YCT《烟用材料鉴别检测方法》技术报告

《烟用材料鉴别检测方法》技术报告34/41《烟用材料鉴别检测方法》标准项目技术报告项目组2024年3月目录TOC\o"1-3"\u第一章概述 3一项目研究对象 3二合同规定主要研究内容和技术路线 31主要研究内容 32技术路线 4第二章烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束 4一可鉴别性调研 4二烟用要求的研究 5三烟用要求和检测结论的判定 12四方法验证 13第三章烟用滤棒 16一烟用滤棒可鉴别性调研 16二烟用要求的研究 17三烟用要求和检测结论的判定 24四方法验证 25第四章卷烟纸 27一卷烟纸可鉴别性调研 27二烟用要求的研究 30三烟用要求和检测结论的判定 38四方法验证 39第五章空烟筒 41一技术要求研究 41二方法验证 42第六章项目总结 43第一章概述一项目研究对象《烟草专卖法》第一章第二条中规定：烟草专卖法所称烟草专卖品是指卷烟、雪茄烟、烟丝、复烤烟叶、烟叶、卷烟纸、滤嘴棒、烟用丝束、烟草专用机械。其中烟用丝束、烟用滤棒（即滤嘴棒）、卷烟纸在GB/T18771.3《烟草术语第3部分：烟用材料》中规定属于烟用材料。本项目设定目前行业长期以来普遍使用的主要烟用材料产品作为研究对象。烟用二醋酸纤维素丝束和聚丙烯纤维丝束作为烟用丝束的研究对象；醋纤滤棒和聚丙烯丝束滤棒作为烟用滤棒的主要研究对象；对于卷烟纸产品而言，项目将目前需要专卖许可证生产和销售的传统机制卷盘状卷烟纸作为研究对象，但是不包括低引燃倾向卷烟纸和手卷烟纸等。二主要研究内容和技术路线1主要研究内容（1）1.根据烟草专卖法，调研行业专卖以及质检系统近年来针对“罚没”的烟草专卖品中烟用材料（包含烟用丝束、烟用滤棒、卷烟纸）的情况，考察各种材料及相似产品的生产、产品现状。（2）2.在调研基础上，以满足卷烟生产需求为前提，提出烟用丝束、烟用滤棒、卷烟纸这三种烟用材料作为烟草专卖品鉴别检测的外观形态特征指标和理化特性等烟用特征指标，确定其最佳的产品鉴别特性参数。（3）3.结合行业鉴别检测工作可能存在的法律风险，确定适宜的定性结论。（4）4.研究烟草专卖品中相应烟用材料鉴别检测规程的体系构建，包括工作程序，不同材料的鉴别方法和定性结论。2技术路线第二章烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束一可鉴别性调研烟用二醋酸纤维素丝束（烟用聚丙烯丝束）是醋酸纤维素（聚丙烯）的纺丝级应用。醋酸纤维素是纤维素醋酸酯纤维的俗称，是纤维素上的羟基被酯基取代后得到的产物，根据酯化度的不同可分为一醋酸纤维素、二醋酸纤维素和三醋酸纤维素。按用途，醋酸纤维素可分为纺丝级应用和塑料级应用。由于适用于生产和制造纺丝级醋酸纤维的原料少，且相应的生产技术要求高，使得纺丝级醋酸纤维生产成本极高。聚丙烯按甲基排列的位置分为等规聚丙烯、间规聚丙烯和无规聚丙烯三种。按用途划分，聚丙烯可分为纺丝级和非纺丝级。由于用于纺丝的聚丙烯，对原料的要求高，要求等规度需达到97%以上，分子量须分布在很窄的范围内，因此与非纺丝级聚丙烯相比，纺丝级聚丙烯纤维生产成本很高。对于一醋酸纤维素，由于不能用于纺丝，因此只有塑料级应用。对于二醋酸纤维素和三醋酸纤维素，既有纺丝级应用也有塑料级应用。对于醋酸纤维素纺丝级应用，纺丝前的加工工序基本相同，但根据纺丝后加工工序的不同，产品又可以分为三大系列：即丝束、长丝和短纤维。目前纺丝级醋酸纤维产品中的长丝和短纤维主要应用于纺织行业，丝束主要用作卷烟滤材。由于仅二醋酸纤维素才具有吸附卷烟烟气中的油性有害物质如焦油等的作用，因此只有二醋酸纤维素丝束才用作卷烟滤材。对于聚丙烯纺丝级应用，纺丝前的加工工序基本相同，但根据纺丝后加工工序的不同，产品可分为三大系列：长丝、短纤维和丝束。目前纺丝级聚丙烯产品中的长丝（丙纶纤维）和短纤维（丙纶短纤维）多应用于纺织行业，丝束主要用作卷烟滤材。对于纺织行业的醋酸纤维长丝，其是由一定数量的连续单丝构成；单丝线密度范围一般为84dtex～666dtex，由20根至150根单丝组成复丝。由于需保持织物平挺，醋酸纤维长丝从落轴后到成品出厂都要筒卷，因此筒卷是醋酸纤维长丝的包装形式。有捻丝卷装通常为1.3kg～1.5kg的宝塔筒子，无捻丝通常为6kg～10kg的扁平装筒子。纺织行业的聚丙烯长丝由一定数量的连续单丝构成，包装形式也为筒卷。对于烟用二醋酸纤维素丝束，是由大量连续单丝集束而成；为了保证滤棒的连续生产，因此包装形态均呈现为长方立体大包装。目前所用的打包机型号只有几种，包装的净重一般为200kg至600kg左右。烟用聚丙烯丝束由大量连续单丝集束而成，包装形式为长方立体大包装。当前烟用聚丙烯丝束生产企业所用的打包机型号众多，大部分的丝束包净重已由早期的100kg变更为目前的165kg至300kg之间。从理论上说，目前用于制作卷烟滤材的二醋酸纤维素丝束可切断成为短纤维，再制成无纺布。