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文档简介

材料科学与工程

实验讲义

目录

第一章金相显微分析............................................................4

实验一金相显微镜的原理、构造及使用..........................................4

实验二铁碳合金显微组织观察.................................................13

实验三金相显微试样的制备...................................................20

实验四利用图像分析软件对金相显微组织分析...................................32

实验五综合考核性试验.......................................................40

第二章金属材料力学性能........................................................40

实验一金属材料拉伸试验.....................................................40

实验二金属材料布氏硬度试验方法.............................................44

实验三金属材料洛氏硬度试验方法.............................................47

实验四金属材料维氏硬度试验方法.............................................50

实验五金属材料夏比摆锤冲击实验.............................................52

第三章材料物理性能...........................................................54

实验一无机材料的介电常数及磁导率的测定.....................................54

实验二固体材料比表面积的测试................................错误!未定义书签。

实验三四探针法测量半导体的电阻率及薄层电阻.................................58

实验四陶瓷、玻璃透光度的测量................................错误!未定义书签。

实验五固体材料热膨胀系数的测定.............................................74

实验六粉体材料的粒度分析...................................................80

实验七材料压电性能的测定...................................................86

实验八磁化曲线和磁滞回线的测绘和分析.......................................91

第四章材料现代分析方法.......................................................94

实验一X射线衍射物相分析...................................................94

实验二扫描电镜的结构、原理及衬度观察.......................................98

实验三热重一差热分析的测试和应用..........................................106

实验四有机物的红外光谱定性分析............................................114

实验五有机物的紫外可见光光度分析..........................................119

实验六火焰原子吸收光谱法测定水中金属铜含量................................123

第五章画法几何与工程制图....................................................127

实验一AUTOCAD的启动与退出和工具条的设置.................................127

实验二系统的绘图命令操作(一)..............................................130

实验三绘图命令操作(二)..................................................133

实验四绘图命令操作(三)..................................................137

_第六章金属材料综合实验.....................................................140

实验一钢及有色金属的组织观察..............................................140

实验二钢中非金属夹杂物的测定..............................................142

实验三金属晶粒度的评级....................................................144

实验四热处理实验..........................................................148

实验五球墨铸铁加热过程的组织转变..........................................149

实验六钢的宏观低倍缺陷观察................................................150

第七章高分子材料综合实验....................................................157

实验一线性酚醛树脂的制备..................................................157

实验二塑料注塑成型工艺实验................................................161

实验三GPC法测定高聚物分子量.............................................165

实验四红外光谱法鉴定聚合物的结构特征......................................172

实验五聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定....................................177

实验六聚合物材料冲击强度的测定............................................181

实验七材料的氧指数测定实验................................................185

实验八聚合物的热分析......................................................190

第八章参考文献..............................................................193

第一章金相显微分析

实验一金相显微镜的原理、构造及使用

一、实验目的

1.了解金相显微镜的成像原理、基本构造、各主要部件及元件的作用;

