断是否起先收集储分，应视察温度

计(填“1”或“2”)的温度显示。

⑶测定时，L溶液应置于图2所示的中(填“甲”或“乙”)，标准L溶液呈黄色，

滴定时若不外加指示剂，滴定终点的现象是o

词询

乙

(4)滴定过程中，以下操作会使测定结果偏高的是(填标号)。

A.滴定管未用标准溶液润洗B.读数时，滴定前平视，滴定后俯视

C.锥形瓶中有少量蒸储水D.滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消逝

(5)滴定过程中，NaHCOs的作用是o产品中水合月井的质量分数为0

15.澳乙烷是卤代煌的代表，通过对澳乙烷的探究来驾驭卤代燃的性质，可以达到举一反三、

触类旁通的效果。

I.已知：NaBr+H2s0式浓)*NaHSCVHBr

CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O

澳乙烷的沸点38.4℃,试验室制备澳乙烷(CKCH/r)的装置和步骤如下：

①检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；

②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g澳化钠和几粒碎瓷

片；

③当心加热，使其充分反应。请回答下列问题：

(1)为了更好的限制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是

⑵浓硫酸具有强氧化性，能氧化还原性气体HBr为Be,导致U形管中粗制的澳乙烷呈棕黄

色。为了除去粗产品中的杂质Be,可选择下列试剂中的：（填序号）

A.Na2s溶液B.H20C.CC14

分别时所需的主要玻璃仪器是（填仪器名称）；要进一步制得纯净的澳乙烷，可用

水洗，然后加入无水CaCL,再进行（填操作名称）；

II.澳乙烷在不同溶剂中与NaOH可发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据

澳乙烷的性质，用图试验装置（铁架台、酒精灯略）验证取代反应和消去反应的产物，请你一

起参与探究。

II

⑴在试管中加入5mL1mol/LNaOH水溶液和5mL澳乙烷，将试管如图固定后，加热。

①请写出该反应的化学方程式;

②试管口安装一长导管的作用是;

⑵在试管中加入5mLNaOH乙醇溶液和5mL澳乙烷，将试管如图固定后，加热。为证明澳

乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，在设计的试验方案中，须要检验的是—

检验的装置如图所示，在气体通入酸性高铳酸钾溶液前加一个盛水的试管，其作用是

气体

高猛酸钾

水n।酸性溶液

参考答案

1.恒压滴液漏斗冷凝回流《^+Br2t:《^—Br+HBrBr2+2OH=Br+BrO+H2O

CC14烝储

【分析】

试验考查苯与液漠发生取代反应（^>+Br2曹（^—Br+HBr,由于液澳易挥发，故需用装

置c即球形冷凝管进行冷却回流，产生的HBr中还是混有少量的Br2,且由于

Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O,故需先用CCL除去HBr中的Be,再用烧杯d中的溶液和硝酸酸

化的硝酸银反应生成AgBr沉淀来检验该反应为取代反应；这样制得的澳苯中含有澳，加NaOH

溶液，把未反应的Br?变成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥剂可得到苯和澳苯的

混合物，再利用二者沸点的差异进行蒸储来获得纯净的澳苯。

【详解】

⑴装置b的名称恒压滴液漏斗，由于液澳易挥发，故需用装置C即球形冷凝管进行冷却回

流，装置C的作用冷凝回流。在该试验中，苯与液澳发生取代反应

誓Br+血「，a中发生的反应方程式个(^一Br+HBr。

故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流；4^+Br2曹(^Br+HBr；

⑵②NaOH溶液把未反应的Br?变成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液时发生

-

Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O,离子反应Brz+2OHnBrNBrCT+Hz。。故答案为：Br2+2OH=Br>BrO+H2O；

③苯与液澳发生取代反应生成的HBr被d中的NaOH溶液汲取生成NaBr,再由AgNOs检验其中

的Br;但由于液澳具有强挥发性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2,故需在通入d之前出去HBr