但目前国内用作卷烟滤材的二醋酸纤维素丝束仍然处于供不应求的状态，若将其切断成短纤维制作无纺布，附加值将大为下降。因此目前来说，将烟用的二醋酸纤维素丝束制成短纤维只处于实验研发阶段。调研中发现，烟用聚丙烯丝束除用于生产卷烟滤棒外，还可用于生产绳子。但与正常生产工艺所生产的绳子相比，正常生产工艺生产的绳子其成本只是这种绳子生产成本的1/5。对于烟用聚丙烯丝束生产企业，若要改变丝束的专卖品用途，须事先获得烟草专卖部门批准。因此目前来说，受生产成本及烟草专卖管理制度的限制，暂不可能将烟用的聚丙烯丝束改作其它用途广泛推广应用。因此，从产品和工艺调研结果看，当前应用于不同行业的醋酸纤维素或者聚丙烯产品，其产品的外观形态特征与烟用丝束有明显差别。二烟用要求的研究烟用丝束作为卷烟滤材的主要原料，在外观形态特征要求上与在其他行业应用的纤维产品有明显区别。因此，外观形态特征是区别烟用丝束和其他相似类型产品最重要的指标，进一步理化特性的鉴别首先要确定其纤维的类别是否为二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维，再筛选出满足烟用要求且区别于其他纺织类产品的理化指标。2.1外观形态特征项目组对烟用丝束外观形态特征开展调研，得到如下结论：（1）由于烟用丝束产品需要经过滤棒成型设备加工成烟用滤棒，为了适用于滤棒连续加工生产，烟用丝束首先在包装内的有序摆放是必然要求，另外要保证烟用丝束是连续长丝集束而成的长条带状纤维束，而纺织用纤维产品是长的单丝或复丝及短纤维。因此丝束在包装内规则摆放可成为烟用二醋酸纤维素丝束外观形态特征之一。由大量连续、规则的长丝组成的长条带状纤维束，是烟用丝束的外观形态特征之二。（2）由于用途不同，烟用丝束纤维的卷曲工艺与纺织用纤维的卷曲工艺有明显不同，因纺织品有强度要求，若卷曲数量增多，将使纤维的断裂强度降低，无法制成优良的织物，因此纺织纤维的卷曲数量要远少于烟用丝束，而烟用丝束要确保过滤效率，纤维必须有足够的卷曲，正是烟用丝束所具有的卷曲特点，使得其不适合再被加工为短纤维，限制了作为混纺产品原料的用途。因此，可以认为卷曲是烟用丝束的外观形态特征之三。（3）对于烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束，其自身的过滤效率不突显，但由于纤维有卷曲，在被加工成滤棒的过程中，丝束带经开松后纤维能交织成纵横均匀的网状，从而使滤棒成为具有一定孔隙特征、孔径大小和孔径分布的过滤材料，保证了过滤效率的稳定性。因此可认为丝束带沿纵横向拉伸后纤维交织均匀的网状这一烟用丝束外观形态特征是烟用丝束的外观形态特征之四。2.2理化特性（1）红外光谱特征频率的研究项目组借鉴纺织行业采用红外吸收光谱法进行纤维类别定性鉴别的方法对烟用丝束中的纤维类别进行鉴别检测。红外吸收光谱法的原理是：当红外光照射到被测试样上时，该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可以获得该试样的红外吸收光谱图，光谱中的每一个特性吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息。不同物质有不同的红外吸收光谱图。烟用丝束纤维类别鉴别就是利用这种原理，将未知丝束纤维与已知烟用二醋酸纤维素丝束纤维和聚丙烯丝束纤维的标准红外吸收光谱图进行比较来判定纤维的种类。试验方法按照FZ/T01057.8-2012《纺织纤维鉴别试验方法第8部分：红外吸收光谱鉴别方法》，项目组调研了行业内现在普遍使用的红外吸收光谱仪均为波数范围在（4000-650）cm-1的中红外吸收光谱仪，测试仪器的条件参数均符合FZ/T01057.8-2012的要求，为了保持测试结果的一致性，项目组根据所需鉴别样品的特点，对取样以及制样进行了细化描述，对设备参数的设置进行了统一，其它内容和FZ/T01057.8-2012保持一致，形成了规范性附录A。②试验研究项目组收集了不同企业生产的二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束按照规范性附录A进行了实验室间的比对试验，确定此方法进行烟用丝束鉴别检测的适用性。其中烟用二醋酸纤维素纤维丝束9个，编号为CQSS-1～CQSS-9；烟用聚丙烯丝束2个，编号为BQSS-1～BQSS-2。FZ/T01057.8--2012给出的醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维的主要吸收谱带及其特性频率如表2-1和图2-1～2-3所示。表2-1不同种类的丝束纤维红外光谱主要吸收谱带及其特性频率表编号纤维类别主要吸收谱带及其特性频率，cm-11醋酸纤维素纤维1757，1388，1239，1023，9002聚丙烯纤维1451，1357，1166，997，972图2-1二醋酸纤维素纤维红外吸收光谱图图2-2三醋酸纤维素纤维红外吸收光谱图图2-3聚丙烯纤维红外吸收光谱图测试结果见表2-2、图2-4和图2-5。