2.学习和初步掌握金相显微镜的使用和维护方法。

二、实验原理

金相分析是研究材料内部组织和缺陷的主要方法之一,它在材料研究中占有重要的地

位。利用金相显微镜将试样放大100〜1500倍来研究材料内部组织的方法称为金相显微分

析法,是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究材料内部的组

织与其化学成分的关系;可以确定各类材料经不同加工及热处理后的显微组织:可以判别

材料质量的优劣,如金属材料中诸如氧化物、硫化物等各种非金属夹杂物在显微组织中的

大小、数量、分布情况及晶粒度的大小等。

在现代金相显微分析中,使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。这里主

要对常用的光学金相显微镜作一般介绍。金相显微镜用于鉴别和分析各种材料内部的组

织。原材料的检验、铸造、压力加工、热处理等一系列生产过程的质量检测与控制需要使

用金相显微镜,新材料、新技术的开发以及跟踪世界高科技前沿的研究工作也需要使用金

相显微镜,因此,金相显微镜是材料领域生产与研究中研究金相组织的重要工具。

1.显微镜的成像原理

众所周知,放大镜是最简单的一种光学仪器,它实际上是一块会聚透镜(凸透镜),

利用它可以将物体放大。其成像光学原理如图1所示。

(a)实像放大

图1放大镜光学原理图

当物体AB置于透镜焦距f以外时,得到倒立的放大实像AB,(如图1(a)),它的位

置在2倍焦距以外。若将物体AB放在透镜焦距内,就可看到一个放大正立的虚像AB,

(如图1(b))。映象的长度与物体长度之比(AB/AB)就是放大镜的放大倍数(放大率)。

若放大镜到物体之间的距离a近似等于透镜的焦距(a=f),而放大镜到像间的距离b近似相

当于人眼明视距离(250mm),则放大镜的放大倍数为:N=b/a=250/f。

由上式知,透镜的焦距越短,放大镜的放大倍数越大。一般采用的放大镜焦距在10~

100mm范围内,因而放大倍数在2.5〜25倍之间。进一步提高放大倍数,将会由于透镜焦

距缩短和表面曲率过分增大而使形成的映象变得模糊不清。为了得到更高的放大倍数,就

要采用显微镜,显微镜可以使放大倍数达到1500〜2000倍。

显微镜不象放大镜那样由单个透镜组成,而是由两级特定透镜所组成。靠近被观察物

体的透镜叫做物镜,而靠近眼睛的透镜叫做目镜。借助物镜与目镜的两次放大,就能将物

体放大到很高的倍数(2000倍)。图2所示是在显微镜中得到放大物像的光学原理图。

图2显微镜光学原理图

被观察的物体AB放在物镜之前距其焦距略远一些的位置,由物体反射的光线穿过物

镜,经折射后得到一个放大的倒立实像A8',目镜再将实像A'8'放大成倒立虚像A"B",

这就是我们在显微镜下研究实物时所观察到的经过二次放大后的物像。

2.显微镜的质量

显微镜的质量主要取决于透镜的质量、放大倍数和鉴别能力。

(1)透镜的质量

①物镜

物镜是由若干个透镜组合而成的一个透镜组。组合使用的目的是为了克服单个透镜的

成像缺陷,提高物镜的光学质量。显微镜的放大作用主要取决于物镜,物镜质量的好坏直

接影响显微镜映像质量,它是决定显微镜的分辨率和成像清晰程度的主要部件,所以对物

镜的校正是很重要的。

A.物镜的类型

根据对透镜球面像差和色差的校正程度不同,可将物镜分为消色差物镜、复消色差物

镜、平面消色差物镜、平面复消色差物镜、半复消色差物镜等多种。这些由若干透镜组合

而成的透镜组,可以在一定程度上消除或减少透镜成像的缺陷,提高成像质量。

a.消色差物镜(Achromatic)是较常见的一种物镜(表1),由若干组曲面半径不同

的一正一负胶合透镜组成,只能矫正光谱线中红光和蓝光的轴向色差。此类物镜结构简单,

经济实用,常和福根目镜、校正目镜配合使用,被广泛地应用在中、低倍显微镜上。在黑

白照相时,可采用绿色滤色片减少残余的轴向色差,获得对比度好的相片。

表1消色差物镜

数值孔径工作距离鉴别率

光学系统放大倍数

(N.A.)(mm)(mm)

干燥系统10x0.255.660.0015

干燥系统45x0.630.580.0004

油浸系统100x1.250.3610.0002

b.复消色差物镜(Apochromatic)由多组特殊光学玻璃和荧石制成的高级透镜组

组合而成。它是显微镜中最优良的物镜,对球面差、色差都有较好的校正,适用于高倍放

大。但仍需与补偿目镜配合使用,以消除残余色差。

c.平面消色差物镜(Planachromatic)采用多镜片组合的复杂光学结构,较好地校正

像散和像场弯曲,使整个视场都能显示清晰,适用于显微摄影。

d.平面复消色差物镜(PF,Planapochromat)除进一步作像场弯曲校正外,其它像差

校正程度均与复消色差物镜相同,使映像清晰、平坦;但结构复杂,制造困难。

e.半复消色差物镜(Halfapochromatic)部分镜片用荧石制成,故又称荧石物镜,性

能比消色差物镜好,价格比复消色差物镜便宜。校正像差程度介于消色差与复消色差两种

物镜之间,但其它光学性质都与后者相近;价格低廉,最好与补偿目镜配合使用。

B.物镜的性质

a.放大倍数:物镜的放大倍数,是指物镜在线长度上放大实物倍数的能力指标。在

物镜上刻度出如8x、10x、45x等。

b.镜筒长度:镜筒长度是指物镜底面到目镜顶面的距离。由于物镜的像差是依据一

定位置的映像来校正的,因此物镜一定要在规定的机械镜筒长度上使用,一般显微镜的机

械镜筒长度多为160mm、170mm、190mm。金相显微镜在摄影时,由于放大倍数不同,

映像投射距离变化很大,因此,优良的物镜的像差是按任意镜筒长度校正的,即在无限长

范围内,物镜像差均已校正。

c.数值孔径:数值孔径表征物镜的聚光能力,是物镜的重要性质之一,通常以“NA”