中的Be,可利用澳单质极易溶于CCL,CCL难挥发的性质，用CCL来除去HBr中的Be,在c

和d中间增加装有CCL的洗气瓶。故答案为：CCL；

(3)经以上分别操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸

储出，澳苯留在母液中，所以实行蒸储的方法分别澳苯与苯。故答案为：蒸储。

2.球形冷凝管汲取NO、N02,防止污染空气水浴加热除去和硝酸等

杂质c重结晶75.2%

【分析】

本题考查有机物的制备和提纯，并且计算纯度的实力。

【详解】

⑴仪器b为球形冷凝管；依据反应原理可知，反应中有NO、N20生成，故NaOH的作用为汲

取NO、NO?,防止污染空气；

(2)因为反应限制温度80℃〜90℃,为使反应匀称受热，故采纳水浴加热的方法；

(3)步骤IV中洗涤析出的己二酸晶体的目的是除去和硝酸等杂质；因为微溶于冷

水，易溶于热水、乙醇，不溶于苯，故依次用冷水和苯洗涤除去己二酸中的和硝

酸等杂质；

(4)运用重结晶的方法进一步提纯；依据题意参与反应的环己醇的质量为

5.4mlx0.962g/ml=5.1948g,则理论生成的己二酸的质量为三籍xl46=7.5844g,故纯度为

5.7g

a75.2%；

7.5844g

⑸己二酸与对苯二甲醇—：;；一OlgH)发生了酸脱羟基醇脱氢的缩聚反应:

3.防止液体暴沸降低温度，使环己烯液化便于收集上层ce83c

83.3

【分析】

水浴装置中环己醇发生消去反应生成环己烯，环己烯在冰水浴中冷凝收集，据此分析答题。

【详解】

(1)①液体中加入碎瓷片可防止液体在加热时猛烈沸腾，防止液体暴沸，答案为：防止液体暴

沸；

②试管C为收集环己烯的装置，环己烯的熔点为-103℃,冰水浴时，可有利于收集环己烯，

答案为：降低温度，使环己烯液化便于收集；

(2)①环己烯的密度小于水，且不溶于水，与饱和食盐水混合时，环己烯在溶液上层；其含

有少量的酸性杂质，可用饱和的碳酸钠溶液汲取，答案为：上层；c；

②冷凝管的冷凝水的流向为下进上出，所以应从e口入，答案为：e；

③环己烯蒸储试验时，其沸点为83℃,则限制温度为83℃左右；制得的环己烯精品质量低于

理论产量，则混有环己醇，答案为：Co

⑶环己醇的物质的量为：/产=0.12mol,若最终收集到8.2g环己烯产品，则该试验的

Q9

产率为一--X100%=83.3%,答案为：83.3%»

0.12x82

O

4.直形冷凝管防止暴沸B检漏上口倒出][]干燥环已

烯61%

【分析】

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下渐渐加入1mL浓硫酸，

相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，起先缓慢加热a,在

浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，依据二者沸点知，要想得到较纯

净的环己烯，应当限制微出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%

碳酸钠溶液和水洗涤，分别后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后

弃去氯化钙，最终通过蒸储得到纯净环己烯10g,据此分析解题。

【详解】

⑴依据图示可知，装置b的名称是直形冷凝管，故答案为：直形冷凝管；

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，假如加热一段时间后发觉遗忘加瓷片，因为无法推断是否

已经达到液体的沸点，故应当要冷却后补加，故选B,

故答案为：防止暴沸；B；

(3)由于分液漏斗有活塞开关，故运用前须要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密

度比水的密度小，故应当从分液漏斗的上口倒出，故答案为：检漏；上口倒出；

(4)环己醇除了发生消去反应H：0,还可以发生分子间脱水生

,故答案为:

⑸分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙汲取产物中少量的水，干燥环己

烯，故答案为：干燥环己烯；

20g

(6)环己醇的物质的量二sc;「0.2mol,依据C原子守恒知，理论上生成环己烯的物质的

100g/mol

量也是0.2moL其质量=0.2molX82g/mol=16.4g,生成的本试验所得到的环己烯产率

X100%=61%,故答案为：61%o

16.4g

5.防止暴沸冷凝上c与水反应变为沸点高的离子化合物Ca(OH)2,以便获得

纯净的环己烯be

【详解】

(1)依据试验室制乙烯可知：在发生装置A中加入碎瓷片的作用是防止液体混合物加热时产生

暴沸现象；由于生成的环己烯的沸点为83℃,要得到液态的环己烯，导管B除了具有导气作

用，还具有冷凝作用，便于环己烯的收集；

(2)依据表格信息可知：环己烯的密度比水小，并且难溶于水，所以加入饱和食盐水，振荡、

静置、分层，环己烯会浮在上层，可采纳分液方法分别混合物；

环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO,溶液氧化，稀压S0,不能除去酸性杂质，反而会引入新