表2-2不同实验室烟用丝束红外吸收光谱性能测试结果样品编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1判断纤维的类别1#2#3#CQSS-11746,1373,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001736,1370,1212,1031,904醋酸纤维素CQSS-21743,1369,1237,1045,9021733,1367,1218,1031,9001730,1365,1214,1032,897醋酸纤维素CQSS-31743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1369,1214,1039,897醋酸纤维素CQSS-41743,1369,1237,1045,9021733,1367,1219,1031,9001737,1362,1217,1028,900醋酸纤维素CQSS-51743,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1030,9001733,1369,1217,1025,900醋酸纤维素CQSS-61743,1369,1237,1045,9011733,1368,1218,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纤维素CQSS-71743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纤维素CQSS-81740,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001733,1365,1214,1035,897醋酸纤维素CQSS-91742,1369,1237,1045,9031733,1368,1218,1031,9011730,1369,1210,1032,897醋酸纤维素BQSS-11456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,998,9731454,1387,1163,1004,963聚丙烯BQSS-21456,1376,1166,998,9731456,1376,1167,997,9731453,1372,1167,998,971聚丙烯图2-4不同实验室二醋酸纤维丝束红外吸收光谱叠加图图2-5不同实验室聚丙烯丝束红外吸收光谱叠加图由测试结果可以看出，不同实验室的红外光谱吸收带有所差异，但是FZ/T01057.8-2012明确，由于仪器型号的差别，纤维的主要吸收谱带及其特性频率可能会发生一定程度的迁移，差异约有±20cm-1。因此，根据表2-2、图2-4和图2-5可以看出，不同实验室间测试结果一致性较好，且两种烟用丝束纤维——二醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维的红外吸收光谱图存在明显区别。从调研结果可知，纺丝级的醋酸纤维素纤维包括二醋酸纤维素纤维和三醋酸纤维素纤维，且这两种纤维素纤维的红外吸收光谱谱图很相似（三醋酸纤维素纤维见图2-2）。理论分析可知，二醋酸纤维素纤维的红外吸收光谱仅在3448cm-1处比三醋酸纤维素纤维多一个羟基强谱带。但在实际工作中，如果纤维表面含有水份，三醋酸纤维素纤维在3448cm-1处也可能出现吸收峰。因此，用红外吸收光谱法可鉴别出醋酸纤维素纤维/聚丙烯纤维，但对于同属于醋酸纤维素的二/三醋酸纤维素纤维的区分有一定难度。（2）溶解性能的研究项目组也借鉴纺织行业利用纤维在化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维类别的方法，对烟用丝束中的纤维类别进行鉴别检测。溶解法的原理是利用纤维在不同温度下在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维。①试验方法考虑到目前生产二醋酸纤维素丝束所用的溶剂为丙酮，因此我们也采用丙酮作为溶剂开展溶解法鉴别检测试验，但规定了所用丙酮的浓度。因为在FZ/T01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》附录A常用纺织纤维溶解性能表中显示，在常温、丙酮浓度为99.5%的情况下，三醋酸纤维可能会部分溶解于丙酮中，一旦浓度、时间掌握不好，用丙酮溶解法很难将二醋酸纤维和三醋酸纤维完全区分开。因此，项目组对不同的纤维在常温下采用5个不同浓度的丙酮溶液开展了溶解性试验。表2-3给出了不同纤维在不同浓度的丙酮水溶液中的溶解性试验结果。