表示。物镜的数值孔径大小决定了物镜的分辨能力(鉴别)及有效放大倍数。数值孔径越

大,聚光能力越强,从试样反射进入物镜的光线越多,鉴别能力越好。

d.物镜的标记:在物镜外壳上刻有不同的标记浸液记号、物镜类别、放大率、数值

孔径、机械筒长度、盖玻片厚度。油:表示浸液为松柏油:100X/1.25:表示物镜放大率为

100倍,数值孔径1.25;160/0:表示机械镜筒长度为160mm;“0”表示无盖玻片。有些物

镜刻有160/-:表示机械镜筒长度为160mm。“-”表示可有可无盖玻片。在物镜上刻有色圈

表示物镜的放大率。高倍物镜通常都为油浸系,油镜头用“油"(或Oil,OL,HL)或外壳

涂一黑圈来表示。

e.物镜的鉴别能力:显微镜的鉴别能力主要决定于物镜。物镜的鉴别能力可分为平

面和垂直鉴别能力。

平面鉴别能力即物镜的分辨率是指物镜所具有的将显微组织中两物点清晰区分的最

小距离d的能力。

在显微镜中,能充分利用物镜分辨率的最低放大倍数称为有效放大倍数。一般选择

10〜20倍目镜相配合。如目镜倍数低于10倍,则未能充分发挥物镜的分辨能力;如果目

镜倍数高于20倍,将会产生虚放大。

垂直鉴别能力即物镜垂直分辨率又称景深,是指物镜所具有在景深方面能清晰造像的

能力,即垂直方面能清晰造像的最大景深深度,深度越大表示垂直鉴别率越大。

物镜的垂直鉴别率与数值孔径、放大倍数成反比。

视场光阑:限制成像范围的光阑。调节它的大小,便可改变试样表面被照亮区域的大

②目镜

目镜也是显微镜的主要组成部分,它的主要作用是将由物镜放大所得的实像再次放

大,从而在明视距离处形成一个清晰的虚像;因此它的质量将最后影响到物像的质量。在

显微照相时,在毛玻璃处形成的是实像。

目镜的构造比物镜简单得多。目镜由两部组成,位于上端的透镜称目透镜,起放大作

用;下端透镜称会聚透镜或场透镜,使映像亮度均匀。在上下透镜的中间或下透镜下端,

设有一光栏,测微计、十字玻璃、指针等附件均安装于此。目镜的孔径角很小,故其本身

的分辨率甚低,但对物镜的初步映像进行放大已经足够。常用的目镜放大倍数有:8x、10x、

12.5x、16x等多种。

A.目镜的类型

按其构造形式,一般可分为福根目镜、雷斯登目镜、补偿目镜、测微目镜、摄影目镜、

广角目镜等。

a.福根目镜目镜可分正型目镜系和负型目镜系两类。正型目镜的主焦点在场透镜

以外,虽然由二个或两个以上的透镜组合而成,但整个光学系统可视为单一的凸透镜,故

在适当情况下可单独作为放大镜使用。负型目镜的主焦点是在场透镜以内,即在场透镜与

目透镜两个透镜之间,显然不能单独作为放大镜使用。最简单类型的目镜的焦点在两透镜

之间,属于“负透镜”。福根目镜是负型目镜系中最简单的一种。它由二块分立的没有经过

色差校正的平凸透镜组成,接近人眼的一块称为目透镜,它起放大作用.另一块称为场透

镜,它起使映像高度均匀的作用。在二块之间装有一光栏,位于目透镜的前焦点处。福根

目镜未进行像差校正,或仅作部分球差校正,仍有一定程度的像差和畸变。其放大倍数一

般不超过15倍,适应于配合中、低倍物镜,用作观察或摄影。如图3所示•

b.雷斯登目镜由两个平凸透镜组成,其主焦点在下透镜(场透镜)之外,故称正

透镜。雷斯登目镜对像场弯曲和畸变有良好的校正,球差也较小,但放大色差比福根目镜

差。它除用于观察和摄影外,也可用于放大。

c.补偿目镜垂轴色差为1.5%〜2%的平场消色差物镜、平场半复消色差物镜、平场

复消色差物镜等,都属于垂轴色差校正不足的物镜。这些物镜需要与垂轴色差校正过头的

目镜配合使用,故称这种目镜为补偿目镜。补偿目镜具有过度的校正放大色差的特性,以

补偿复消色差、半复消色差物镜的残余色差。由于补偿目镜具有一定量的垂轴色差及其放

大倍数较高(高达30倍),不宜与普通消色差物镜配合使用,宜与复消色差物镜或半复消

色差物镜配合使用,以抵消这些物镜的残余色像差。不可与消色差物镜配用,因为有“过

正”产生,会使映像产生负向色差。

由物镜形成的.像

1-------目镜焦距

250mm_____________

(a)观察时(b)照相投射时

图3福根(负型)目镜的造像

d.测微目镜在目镜中加入一片有刻度的玻璃薄片,用来定量测量,或进行显微压

痕长度的测量。根据测量目的可将刻度设计在直线、十字交叉线、方格网、同心圆或其他

几何图形上。

e.摄影目镜此目镜专门用于摄影或近距离投影,不能用作显微观察或单独放大。

其像差校正与补偿目镜基本相同,宜与平面复消色差物镜或半复消色差物镜配用,使在规

定放大倍数下具有足够平坦的映像。

f.广角目镜一般目镜视场角度在30。左右。广角目镜是指视场角在50。以上,放大

倍数在12.5倍以上的平场目镜,和视场角在40。以上,放大倍数在10倍以下的平场目镜。

B.目镜性质

a.目镜的标记目镜上刻有如下标记:目镜类别、放大率。例如10x平场目镜刻有

plOx;p即表示平场目镜,10x为放大率,一般惠更斯目镜不刻标记。

b.目镜的放大倍数目镜放大倍数是有规定的。表2为国产显微镜目镜规格。

表2国产显微镜目镜系列(GB/*9246—1988)

分类普通目镜平场补偿目镜

放大倍数6.381012.51020251012.5162025

最小视场

18161412.51086.31612.51086.3

直径(mm)

代号—PB

③显微镜的鉴别能力(鉴别力)

显微镜的鉴别能力可由下式求得:

d=X/2NA

式中:X—入射光源的波长;

NA——物镜的数值孔径,表示物镜的聚光能力。

可见,波长越短,数值孔径越大,鉴别能力就越高,在显微镜中就能看到更细微的部

一般物镜与物体之间的介质是空气,光线在空气中的折射率n=l,若一物镜的角孔径

为60。,则其数值孔径为

NA=nxsin(p=lxsin30°=0.5

若在物镜与试样之间滴入一种松柏油(n=l.52),则其数值孔径为:

NA=1.52xsin30°=0.76

物镜在设计和使用中指定以空气为介质的称为“干系物镜’’(或干物镜),以油为介质

的称为“油浸系物镜“(或油物镜)。油物镜具有较高的数值孔径,因为透过油进入到物镜

的光线比透过空气进入的多,使物镜的聚光能力增强,从而提高物镜的鉴别能力。

四、金相显微镜的构造和使用

1.金相显微镜的构造

(1)光学系统

物镜和目镜是光学系统中最重要的光学器件,在前述内容中已专门进行了介绍。以下

结合整体构造和本实验进行的需要,将教学实验中用XJP-300型的光学系统作简要介绍。

本显微镜为三目倒置金相显微镜,广泛应用在鉴别和分析各种金属和合金的组织结

(2)仪器的机械结构

本显微镜的机械结构紧凑,|

精度较高。粗、微调机构集中在

仪器的下方,重心较低,安放稳、JL

定。载物台位于弧形镜臂上面,q

试样为倒置安放,能胜任体积宽D考圈

广的被观察物体。目镜管呈45。倾R.;轮

斜,工作者观察舒适。照明附设微动r轮

在圆形底盘内,便于移放。各部也:1:t>r>___

分构造分述如下,见图4。

底座:起支撑整个镜体的作反叶皿

用。为了防止震动,有的在底座、指示灯

上装有四只防震橡皮脚。

\电源开关

电源开关:打开接通电源。

指示灯:电源接通后指示灯

XJP-300型:目倒置金相显微镜

亮。

场光圈:置于载物台上露出试

样部分图4显微镜构造图

物镜:物镜技术参数及其与目

镜的配合倍率分别见表3、表4。

镜身:

转换器:这是快速更换物镜的装置。转换器呈球面形,上有三个螺孔符合互换性,可

安装不同放大倍数的物镜,旋动转换器可使各物镜镜头进入光路,与不同的目镜搭配使用,

可获得各种放大倍数。当转换各物镜到光轴上时,有显著感觉的定位器定位。

支架:

表3物镜技术参数表

序号型号放大倍数数值孔径NA系统工作距离mm

1消色差10x0.25丁6.3

2平场消色差40x0.650.7

3消色差100x1.25油0.1

表4物镜和目镜配合倍率表

7*大\

物镜10xPC40x100x

目镜^\

5x50x200x500x

10xlOOx400xlOOOx

12.5x125x500x1250x

紧圈:固定粗调手轮作用

粗动手轮:粗动手轮安装在镜体齿轮箱的两侧,位置适合观察者手臂支撑于工作桌上

操作。手轮传动内部的齿轮,使支承载物台的弯臂作上下升降。

微动手轮:微动手轮与粗动手轮同轴,用于使显微镜本体沿着滑轨缓慢移动。

光亮度调节圈:用于调节光的强弱

载物台:放置试样用的机械载物台是显微镜的重要部件。位于镜架上方,利于放置各

种几何形状试样进行观察,可以直接用手左右、上下推动载物台,改变要观察的视场。

目镜:上面标有放大倍数

观察镜筒:

摄影接口:将所观察到的视场传递到电脑上。

止紧螺钉和调节螺钉:调节视场在目镜中的位置,调好后不要动。

视场光栏:视场光栏装在物镜支架下面,其作用是控制视场范围,使目镜中视场明亮

而无阴影。可以旋转滚花套圈来调节视场大小。

孔径光栏:孔径光栏装在照明反光镜座上面,刻有0-5分划线,它为孔径大小之毫

米值。调整孔径光栏能够控制入射光束的粗细,以保证物像达到清晰的程度。

2.金相显微镜的使用方法、注意事项

(1)操作使用说明

①光亮度调节钮的操作:在开启电源之前,应把光亮度调节钮置于最低位置,以避免

大电流冲击照明灯泡,在开启电源后,再慢慢推进光亮度调节钮,直到所需亮度为止。关

机也应将光亮度调节钮退至最低位。

②孔径光栏不是用于调节视场亮度,其大小直接影响物镜的像质,所以请根据物镜不

同倍率,调节光栏孔径大小以得到最佳像质为止。

③在调节过程中,若发现支架自动下滑,可将右手轮内侧滚花紧圈,顺时针方向旋转

(可略加力)直到上述现象消失。

④调焦:顺时针方向(右手)旋转粗调手轮,使支架上升,将试样置于载物台中间,

先用10倍物镜观察,用粗动手轮大致调出成像后,再用微动手轮来调焦,依次转换至其

它高倍物镜时,只需使用微动手轮来调焦。调换倍率时,转换器上的滚花齿轮式操作者手

接触的位置。

⑤双目观察时,应调节好双目观察筒的瞳距,用两只手抓住观察镜筒面板调节目镜筒

间距,直到通过两目镜同时看到完整的视场。瞳距不对易使操作者感到疲劳,并影响物镜

齐焦。用左眼观察,调节粗动手轮、微动手轮,对标本准确调焦,直至图像清晰。用右眼

观察,不须调焦,调节刻度圈使图像清晰。如果目镜瞳距和刻度圈已调节合适,将得到如

下效果:(a)无论看到任何试样,用粗、微动手轮调焦,左右眼都能同样看到清晰的图像。

(b)观察着头部在确定位置通过两目镜可舒适地看到整个视场。(c)将转换器上的物镜

换到另一个物镜时,仅需要稍微转动微动手轮,便可以获得清晰图像。如果未得到上述结

果,则需要重新调节,也可以左眼为基准按上述方法调整。为了避免每次使用显微镜都要

重复这样调节,应记住各刻度值。

⑥观察结束后应及时关闭电源。套好显微镜防护罩。

(2)使用注意事项

①操作时必须特别谨慎,不能有任何剧烈的动作。不允许自行拆卸光学系统。

②严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面。若镜头上落有灰尘,会影

响显微镜的清晰度与分辨率。此时,应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒,再用镜头纸或毛刷轻

