植物提取物 胀果甘草根提取物甘草查尔酮A 编制说明（征求意见稿）

1《植物提取物胀果甘草根提取物（甘草查尔酮A）》实业有限公司等单位参与起草，标准主要起草人为吴启林、孟令超、刘红、王平、程源斌、上市的Aspalon®/FM100（甘草黄酮浸膏）米松、吲哚美辛，优于氢化可的松且无依赖性和毒副作2表1甘草查尔酮A技术指标依据及检验方法依据据供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中甘第四部通则0982粒度和粒度分布No.1881/2006No.1881/20062014食品安3对照品甘草查尔酮A从德国Phytolab公司购买。表2甘草查尔酮A样品来源表20%甘草查尔酮A，批号：SHGC100223001，SHGC100223002，40%甘草查尔酮A，批号：SHGC100323002，SHGC100323003，本品的原料为胀果甘草（GlycyrrhizainflataBat.）根。其制法为：原料经过提取、纯化、干燥表3甘草查尔酮A产品性状检验结果（规格20%）性状4表4甘草查尔酮A产品性状检验结果（规格40%）5a）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250mm×4.6mm,678表5对照品溶液和供试品溶液保留时间谱图名称组分名称保留时间9溶液HPLC谱图都有与对照品溶液HPL品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中甘草查尔酮A保留时间一致的色谱峰订a）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250mm×4.6mm,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液10μL，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算含2）理论塔板数，以甘草查尔酮A计理论系统适应性试液（2-2取规格40%的供试品约4123456S1234567），的峰面积，同时吸取标准溶液（1）15µl进样，为标准溶液（6浓度为482.表8甘草查尔酮A标准曲线试验结果定量限(µg/mL）123），表10甘草查尔酮A产品（规格20%）重复性试验结果量1234521.2821.5706789），表11甘草查尔酮A产品（规格40%）重复性试验结果123456789在2个不同日期内2名化验员分别对甘草），表12甘草查尔酮A产品（规格20%）中间精密度试验结果量1221.57AB3456123456在2个不同日期内2名化验员分别对甘草），表13甘草查尔酮A产品（规格40%）中间精密度试验结果量AB123456123456甲醇，超声提取约15min后，放置至室温，用甲醇定容至刻度，制成供回收率测定用供试品溶液均回收率为99.63%（95~102%）,符合要表14甘草查尔酮A产品（规格20%）回收率试验结果123456789提取约15min后，放置至室温，用甲醇定容至刻度，制成供回收率测定用供试品溶液（可稀释至99.35%（95~102%）,符合要求。表15甘草查尔酮A产品（规格40%）回收率试验结果123456789取甘草查尔酮A产品（20%，批号SHGC100223001），按项下为0.86%（n=6表明本品溶液在24小时内稳定。见表1表16甘草查尔酮A产品（规格20%）稳定性试验结果0248取甘草查尔酮A产品（40%，SHGC100323002按3），表17甘草查尔酮A产品（规格40%）稳定性试验结果0248表18不同色谱柱对甘草查尔酮A产品（规格20%）含量测定的影响图21色谱柱1（YMCAQ12S05-2546WT250×4.6mm，S-5μm）甘草查尔酮A产品HPLC谱图图22色谱柱2（ACEExcelC18，250×4.6mm，5μm）甘草查尔酮A产品HPLC谱图图23色谱柱3（Shim-packGistC18250×4.6mm，5μm）甘草查尔酮A产品HPLC谱图图24色谱柱4（Shim-packGistC18150×4.6mm，5μm）甘草查尔酮A产品HPLC谱图品效果较好，色谱柱2、4分离甘草查尔酮A产品效果稍差，4根色谱柱甘草与前相邻色谱峰的分离度分别为2.01、2.16、2.29和2.46，说明温度越高对色谱峰分离有利，但考虑尽仪，记录色谱图。另取甘草查尔酮A对照品按项下制备的对照品溶液，同法测定，按3.2.表19甘草查尔酮A产品（规格20%）甘草查尔酮A含量测定结果图29甘草查尔酮A对照品HPLC谱图上表可见，15批甘草查尔酮A产品（规格20%）中甘草查尔酮A含量按干燥品计算分20%。因此，将本品20%规格产品含甘草查尔酮A（C21H22O4）按干燥品计算不少于20%订入表20甘草查尔酮A产品（规格40%）甘草查尔酮A含量测定结果上表可见，15批甘草查尔酮A产品（规格40%）中甘草查尔酮A含量按干燥品计算分别40%。因此，将本品40%规格产品含甘草查尔酮A（C21H22O4）按干燥品计算不少于40%订入本标准。按《中华人民共和国药典（2020版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法进行测定。检测表21甘草查尔酮A产品（规格20%）粒度检验结果表22甘草查尔酮A产品（规格40%）粒度检验结果表23甘草查尔酮A产品（规格20%）水分检验结果表24甘草查尔酮A产品（规格40%）水分检验结果按GB5009.4规定的方法进行测定。测定结果见表25～26。表25甘草查尔酮A产品（规格20%）灰分测定结果表26甘草查尔酮A产品（规格40%）灰分测定结果按GB5009.268食品安全国家标准食品中多元素的测定中IC表28甘草查尔酮A产品（规格401/0022334平衡温度(℃)传输线温度(℃)甲醇浓度为200μg/mL的对照品使用溶液。取该对照品溶液1.0mL加入到20mL顶空瓶中，加入DMF2.0mL，立即塞紧瓶盖，同时压紧铝盖，备用。对照品溶液和供试品溶液顶空进样，注入气相色谱仪，记录色w2——供试品中乙醇或甲醇的残留量，单位为毫克每千克（mg/kgA0——对照品溶液中乙醇或甲醇的峰面积；C0——对照品溶液中乙醇或甲醇的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL表31甘草查尔酮A产品（规格20%）残留溶剂测定结果