表2-3不同纤维在不同浓度的丙酮水溶液中的溶解性能纤维种类溶剂（V/V）99.5%丙酮水溶液90%丙酮水溶液80%丙酮水溶液70%丙酮水溶液60%丙酮水溶液二醋酸纤维素溶解溶解溶解溶解不溶三醋酸纤维素溶解溶解溶解不溶不溶聚丙烯不溶不溶不溶不溶不溶试验结果表明，试验所用的3种纤维原料，只有二醋酸纤维素能溶于70%（V/V）丙酮水溶液，三醋酸纤维素和聚丙烯均不能溶。也就是说，正常情况下，70%（V/V）丙酮水溶液不仅可以将二醋酸纤维素与聚丙烯区分开来，还可以将二/三醋酸纤维素区分开来。在FZ/T01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》和前期的烟用二醋酸纤维素丝束鉴别检测的研究》基础上，为了保持测试结果的一致性，项目组针对所需鉴别样品的特点，对溶解性试验中的实验温度、样品状态、溶剂与试样的比例、实验操作、实验时间这些关键的因素进行了研究。在FZ01057.8-2012通用标准的基础上对样品制备、试剂种类和试剂浓度、样品测试等细节进行了规定，其它内容保持一致，形成了规范性附录B。（1）试样的状态。若试样为丝束状态，由于部分纤维卷曲呈团，影响对二醋酸纤维素纤维的结果判断。因此要求在实验前应将试样拉伸至松散呈纤维状态。（2）溶剂与试样的比例。由于溶解与析出是一个动态平衡过程。如果溶剂比例过少，析出的过程会很显著，影响对二醋酸纤维素纤维的结果判断。尤其70%（V/V）丙酮水溶液本身是挥发性溶液，如果溶剂比例过少，析出的过程会更为显著。因此要求溶剂与试样的比例至少为50:1；为了保证实验结果，还对试样的称取量作了规定，明确取样量约0.05g～0.1g。（3）实验时间。由于受羟基取代度的影响，不同的二醋酸纤维素纤维在70%（体积分数）丙酮水溶液的溶解速度会有差异，因此有必要对实验观察时间做出规定：摇动5分钟后再观察结果。（4）若丙酮浓度、实验时间掌握不好，三醋酸纤维也会部分溶解于一定浓度的丙酮中，因此需要特别注意。②试验研究项目组收集了不同企业生产的二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束按照规范性附录B进行了实验室间的比对试验，确定此方法进行烟用丝束鉴别检测的适用性。其中烟用二醋酸纤维素纤维丝束9个，编号为CQSS-1～CQSS-9；烟用聚丙烯丝束2个，编号为BQSS-1～BQSS-2。测试结果如表2-4所示。根据测试结果可以看出，不同实验室测试结果一致性较好。烟用二醋酸纤维素丝束溶于70%（V/V）丙酮溶液，聚丙烯丝束不溶于70%（V/V）的丙酮溶液。表2-4不同实验室的溶解性能测试结果实验样品实验序号1#实验室结果2#实验室结果3#实验室结果CQSS-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-31溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-61溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-71溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-81溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-91溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQSS-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQSS-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解结合表2-3和表2-4可以看出，常温下，70%（V/V）丙酮水溶液不仅可以将二醋酸纤维素与聚丙烯区分开来，还可以将二/三醋酸纤维素区分开来。因此，考虑到红外吸收光谱法是从分子基团和化学键的信息判断纤维的种类，方法更为直接科学准确，且今后随着形势的发展，可能会有新的烟用丝束纤维出现，鉴别检测采用红外吸收光谱法作为首选方法。溶解法能够区分同属于醋酸纤维素的二/三醋酸纤维素纤维，同样作为确定烟用丝束纤维类别的定性鉴别检测方法，使得红外吸收光谱法和溶解法这两种方法具有互补性。本着准确、高效、实用的原则，最终确定纤维定性鉴别检测采用红外吸收光谱法和溶解法鉴别烟用丝束的红外光谱频率和溶解性能，只有两种鉴别方法同时定性样品为同一种纤维才能给出最终测试结果。（3）单丝线密度和丝束线密度单丝线密度和丝束线密度大小，与滤棒的过滤效率有关，还与滤棒的压降和硬度有着密切关系。但随着近年卷烟产品的多样化，与之适应的细支滤棒和中空滤棒的迅猛发展，烟用丝束规格变化较大且不稳定。