轻擦拭,以免直接擦试时划花镜头玻璃,影响使用效果。

③在旋转粗调(或微调)手轮时动作要慢,碰到某种阻碍时应立即停止操作,报告指

导教师查找原因,不得用力强行转动,否则会损坏机件。

④观察结束后应及时关闭电源。

五、实验器材

1.XJP-300型倒置式金相显微镜;

2.预先准备好的金相样品。

六、实验内容与步骤

1.实验内容

(1)结合显微镜实体,仔细了解显微镜的结构及各组件如光源、光栏、垂直照明器、

目镜和物镜等的作用,熟悉物镜和目镜的标记。

(2)通过整个观察金相样品的实际操作过程,学会正确的操作方法,包括物镜和目

镜的选择与匹配、调焦、孔径光阑和视场光阑的调节、放大倍数的计算。

(3)了解金相显微镜的各参数意义。

2.实验步骤

(1)听老师讲解金相显微镜的原理、构造及注意事项;了解各组件的位置、作用;

(2)熟悉显微镜的操作规程;正确选用物镜和目镜:学会调节光栏和焦距等;

(3)并认真体会整个操作过程,初步领会调焦的技巧。

七、实验报告内容

1.简述实验目的;

2.简述物镜标记的含义;

3.简要说明金相显微镜的操作要点及必须注意的事项。

实验二铁碳合金显微组织观察

一、实验目的

1.观察碳钢和铸铁试样在平衡状态下的显微组织。

2.熟悉亚共析钢、共析钢及过共析钢的组织特征,了解各种工业用铸铁的显微组织

特征。并熟悉随含碳量的增加,组织的变化特征。

二、实验原理

通常将含碳量〈2.1设的Fe-C合金称为钢,含碳量>2.11%的合金称为铸铁。根据铁碳

二元相图(图1),它们在室温下的组成相都是铁素体和渗碳体,但它们在显微组织上有很

大的差异。

16Oo

A

1-L

5^O-

d\

oL

XI4o

13ooL+A

LFe3Ci■

12ooD

o

A11oF

10oO

9oO

8O0

F8

-

7O0

6o0

5oO

4oO

Q

o2o4o

o.60.81.01.52.03.04.05.06.06.69

C%

图1按组织分区的Fe-FeaC相图

1.铁碳合金中的几种基本相和组织。

(1)铁素体(F)是碳在a-Fe中的固溶体,为体心立方晶格。具有磁性及良好的塑

性,硬度较低。用3%—4%硝酸酒精溶液浸蚀后,在显微镜下呈现明亮色的多边形晶粒:亚

共析钢中,铁素体呈块状分布;当含碳量接近于共析成分时,铁素体则呈断续的网状分布

于珠光体(共析体)周围。

(2)渗碳体(Fe3C)是铁与碳形成的一种化合物,其含碳量为6.69%«用3%—4%

硝酸酒精溶液浸蚀后,呈亮白色;若用热苦味酸钠溶液浸蚀,则渗碳体呈黑色而铁素体仍

为白色,由此可区别铁素体与渗碳体。此外,按铁碳合金成分和形成条件不同,渗碳体呈

现不同的形态:一次渗碳体从液相中析出,呈条状;二次渗碳体(次生相)从奥氏体中析

出,呈网络沿奥氏体晶界分布;经球化退火,渗碳体呈颗粒状;三次渗碳体从铁素体中析

出,常呈颗粒状:共晶渗碳体与奥氏体同时生长,称为莱氏体:共析渗碳体与铁素体同时

生长,称为珠光体。

(3)珠光体(P)是铁素体和渗碳体的机械混合物,是共析转变的产物。由杠杆定

律可以求得铁素体与渗碳体的含量比约为8:1。因此,铁素体厚,渗碳体薄。硝酸酒精浸

蚀后可观察到两种不同的组织形态。

①片状珠光体它是由铁素体与渗碳体交替排列形成的层片状组织,经硝酸酒精溶液

浸蚀后,在不同放大倍数的显微镜下,可以看到具有不同特征的层片状组织。

②球状珠光体球状珠光体组织的特征是在亮白色的铁素体基体上,均匀分布着白色

的渗碳体颗粒,其边界呈暗黑色。

上述各类组织组成物的机械性能见表1。

表1各类组织组成物的机械性能

性能硬度抗拉强度断面收缩率相对延伸率冲击韧性

HBob(N/nun2)由(%)8(%)Ak(J)