的酸性杂质，只有Na2c溶液，不仅不能与环己烯反应，而且还可以与酸性杂质反应，且可以

溶解环己醇，故合理选项是c；

(3)再将环己烯按如图装置蒸储，冷却水从g口进入。蒸储时要加入生石灰，目的是使其中含

有的少量杂质H20与CaO反应产生熔沸点高的Ca(OH)z,以便获得纯净的环己烯；

(4)a.环己烯与环己醇都能够与酸性高锌酸钾溶液反应使溶液褪色，因此不能进行区分，a错

误；

b.金属钠能够与环己醇反应而不能与环己烯反应，加入金属钠，视察是否有气体产生，若无

气体，则是精品，否则就是粗品，b正确;

C.依据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点的规律，通过测定环己烯粗品和环己

烯精品的沸点，也可推断产品的纯度，C正确；

故合理选项是be。

6.防止暴沸调整压强，限制气体流速削减气体流入D装置，削减澳的挥发c

__

Br2+20H^Br+Br0+H20干燥产品(除去产品中的水)70%

【分析】

在装置A中乙醇与浓硫酸混合加热170°C发生消去反应产生CH2=CH?和H2O,由于浓硫酸具有

强氧化性，在加热时可能有一部分与乙醇发生氧化还原反应，乙醇被氧化CO?等，浓硫酸被还

原产生SO?气体，装置B的作用是平安瓶，防止气流过大，装置C是除去杂质SO?、C02,防止

干扰CH2=CHz与澳的反应，装置D是冷却收集制取的产品1,2-二澳乙烷，装置E是尾气处理,

防止大气污染，在1,2-二澳乙烷的净化阶段，第一步加入NaOH溶液是为了汲取剩余的Br2,

其次步水洗是为了洗去NaOH溶液，第三步的无水氯化钙用来干燥生成的1,2-二澳乙烷，

据此答题。

【详解】

(1)反应前装置A中加入少量粗砂目的是防止液体混合物加热时产生暴沸现象，故答案为：防

止暴沸；

(2)装置B可以适当储存部分气体。B装置中有一个导气管，当气流过大时，水被压入导气管

中，使气体压强减小；当气流过小时，锥形瓶中储存的气体又起到补充作用，故装置B的作

用是调整压强，限制气体流速，故答案为：调整压强，限制气体流速；

(3)试验前先将C与D连接处断开目的是削减气体流入D装置，削减澳的挥发，故答案为：削

减气体流入D装置，削减澳的挥发；

(4)澳在常温下易挥发，乙烯与澳反应时放热，浪更易挥发，冷却可避开澳的大量挥发，故

起先反应时为防止液澳挥发，要给装置D的烧杯中降温，又已知：1,,2-二澳乙烷的沸点

为131°C,熔点为9.3℃,在D中制备时防止产品堵塞试管，要确保1,2-二澳乙烷是液体

状态，故最好用10℃的冷水。故答案为：c；

(5)由于澳有挥发性、有毒，故用1%的氢氧化钠水溶液汲取多余的Brz,反应原理类似与CL

和NaOH反应，故Br?与NaOH发生反应的离子方程式为：Br2+20H=Br+BrO+H2O,故答案为：

---

Br2+20H=Br+Br0+H20；

(6)分液后，然后加干燥剂，无水氯化钙是用来干燥生成的1,2-二澳乙烷，故答案为：干燥

产品(除去产品中的水)。

6.0mL10mol/LBn物质的量为6.OXICTLX10mol/L=0.06mol,依据CH2XH2与Bn反应

化学方程式CH2=CH2+Br2^CH2BrCH2Br可知1,2-二澳乙烷CH2BrCH2Br物质的量也为0.06mol,

故1,2-二澳乙烷CHzBrCHBr理论质量为：0.06molX188g/mol=ll.28g,而实际质量为

7.896g,故该试验所得产品的产率为等等义100%=70%,故答案为：70%。

11.28g

【点睛】

本题考查了试验室制取1,2-二澳乙烷方法、乙烯的化学性质，明确试验原理是解答本题的

关键，依据浓硫酸、乙烯的性质来分析解答，留意二氧化硫、乙烯都能使滨水褪色，但褪色

原理不同，乙烯使滨水褪色是发生了加成反应，二氧化硫使滨水褪色是发生了氧化还原反应。

把握制备试验的原理，能正确理解设计的试验依次，坚固把握试验基本操作是解答该类题目

的保证。

7.分液分液漏斗蒸储甲苯冷却结晶过滤滴加2〜3滴硝酸银溶液

加热使其熔化，并测其熔点，熔点为122.4℃

【分析】

依据题给信息知，确定量的甲苯和KMnO,溶液在100℃反应一段时间后停止反应，反应混合物

为苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锦和剩余的甲苯，经过滤除去不溶物二氧化锌，滤液为苯甲

酸钾、氢氧化钾和剩余的甲苯，经操作I分液得有机相为甲苯，加无水硫酸钠干燥，经操作

II蒸储得到无色液体A为纯净的甲苯液体；水相为氢氧化钾和苯甲酸钾的混合液，加入浓盐

酸，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得白色固体B为苯甲酸和氯化钾的混合物。

【详解】

(1)依据上述分析知，操作I为分液，所用主要玻璃仪器是分液漏斗，操作H为蒸储；无色液

体A是甲苯；故答案为：分液；分液漏斗；蒸储；甲苯；

(2)通过测定白色固体B的熔点，发觉其在115℃起先熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推

想白色固体B是苯甲酸与KC1的混合物。氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的

存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度

下的溶解度，分别混合物，得到晶体后通过测定熔点推断是否为苯甲酸；答案为：①冷却结

晶、过滤；②滴加2—3滴硝酸银溶液；③加热使其熔化，并测其熔点，IV熔点为122.4℃。

8.先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸B防止环己烯的挥发(其他合理答案

也给分)上c蒸储烧瓶g汲取剩余的水

【详解】

(1)①浓硫酸密度大于环己醇，混合环已醇和浓硫酸操作时，先将环己醇加入试管A中，再缓

慢加入浓硫酸；

②碎瓷片的作用是防爆沸，假如加热一段时间后发觉遗忘加碎瓷片，应当冷却后补加；

③试管C收集环己烯，环己烯的沸点83℃,易挥发，将试管C置于冰水中的目的是防止环己

烯的挥发；

(2)①环己烯难溶于水、密度小于水，向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯

在上层；环己烯粗品中含有少量酸性杂质，分液后用有关加入碱性溶液洗涤，所以用Na£03

溶液，故选C。

②依据图示，仪器a的名称是蒸储烧瓶，冷却水应当“低进高出”，试验中冷却水从g口进

入。氧化钙和水反应生成氢氧化钙，蒸储时加入生石灰，目的是汲取剩余的水。

F3

9.BC球形冷凝管“"+C12f>""—C1+HC1洗去FeCLHCl等

\/AX/

10X(1-0.0892)X112.5

无机物;节约碱的用量，降低成本

【分析】

装置a为制取氯气的发生装置，由于若无加热装置，则a中试剂应为高铳酸钾或重铭酸钾和

浓盐酸反应制取氯气；若有加热装置则a中为二氧化铳与浓盐酸反应制取氯气；生成的氯气

在d装置中与苯反应生成氯苯；c球形冷凝管的作用为冷凝回流，使氯气与苯充分反应。据此

分析可得；

【详解】

(1)二氧化镒与浓盐酸反应制取氯气须要加热，高锦酸钾、重铭酸钾具有很强的氧化性，所以

与浓盐酸反应制取氯气时不需加热，则假如用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需

加热，则a仪器中的固体反应物可为高镒酸钾或重铭酸钾，故选BC；

(2)由分析可知，仪器c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；

(3)氯气与苯在确定条件下发生取代反应生成氯苯，即：

\/

F3

，一Cl+HC1,故答案为：X+C12f>XCl+HC1；

(4)仪器d中的反应完成后，d中混有氯化铁以及氯化氢等能消耗碱的物质，碱洗时会增加成

本，所以碱洗之前要进行水洗，故答案为：洗去FeCL、HC1等无机物；节约碱的用量，降低

成本；

(5)苯流失的总量为89.2kg/t,故It中，参与反应的苯的质量为(1-0.0892)3由于苯与氯苯

1OX(1xll25

的质量之比为78：12.5,则10t苯可制得成品氯苯为：~O-^-t,故答案为:

10x(1-0.0892)x112.5

78°

10.浓硝酸冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管平衡气压，使混合酸能顺当留下分液

b其中溶有浓硝酸分解的二氧化氮无水氯化钙或无水硫酸镁等固体干燥剂苯

【分析】

制备、提纯硝基苯流程：苯环上的一个氢原子能与硝酸中的硝基发生取代反应得到硝基苯，

所以反应①的化学方程式为：+HO-NO2>QJ-NOZ+HO混合物为苯、硝基

苯、浓硝酸、浓硫酸，硝基苯是油状液体，难溶于水，密度比水大，苯微溶于水，与硝基苯

互溶，在下层，步骤②为分别互不相溶的液态混合物，应实行分液操作；粗产品1中有残留

的硝酸及硫酸，步骤③依次用蒸储水、NazCOs溶液、蒸储水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有

机层为苯和硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaClz或无水硫酸镁干燥有机混合物,

过滤，步骤⑤进行蒸储，分别苯和硝基苯，得到纯硝基苯，据此结合有机物的性质与应用回

答问题。

【详解】

(1)浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，则该试验中配制混酸应将浓

硫酸注入浓硝酸中，刚好搅拌和冷却，以防止液体暴沸；苯、浓硝酸沸点低，易挥发，球形(或

蛇形)冷凝管能更好冷凝回流挥发的苯、浓硝酸，从而可削减反应物的损失，提高转化率；和

一般分液漏斗相比，恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使混合酸顺当滴下，所

以答案为：浓硝酸；冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管；平衡气压，使混合酸能顺当留下。

(2)浓硫酸和浓硝酸是强腐蚀性酸，且具有强氧化性，温度不能过高，应限制在50~60。C,温

度过高有副反应发生；混合物为苯、硝基苯、浓硝酸、浓硫酸，硝基苯是油状液体，难溶于

水，密度比水大，苯微溶于水，与硝基苯互溶，在下层，步骤②为分别互不相溶的液态混合

物，应实行分液操作，所以答案为：分液。

(3)最终一次水洗后分液得到粗产品2为硝基苯和苯的混合物，采纳分液方法分别，因为硝基

苯的密度比水大，所以粗产品2应从分液漏斗下口放出，故选b。

(4)粗产品1中除了硝基苯，还溶入了浓硝酸，浓硝酸受热易分解，溶有浓硝酸分解产生的二

氧化氮导致其呈浅黄色。

(5)步骤③依次用蒸储水、Na/%溶液、蒸储水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有机层为苯和

硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaCL或无水硫酸镁干燥有机混合物，过滤，得

到苯和硝基苯的混合物所以答案为：无水氯化钙或无水硫酸镁等固体干燥剂。

(6)步骤⑤为蒸储操作，分别苯和硝基苯，依据表格数据可知，苯的沸点为80℃,硝基苯的沸

点为210.9℃,则锥形瓶中收集到的物质为苯。

FeBrBr

11.HBr冷凝回流澳和苯，削减原料挥发损失(0+Br23>(Qr+HBr分液

漏斗、烧杯除去B。和少量的HBrA

【分析】

由试验装置可知，a中Fe和澳发生氧化反应生成澳化铁，在澳化铁作催化剂条件下，苯和澳

发生取代反应生成澳苯和HBr,HBr遇水蒸气生成氢澳酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回

流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的澳通过导气管进入d中和氢氧化钠反

应生成钠盐，结合澳苯的性质分析。

【详解】

⑴在澳化铁作催化剂条件下，苯和澳发生取代反应生成澳苯和HBr,HBr遇水蒸气产生白雾,

所以产生白雾的是HBr。其中仪器c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流浪和苯，削减原料挥发

损失；装置d可进行尾气处理；烧瓶中发生的有机反应的方程式为

FeBr

^)+Br2^>+HBr；故答案为：HBr；冷凝回流澳和苯，削减原料挥发损失；

FeBB>(1Br+皿:

(2)澳苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