另外，丝束线密度的大小直接和丝束带宽相关，目前正常生产丝束带宽调整范围7cm~10cm，但是丝束打包设备并不是专卖产品，打包设备变化直接影响规格的变化，况且在质检中心近三年的检测中发现有1个样品的丝束线密度为13.7Ktex，仅由于带宽远超过常规丝束导致丝束线密度较大，通过调研得知，滤棒加工时可通过先纵向分切丝束再开松的方式，进行正常圆周的滤棒生产，因此，丝束线密度不宜作为烟用丝束的特征指标。而且烟用二醋酸纤维素单丝线密度和丝束线密度与纺织行业同类纤维产品没有显著区别，因此不宜将单丝线密度和丝束线密度作为特征指标。三烟用要求和检测结论的判定3.1烟用要求的判定烟用丝束的烟用要求如表2-6和2-7所示。表2-6烟用丝束外观形态特征的烟用要求项目烟用要求外观形态特征1、在丝束包内规则摆放。2、由大量连续、规则的长丝组成，呈卷曲的长条带状纤维束。3、丝束经纵横向拉伸后纤维交织成网状。表2-7烟用丝束理化特性的烟用要求检测项目单位烟用要求红外吸收光谱特征频率二醋酸纤维素纤维cm-11745，1376，1237，1075-1042，900聚丙烯纤维1451，1357，1166，997，972溶解性能二醋酸纤维素纤维/常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液通过试验研究，明确了烟用丝束鉴别检测烟用要求单项指标测试结果的判定规则。（1）当被检测样品的外观形态特征符合表2-6烟用要求时，则判定该被检测样品的外观形态特征符合烟用丝束的烟用要求。因为丝束带在包内的摆放形式需要在抽样时候打开包装后观察，因此规定若检测人员无法到达现场，则由现场抽样人员打开被检测样品的外包装，对样品拍照后进行试样的抽取，将照片和抽取的试样一并送至检测机构进行检测。（2）当被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果同时符合表2-7对同一种纤维的定性要求时，则判定该被检测样品的理化特性结果为二醋酸纤维素丝束纤维/聚丙烯丝束纤维。（3）当被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果均不符合符合二醋酸纤维素丝束/聚丙烯丝束的纤维特性，则判定该被检测样品的理化特性结果为其他纤维。3.2检测结论的定性以满足烟用加工需求为前提，凸显烟草专卖的特点，本标准定性检测结论分为两类。若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部满足二醋酸纤维素丝束/聚丙烯丝束的烟用要求的，可定性为该被检测样品是烟用二醋酸纤维素丝束/烟用聚丙烯丝束。考虑到行业的不断发展，烟用丝束的纤维类型和材质，都有可能在未来的发展中不断更新，因此在满足卷烟或者滤棒加工的前提下，将醋纤和丙纤以外的纤维类型作为应是烟用丝束进行结论的认定。即若被检测样品的外观形态特征符合烟用丝束的烟用要求，可定性为应是烟用丝束。（3）若被检测样品的外观形态特征和理化特性指标均不符合烟用丝束的烟用要求，则该被检测样品不是烟用丝束。四方法验证4.1预研项目的验证结果对送检至质检中心和广东省质检站的20个罚没丝束样品开展了丝束鉴别检测工作，验证烟用丝束鉴别检测方法的科学性，可操作性和适用性。（1）外观形态特征图2-6罚没丝束图片图2-7烟用丝束外观形态特征图2-6是罚没现场的图片，图2-7是实验室样品。通过观察丝束被检测样品的外观形态特征：①丝束在包内均摆放规则；②丝束均由大量连续、规则的长纤维组成，呈卷曲的长条带状。③丝束拉伸后纤维交织成纵横的网状。根据测试结果可以判断被检测样品的外观形态特征均具备了烟用丝束的烟用要求。（2）理化特性采用红外吸收光谱法和70%丙酮溶液作溶剂对罚没丝束进行理化性能的鉴别检测。测试结果见表2-8。由表2-8可以看出，被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果均符合二醋酸纤维素丝束的烟用要求。表2-8罚没丝束理化特性鉴别检测结论编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1溶于70%（V/V）丙酮水溶液纤维类别11743,1373,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素21743,1373,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素31743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素41743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素51743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素61743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