组织物

铁素体60-90120-23060-7540-50160

渗碳体750-82030-35一一^0

片状珠光体190-230860-90010-159-1224-32

球状珠光体160-190650-75018-2518-2531-187

(4)莱氏体它是含碳量为4.3%的液态共晶白口铸铁在1148C发生共晶反应所形成

的共晶体(奥氏和共晶渗碳体),其中奥氏体在继续冷却时析出二次渗碳体,在727℃以下

分解为珠光体。因此,莱氏体的显微组织特征是在亮白色的渗碳体基底上相间地分布着黑

色斑点或细条状的珠光体(渗碳体+珠光体)。

(5)奥氏体(A)是碳溶于丫一Fe的固溶体。奥氏体为面心立方晶格,硬度较低而塑

性较高,无磁性,其晶粒在显微镜下呈不规则的多边形,晶界较平直,具有挛晶线

2.铁碳合金在室温下的显微组织特征

(1)工业纯铁含碳量<0.0218%的铁碳合金通常称为工业纯铁,它为两相组织,即

由铁素体和三次渗碳体组成。图2所示为工业纯铁的显微组织,其中黑色线条是铁素体的

晶界、而亮白色基体是铁素体的多边形状等轴晶粒。

(2)碳钢

①共析钢含碳量为0.77%的铁碳合金。其显微组织由单一的共析珠光体组成。如图

3所示。

②亚共析钢含碳量在0.0218%-0.77%范围内的铁碳合金。其组织由先共析铁素体和

珠光体所组成,随着含碳量的增加,铁素体的数量逐渐减少,而珠光体的数量则相应地增

多,图4为亚共析钢的显微组织,其中亮白色为铁素体,暗黑色为珠光体。

③过共析钢含碳量在0.77%与2.1现之间的铁碳合金。其组织由珠光体和先共析渗

碳体(即二次渗碳体)组成。钢中含碳量越多,二次渗碳体数量越多。图5为含碳量1.2%

的过共析钢的显微组织。组织中存在片状珠光体和网络状二次渗碳体,经4%硝酸酒精浸蚀

后珠光体呈暗黑色,而二次渗碳体则成白色网状(图5a)。若要根据显微组织来区分过共

析钢的网状二次渗碳体和亚共析钢的网状铁素体,可采用煮沸的苦味酸钠溶液来浸蚀,二

次渗碳体被染成黑色网状,如图5b所示。黑色线条是铁素体的晶界、而亮白色基体是铁

素体的多边形状等轴晶粒,而铁素体仍为白亮色。

图2工业纯铁显微组织图3片状珠光体组织

图445钢(亚共析钢)的显微组织

(a)侵蚀剂:领硝酸酒精溶液(b)侵蚀剂:碱性苦味酸钠溶液

图5过共析钢(T12)的显微组织

(3)白口铸铁含碳量大于2.11%的铁碳合金叫白口铸铁。其中的碳以渗碳体的形式存

在,断口呈白亮色而得此名。

①亚共晶白口铸铁含碳量<4.3%的白口铸铁称为亚共晶白口铸铁。在室温下亚共晶

白口铸铁的组织为珠光体+二次渗碳体+莱氏体,如图6所示。用4%硝酸酒精溶液浸蚀后,

在显微镜下呈现黑色枝晶状的珠光体和斑点状莱氏体,其中二次渗碳体与共晶渗碳体混在

一起,不易分辨出来。

②共晶白口铸铁共晶白口铸铁的含碳量为4.3%,它在室温下的组织由单一的共晶莱

氏体组成。经4%硝酸酒精浸蚀后,在显微镜下,珠光体呈暗黑色细条或斑点状,共晶渗碳

体呈亮白色,如图7所示。

③过共晶白口铸铁含碳量>4.3%的白口铸铁称为过共晶白口铸铁,在室温时的组织

由一次渗碳体和莱氏体组成。用领硝酸酒精溶液浸蚀后,在显微镜下可观察到在带黑色斑

点的莱氏体基体上分布着亮白色的粗大条片状的一次渗碳体,其显微组织如图8所示。

图6亚共晶白口铸铁显微组织图7共晶白口铸铁显微组织

图8过共晶白口铸铁显微组织

3.工业用铸铁的显微组织特征

工业用铸铁含碳量约为1.7—4.5%,含硅量为1—3%。硅主要用于促进石墨化并能略

微提高其共晶转变温度,减少共晶点的含碳量。增加共晶体的数量从而改善铸造时铁水的

流动性。

铸铁的石墨化过程分为三个阶段,第一阶段为高温石墨化阶段。从先共晶液相中直接

析出一次石墨,或在共晶转变过程中形成共晶石墨,以及由一次渗碳体、共晶渗碳体在高

温下分解析出石墨。

第二阶段为“共晶一共析之间”阶段,也叫过程石墨化阶段。从奥氏体中直接析出二

次石墨,或者由二次渗碳体在此温度范围内退火分解而形成石墨。

第三阶段为共析反应阶段,也称低温石墨化阶段,即在共析反应中奥氏体直接转变为

石墨,或由共析渗碳体分解而成石墨。

实践证明,灰口铸铁中石墨化的程度不同时,获得的金相组织基体也不同。三个阶段

都得以完全进行的为铁素体基体;第三阶段进行不完全的得到铁素体和珠光体基体;第三

个阶段未进行的为珠光体基体。与白口铁相比,含石墨的铸铁具有一定强度,易切削,并

具有优良的减震性。石墨的形态、大小和分布对其性能有很大的影响,根据石墨的大小及

