建筑绝热制品 十溴二苯醚的限值 征求意见稿

2GB/TXXXXX—XXXX建筑绝热制品十溴二苯醚的限值本文件规定了绝热制品中十溴二苯醚（DecaBDE）的限值和试验方法。本文件适用于聚氨酯、丁晴橡胶、岩棉、硅酸铝棉和玻璃泡棉等绝热制品中十溴二苯醚的测定，其他材料可参考执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4132绝热术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1十溴二苯醚decabrominateddiphenylethers；DecaBDE一种含溴阻燃剂，分子式C12Br10O，分子量959.2，溴含量为83.3%4十溴二苯醚的限值建筑绝热制品中十溴二苯醚的含量应不大于10mg/kg(0.001%)。5试验方法5.1试剂与材料5.1.1除另有说明外，本文件所用试剂均为色谱纯，所用水应符合GB/T6682中的一级水规定。5.1.2甲苯。5.1.3正己烷。5.1.4丙酮。5.1.5正己烷-丙酮（1+1）：将正己烷（5.1.3）和丙酮（5.1.4）按等体积比混合均匀。5.1.6氦气：纯度大于99.999%。5.1.7液氮：工业级。5.1.8十溴二苯醚标准储备液：500mg/L，贮存温度0℃~4℃。5.1.9棕色容量瓶。3GB/TXXXXX—XXXX5.1.10铝箔。5.1.11注射器：5mL。5.1.12针头过滤器：0.45μm，有机相。5.1.13棕色样品瓶。5.2仪器与设备5.2.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：应配备电子轰击电离源（EI）。5.2.2分析天平，精度为0.0001g。5.2.3索氏提取装置。5.2.4超声波清洗机：超声功率450W，体积10L或者相当。5.2.5粉碎机或类似设备。5.2.6浓缩装置：旋转蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置。5.2.7去活进样衬管（GC-MS）。5.2.8微升注射器或自动移液器。5.2.9微型振荡器。5.3分析注意事项为了避免十溴二苯醚在萃取和分析工程中因紫外光而分解（脱溴作用应尽可能使用棕色玻璃器皿，如果没有棕色玻璃器皿，可使用铝箔（5.1.10）避光。5.4样品制备5.4.1应从样品的不同位置分别取样，每份不少于20g，裁剪成约10mm的方块，混匀。5.4.2试样经液氮冷冻粉碎成粒径小于1mm的颗粒。5.5试液制备5.5.1超声波法5.5.1.1称取按5.4制备的样品0.1g，精确至0.1mg，倒入棕色样品瓶中，加入10mL甲苯（5.1.2）。5.5.1.2放置在超声波清洗机（5.2.4）中，超声频率设置为40Hz，超声萃取40min，水浴温度控制在40℃以下。5.5.1.3经注射器（5.1.11）和针头过滤器（5.1.12）过滤后，待测。5.5.2索氏提取法5.5.2.1称取按5.4制备的样品0.1g，精确至0.1mg，将其装入石英滤筒中，使用正己烷-丙酮（1+1）溶液（5.1.5）进行索氏提取，并用铝箔（5.1.10）包覆烧瓶以避光。样品萃取20h，每小时4～6个循环。5.5.2.2用浓缩装置（5.2.6）对提取液进行浓缩处理，浓缩过程中将溶液置换成甲苯，并将溶液定容至10mL。5.6平行样测试时应进行平行试验，平行样不少于2份。5.7空白试液4GB/TXXXXX—XXXX除不加样品外其他步骤与样品试液制备方法一致。5.8气相色谱-质谱仪参考测试条件可根据仪器不同，选择最佳分析条件，气相色谱-质谱参考测试条件如下，谱图见附录A：a)色谱柱:无极性（（5%-苯基-甲基聚硅氧），15m×0.25mm×0.1μm，或者相当；b)进样口温度：280℃c)载气：氦气(5.1.6))，1.5mL/min，恒定流速；d)柱温箱：110℃保持2min，30℃/min升温至200℃,20℃/min升温至320℃保持5min；e)传输线温度：300℃;f)离子源温度：250℃;g)离子化方式：EI，70eV；h)质量扫描方式：推荐选择离子监测（SIM）模式；i)定性离子(m/z):797.3、959.1；j)定量离子（m/z）:799.3；k)进样方式：脉冲不分流进样；l)进样量：1μL；m)驻留时间：100msn)溶剂延迟时间：3min。5.9标准工作曲线绘制按照5.8的参考测试条件，先测定气相色谱-质谱用标准工作溶液，绘制工作曲线。以定量离子峰面积和浓度作图，得到标准曲线回归方程，标准工作曲线的线性相关系数应不小于0.990。5.10试液测定5.10.1按建立标准工作曲线的仪器条件，测定按5.5制备的气相色谱-质谱法测试溶液，外标法定量。试液中目标化合物响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超出标准工作曲线最大浓度点，用甲苯（5.1.2）稀释后再进行测定。同时测定平行样和空白试液。5.10.2根据峰面积，从标准工作曲线上计算出相应的十溴二苯醚的含量。6结果计算按式(1)计算样品中十溴二苯醚含量：式中：X——样品中十溴二苯醚含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C1——试液中十溴二苯醚含量，单位为毫克每升（mg/L）；C0——空白试液中十溴二苯醚含量,单位为毫克每升(mg/L)；V——定容体积，单位为毫升（mLK——试液稀释倍数；m——试样质量，单位为克（g)。5GB/TXXXXX—XXXX取两次测定结果的算术平均值作为十溴二苯醚的测定值,保留至小数点后一位,含量超过1000mg/kg时保留至整数位。7检出限当称样量为0.1g时，定容体积为10mL时，检出限为3mg/kg。8报告测试报告至少应给出以下内容：a)样品名称，样品的来源及描述；b)采用的标准、方法；c)测试结果；d)试验中观察到的异常现象；e)试验日期