素71740,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素81740,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素91742,1369,1237,1045,903溶解二醋酸纤维素101742,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素111735,1367,1215,1032,900溶解二醋酸纤维素（3）检测结论经检测，查获的11个罚没丝束样品的外观形态特征和理化特性均符合烟用二醋酸纤维素丝束的要求，应是烟用二醋酸纤维素丝束。4.2质检中心实验室方法的实施效果针对2020年至今，质检中心接受委托的丝束鉴别检测样品鉴别结果汇总如下：图2-8鉴别检测方法实施结果汇总经检测，2020年至2023年专卖查获送检的丝束样品共9个，外观形态特征均由专卖图片资料，检测人员进行判断，大部分丝束包的标识均标明纤维长丝（longfiber），而不是丝束（TOW）。1个样品的丝束线密度不符合，对于丝束线密度不符合丝束样品，其外观特征均符合烟用丝束特性，仅由于带宽远超过常规丝束导致丝束线密度较大，如图2-9所示，通过调研得知，滤棒加工时可通过先纵向分切丝束再开松的方式，进行正常圆周的滤棒生产，因此，丝束线密度不宜作为烟用丝束的特征指标。因此，实验室方法经修改完善后形成的行业标准，更具科学性，可操作性和适用性均满足行业专卖需求。图2-9外观形态特征第三章烟用滤棒一可鉴别性调研烟用滤棒是以烟用丝束、植物纤维、滤棒成型纸等为主要原料，通过加工、卷制、分切等工艺制成的对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。主要有醋酸纤维滤棒、聚丙烯纤维滤棒和特种滤棒等。滤棒成型工艺流程如下：备料－丝束开松－施加增塑剂－喂入－卷制成型－切断－装盘－固化－装箱。1)备料：将丝束包放在丝束行进的中心线上，且铺丝方向与成型机方向一致。同时将成形纸、热溶胶、内粘接线胶、增塑剂准备到位。2)丝束开松：通过开松辊及空气开松器的作用，将丝束完全展开。3)增塑剂施加：通过增塑剂施加系统向完全展开的丝束均匀施加增塑剂。4)喂入：施加过增塑剂的丝束由高压空气喷嘴收束后送入成型舌。5)卷制成型：将空气喷嘴喂入的丝束进一步收拢，通过成型枪部分时被成形纸包裹，粘合形成圆棒状滤条。6)切断：滤条在刀头部分被分切为一定长度的滤棒。7)装盘：滤棒通过装盘机收集整理，分装入滤棒小盒。8)固化：装盒后的滤棒放置24小时自然固化，以达到最佳硬度。（采用快速甘油时固化时间相应减少.9)装箱：滤棒固化后，滤棒小盒分装入外包装大箱，运往各烟厂。滤棒的工艺流程由一套滤棒生产系统完成。该套完整的系统应由三部分组成：一、开松机，二、成型机，三、装盘机。每一部分完成不同的工艺任务，共同形成一套连续的工艺。开松机完成“丝束开松”及“增塑剂施加”；成型机完成“卷制成型”及“切断”；装盘机完成“装盘”。项目组调研了常用的滤棒长度范围为84㎜～144㎜，滤棒圆周范围为16.50㎜～25.00㎜之间。在卷烟生产企业，滤棒加工卷制并分切后形成对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒，卷烟卷制过程中将滤棒一切4或一切6，则成为了卷烟滤嘴。因此，从滤棒的生产、卷烟生产的调研结果看，烟用滤棒的烟用鉴别要求应满足卷烟机组卷接的特性，且满足卷烟抽吸的舒适为主。二烟用要求的研究烟用滤棒是以过滤材料为原材料，加工卷制并分切后形成对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。确定外观形态特征和理化特性等烟用要求，主要考虑满足和烟支卷接加工的要求且满足卷烟抽吸的要求。2.1外观形态特征烟用滤棒是以烟用丝束为滤材，添加一定量的增塑剂，外层以成型纸包裹制成的滤棒丝束作为其重要原料和产品的组成部分，经过开松机开松后施加增塑剂，施加过增塑剂的丝束由高压空气喷嘴收束后送入成型舌，将空气喷嘴喂入的丝束进一步收拢，纤维形成束装的有形的滤条，最后被成形纸包裹分切成为一定长度的滤棒。因此，外观形态特征除了是圆柱形外，其组成部分还包括纤维的束状特性和外裹的成形纸，但是目前有的企业已经在研发无成形纸包裹的滤棒，还有纸质滤棒等其他类型的产品出现，因此为提高方法的适用性，将其外观形态特征为“由纤维、纸质或其他类材料构成的圆柱体；与卷烟的圆周相适宜。”2.2理化特性本标准研究对象为专卖许可范围内的醋酸纤维滤棒和聚丙烯丝束滤棒，因此，首先采用红外光谱吸收法和溶解法确定滤材的纤维类别（二醋酸纤维/聚丙烯纤维）。另外，在筛选滤棒功能性指标作为烟用特征指标过程中，项目组通过调研和试验研究发现，诸如长度、圆周和圆度等指标和其它棒状类的产品差异不大，不是影响设备上机适用性和卷烟吸食的重要指标，不宜作为烟用特征指标。