形态的不同,可分为普通灰口铸铁、孕育铸铁、球墨铸铁和可锻铸铁。每种铸铁都可具有

上述三种基体。

(1)普通灰口铸铁

普通灰口铸铁化学成分为一般为2.5—3.6%C,1.1—2.5%Si>0.6—1.2%Mn>WO.5P、

<0.15%So由片状石墨分布在铁素体+珠光体或珠光体上,见图9。珠光体基的灰口铁耐磨

性好,强度较高,生产工艺简单,成本低,因此应用较广,但机械性能差。一般石墨片越

大、越直、两头越尖,性能也就越差。

(2)孕育铸铁

孕育铸铁是一种高强度灰口铁,其石墨片较细,分布也很均匀,从而提高了铸铁的机

械性能。常用的孕育剂有硅铁、硅钙等,其中以含75%Si的硅铁使用最为普通。这些孕育

剂或它们的氧化物悬浮在铁水中,起促进石墨形核的作用,可使石墨以较小的片状均匀分

布在金属基体上,从而改善了铸铁的机械性能。

(3)球墨铸铁

球墨铸铁是一种较为理想的铸铁。在浇注前加入球化剂(镁铁)和墨化剂(硅铁),

使石墨结晶成球状,从而提高铸铁的强度、塑性和韧性,使其综合机械性能接近于钢。一

般的说,石墨的圆整度越好,球径越小,分布越均匀,则铸铁的机械性能也越好。目前以

珠光体加铁素体的球墨铸铁应用最广。图10为铁素体基的球墨铸铁。

(4)可锻铸铁

将白口铸铁经过可锻化退火处理成为可锻铸铁,又称展性铸铁。可锻铸铁中的石墨成

花絮状。可锻铸铁按热处理条件的不同,可分为黑心和白心可锻铸铁两类。黑心可锻铸铁

是由白口铁经长时间的高温石墨化退火而得。其断口特征是,中心呈暗灰色,表面层(由

于有些脱碳)而呈灰白色,故称“黑心可锻铸铁”(图11)。白心可锻铸铁是由白口铸铁经

石墨化退火和氧化脱碳而得。其断口中心呈灰白色,表面层呈暗灰色故称之为“白心可

锻铸铁”(图12)。由于其韧性较差,退火周期长,故很少应用。

图9灰口铸铁的显微组织图10球墨铸铁的显微组织

图11黑心可■锻铸铁的显微组织图12白心可锻铸铁的显微组织

三、实验器材

显微镜,供观察到样品每组8块。

四、实验任务与方法

根据Fe-C,Fe-Fe3c双重相图,详细分析各试样的显微组织特征,画出所观察碳钢组

织的示意图。

五、实验报告要求

1.写出实验目的;

2.画出所观察样品的显微组织示意图,注明合金成分、状态、放大倍数及各组织组

成物的名称,说明其特征;

3.用箭头标明相组成物和组织组成物的名称于组织图外。

实验三金相显微试样的制备

一、实验目的

1,初步掌握金相试样的制备原理。

2.学习金相试样的制备过程。

3.了解目前常用的金相显微组织显示方法。

4.了解目前制备金相试样的先进技术。

二、实验原理

在生产与科研中,金相显微分析是研究材料内部组织的重要手段。其原理为,通过金

相显微镜,利用材料表面不同凹凸面对光线反射程度的差别来显示显微组织状态。因此,

为了清楚显示出组织细节,要求磨面无变形层,曳尾和划痕等,还要保护好试样的边缘。

制样程序通常包括取样、镶样、磨光、抛光、腐蚀等几道工序。为了避免出现“伪组织”

而导致错误的判断,需要掌握正确的制样方法。

三、金属试样的制备

1.取样

显微试样的选取应根据研究、检测目的,取其最具有代表性的部位。此外,还应考虑

被测材料或零件的特点、工艺过程及热处理过程。例如:对于铸件,由于存在偏析现象,

应从表面层到中心等典型区域分别取样,以便分析缺陷及非金属夹杂物由表及里的分布情

况;对轧制和锻造材料,应同时截取横向及纵向检验面,以便分析材料在沿加工方向和垂

直加工方向截面上显微组织的差别;而对热处理后的显微组织,一般采用横向截面。

对于不同性质的材料,试样截取的方法各有所异,但应遵循一个共同的原则,即应保

证被观察的截面不产生组织变化。对软材料,可以用锯、车、刨等方法。对极硬的材料,

可用砂轮切片机或电火花机和线切割机。在大工件上取样,可用氧气切割等等。最常用方

法用砂轮片机,方便快捷。

试样的尺寸以便于握持、易于磨制为准,一般为直径①12—15X15mm的圆柱体,或高

度(或边长)15X15X15mm的正方体,如图1所示。对形状特殊或尺寸细小的试样,应进

行镶嵌或机械夹持。

2.镶样

(1)镶嵌的目的是为了保持试样边缘平整,便于半自动化试样制备,保护精细或易

碎样品,便于手握操作。

(2)镶样的方法

镶样的方法有很多,大致可分热镶嵌和冷镶嵌:热镶嵌优点硬度高,耐腐蚀,尺寸稳

定,边缘平整性好;冷镶嵌优点无须设备投资,工作周期短,试样不发生组织转变。(图

2和图3所小o)

目前一般是采用塑料镶嵌。热镶嵌有热固性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯

乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)等(表1)。

图1金相试样的尺寸图2金相试样的镶嵌方法

试样镶嵌方法

电镀机械夹持镶嵌

热镶冷镶

无机材料有机材料无机材料

硫磺玻璃塑料

热塑性热固性

图3常用镶嵌方法与材料

采用塑料作镶嵌材料时,一般在金相试样镶嵌机上进行镶样。金相试样镶嵌机主要包

括加压设备、加热设备及压模三部分(图4)。使用时将试样放在下模上,选择较平整的一

面向下,在套筒空隙间加入塑料,然后将上模放入压模(套模)内,通电加热至额定温度

后再加压,待数分钟后除去压力,冷却后取出试样。当同时制备多个金相试样时,容易发

生混淆,需在试样磨面的侧面或背面标号,标号时力求简单,能互相区别即可。一般使用

钢字码打号、刻号,或在采用热塑性透明塑料镶嵌时,放入标签。无论用何种方法标记,

都不能使试样表面组织发生任何变化。试样标号后装入试样袋,试样袋应记录试样名称、

材料标号、工艺、送验单位、检验目的、内容以及检验结果等项目。当试样无法标号时,

则可在试样袋上按其形状特征画出简图,以示区别。

表1常用环氧树脂镶嵌料配方

序号原料名称用量/g固化时间/h用途

618环氧树脂100室温,24

1磷苯二甲酸二丁脂1560℃,4〜6较软及中等硬度的金属材料

二乙醇胺(或乙二胺)10

618环氧树脂100室温,24

固化温度较高,收缩小,适用于镶

2磷苯二甲酸二丁脂15120℃,10

嵌形状复杂的小孔和裂纹的试样

二乙醇胺13150c,4〜6

6101环氧树脂100室温,24

3磷苯二甲酸二丁脂1580℃,6〜8高硬度试样或氮化层试样

间苯二胺15

a)外形示意图b)镶嵌示意图

卜旋钮2-上摸3-套摸4-加热器5-试样6-下摸7-加压机构

图4XQ-1型镶样机

xai型镶样机的使用操作方法:

①接通电源开关,显示器即做出如下显示:

PVPV300PV加热温度

SP3SP_______0JSF设定温度I

加热器便开始加热,即可将需镶嵌的试样放在下模上,逆时针转动手轮,使下模下降

到极限位置,在钢模套腔内加入填料(电木粉或胶木粉),放入上模,合上防护盖板,旋

紧八角旋钮,然后顺时针转动手轮,使下模上升到压力指示灯亮(即未动开关接通),恒

温一定时间,使试样成形后,逆时针转动手轮使下模下降,松开八角旋钮及盖板,再顺时

针转动手轮,便可以顶出试样,并可在防护盖板的小窗户处观察上模和试样顶出的位置,

可在十分安全的情况下取出试样。

②试样经加温,其成形压力主要靠压簧的蓄能来自动调整补偿,因此在加压时必须加

压至压力指示灯亮,如在试样压制过程中见压力指示灯不亮,必须再行加压到指示灯亮,

以免在成试样由于压力不足而不能成行倒置报废。在试样压制过程中,加热温度和恒温时

间及压力与填料材质是压制好试样的关键,故一定要达到不同材料的热固温度和恒温时

间,否则试样将会出现凹凸形或试样开裂。

③在机械、电器元件及温控器完全正常的条件下,镶嵌填料①22最大重量10g,中30

填料最大重量为17克,①45填料最大重量为40克。

压制温度与时间见下表2。

表2压制温度与时间

压制规格设定温度值加热温度值冷态压制时间热态压制时间

中22120℃120±5℃15分8分

①30130℃130±5℃15分8分

①45120℃120±5℃20分12分

④如需调整设定温度时,只需先按下功能键PV显示器即显示SP符号,即可根据需要

按向上或下来调整设定温度设定值,待调整完毕再按一下功能键回到原模式即可。

3.磨制

磨制是为了得到平整的磨面,为抛光作准备。一般分为粗磨和细磨两步。图5表示切

取试样后形成的粗糙表面,经粗磨、细磨、抛光后磨痕逐渐消除,得到平整光滑磨面的示

意图。

(1)粗磨

粗磨的目的是为了整平试样,并磨成合适的外形。粗磨一般在砂轮机上进行。对很软

的材料,可用铿刀铿平。使用砂轮机粗磨时,必须注意接触压力不可过大,若压力过大,

可能使砂轮碎裂造成人身和设备事故,同时极易使磨面温度升高引起组织变化,并且使磨

痕加深,金属扰乱层增厚,给细磨抛光带来困难。粗磨时需冷却试样,防止受热而引起组

织变化。粗磨后需将试样和双手清洗干净,以防将粗砂粒带到细磨用的砂纸上,造成难以

消除的深磨痕。

(2)常规细磨方法

细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一个工序一一抛光做准备。常规的

细磨有手工磨光和机械磨光两种方法。手工磨光是用手握持试样,在金相砂纸上单方向推

移磨制,拉回时提起试样,使之脱离砂纸。细磨时可以用水作为润滑剂。我国金相砂纸按

粗细分为01号、02号、03号、04号、05号等几种(表3)。细磨时,依次从粗到细研磨,

即从01号磨至05号;每次换下一道砂纸之前,必须先用水洗去样品和手上的砂粒,以免

把粗砂粒带到下一级的细砂纸上去。同时要将试样的磨制方向调转90°,即本道磨制方向

与上一道磨痕方向垂直,以便观察上一道磨

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