（1）红外吸收光谱频率和溶解性能项目组收集了不同企业生产的醋酸纤维滤棒和聚丙烯丝束滤棒按照规范性附录A和B进行了红外光谱频率和溶解性能的试验，验证对烟用滤棒鉴别检测的适用性。其中烟用醋酸纤维滤棒5个，编号为CQLV-1～CQLV-5；烟用聚丙烯丝束滤棒7个，编号为BQLV-1～BQLV-7。红外吸收光谱频率测试结果见表3-1和图3-1、图3-2。溶解性能测试结果见表3-3。表3-1不同实验室烟用滤棒红外吸收光谱性能测试结果样品编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1判断纤维的类别1#2#3#CQLV-11742,1369,1237,1046,9021733,1367,1215,1031,9001735,1370,1221,1037,897醋酸纤维素CQLV-21742,1369,1237,1045,9011733,1368,1216,1031,9001733,1358,1210,1032,897醋酸纤维素CQLV-31743,1369,1229,1045,9011733,1367,1215,1031,9001733,1365,1217,1032,900醋酸纤维素CQLV-41743,1369,1237,1046,9011733,1368,1216,1031,9001737,1365,1214,1028,903醋酸纤维素CQLV-51742,1369,1237,1045,9011733,1368,1215,1032,9001737,1365,1214,1032,897醋酸纤维素BQLV-11456,1376,1167,998,9731456,1376,1166,998,9731461,1379,1163,996,963聚丙烯BQLV-21456,1376,1166,997,9731455,1376,1166,998,9731457,1376,1167,1001,971聚丙烯BQLV-31455,1376,1166,998,9731455,1376,1166,998,9731450,1372,1163,998,971聚丙烯BQLV-41456,1376,1167,997,9731454,1376,1167,998,9731453,1372,1167,998,964聚丙烯BQLV-51455,1376,1167,997,9731452,1376,1167,998,9731453,1376,1167,998,967聚丙烯BQLV-61456,1376,1167,997,9731456,1376,1166,997,9731450,1379,1167,998,967聚丙烯BQLV-71456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,997,9731453,1376,1167,994,967聚丙烯图3-1不同实验室醋酸纤维滤棒红外吸收光谱叠加图图3-2不同实验室聚丙烯丝束滤棒红外吸收光谱叠加图表3-2不同实验室烟用滤棒溶解性能测试结果样品编号实验序号1#实验室结果2#实验室结果3#实验室结果CQLV-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-31溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶2溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶CQLV-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQLV-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-31不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-41不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-51不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-61不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-71不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解注：烟用醋酸滤棒CQLV-3有2条加香线。由表3-1、表3-2和图3-1、图3-1可以看出：不同实验室采用溶解性能和红外吸收光谱频率的测试方法对烟用滤棒进行鉴别检测，实验室的鉴别结果一致。表明制定的纤维定性鉴别方法适用于烟用醋酸纤维滤棒和烟用聚丙烯滤棒的纤维类别进行鉴别。针对于目前行业的不断发展，烟用滤棒的材质都有可能在未来的发展中不断更新，因此在满足卷烟或者滤棒加工的前提下，经纤维鉴定后，对于不属于这两类纤维以外的纤维，归为其他纤维制成的滤棒；而对于不是纤维组成的纸质滤棒等等其他类型的产品出现，不需要做纤维类型的鉴别。（2）硬度滤棒硬度作为滤棒产品质量的一个很重要的物理特性指标，其质量的符合性对滤棒的发射和烟支的搓接生产都有很重要的影响。硬度太低一方面会造成抽吸时卷烟烟支滤嘴的回弹力差、并发生烟支滤嘴的热塌陷现象，另一方面也会在输送至卷接设备时，造成发射管路堵塞。因此，硬度作为鉴别指标的设置上考虑是能够满足卷接加工的最低要求。项目组收集了参与单位在产滤棒未固化时的硬度数据，测试数据见表3-3。表3-3各滤棒生产企业提供的滤棒硬度极限低值滤棒生产企业硬度极限低值（%）N59%-84%B61%-84%S61%-89%G74%-76%通过项目预研阶段的前期调研，在不考虑加工卷烟产品质量好坏的情况下，正常生产的滤棒固化后硬度达到78%以上基本能满足卷烟机上机适用性的需求；未固化或者未施加甘油酯等极端条件下生产加工的滤棒硬度在60%左右。考虑到制假分子优先以实现卷烟的形似为突破点，还可能手工卷制卷烟或偷工减料，因此项目组将滤棒硬度的烟用要求确定为≥60%。在标准预研阶段，项目组通过对两家滤棒生产企业2017年6月和7月的在产产品、2015、2016年全国抽检滤棒样品的检测数据，以及专卖查获案件的罚没滤棒样品的硬度测试结果进行了分析汇总，以此验证硬度鉴别烟用要求的有效性与适用性。测试结果见图3-3～图3-5。图3-3烟用滤棒企业硬度测试结果图3-4烟用滤棒监督抽查硬度测试结果图3-5罚没用滤棒硬度测试结果通过以上统计数据的验证可以发现，硬度的最小值均在我们设定的特性指标范围内。（3）压降滤棒压降指标则直接影响卷烟主流烟气的过滤效率和消费者吸食舒适性。滤棒压降过低时硬度过低，难以正常接装，无法达到过滤焦油的目的；滤棒压降过高时卷烟吸阻过高，抽吸卷烟存在明显困难。项目组在调研目前各卷烟工业企业及滤棒加工企业所生产的常规滤棒产品：长度范围为84mm～144mm，圆周范围为16.50mm～25.00mm所有产品的压降均分布在（2000-6000）Pa之间。考虑到制假分子优先以实现卷烟的形似为突破点，同时考虑到行业现有原料丝束规格、滤棒成型及卷烟机适用滤棒长度范围等方面内容，项目组扩大范围进行界定，从滤棒成型压降极高和极低限可能性组合，综合确定滤棒鉴别部分压降界定范围，避免出现制假分子在滤棒压降指标上可乘之机，或打滤棒压降界定范围的擦边球。滤棒成型最低压降理论区间对于高单旦、低总旦规格丝束适用于设计低压降滤棒产品，常用丝束规格有6.0Y/17000、8.0Y/15000、7.5Y/16000，另外还有少量应用或用于试验的丝束规格，如9.5Y/12000、11.0Y/15000、12.0Y/12000。在设计圆周17.00mm、长度84mm条件下，这几种规格丝束成型特性曲线如图3-6所示。由图3-6可以看出，12.0Y/12000所生产细支滤棒最小棒压降可达到极限最低，结合特性曲线通用20-50%最佳成型区间选择和滤棒生产企业最大、最小棒实际制作情况，预估最小棒压降在1000Pa左右。因12.0Y12000规格丝束是当今国内外所开发的单旦最高、总旦最低的醋酸纤维丝束，且该规格丝束所生产滤棒圆周基本不会超过17mm，因此，理论上可认定滤棒的最小压降不低于1000Pa。图3-6低压降滤棒丝束成型特性曲线滤棒成型最高压降理论区间低单旦、高总旦丝束通常用于设计生产高压降滤棒，且所生产滤棒长度最长情况下设计圆周越低，理论压降越高。鉴于低单旦、高总旦丝束主要生产常规圆周滤棒，常见使用的有1.9Y/29000、2.0Y/40000、2.2Y/30000、2.3Y/39000、2.4Y/34000、2.7Y/35000、3.3Y/39000等几种低单旦、高总旦规格丝束，生产圆周23.00mm、长度144mm规格滤棒理论压降越高，借助滤棒设计软件，各规格丝束特性曲线如图3-7所示。图3-7高压降滤棒丝束成型特性曲线由图3-7对比可知，相同滤棒圆周、极限长度条件下，结合特性曲线通用20%-50%最佳成型区间选择，其中2.0Y/40000规格丝束所生产最大棒压降最高，结合滤棒生产企业最大最小棒实际制作情况，可认定最大棒压降在10000Pa左右。项目预研期间，通过对两家滤棒生产企业2017年6月和7月的在产产品以及2015、2016年全国抽检滤棒样品的检测数据，以及专卖查获案件的罚没滤棒样品的压降测试结果进行了分析汇总，以此验证压降鉴别烟用要求的有效性与适用性。测试结果见图3-8～图3-10。图3-8烟用滤棒企业压降测试结果图3-9烟用滤棒监督抽查压降测试结果图3-10罚没烟用滤棒压降测试结果通过以上统计数据的验证可以发现，压降的测试结果均在我们设定的特性指标范围内。但是，目前低吸阻卷烟出现使得滤棒的压降突破传统卷烟的压降区间，出现了低于1000Pa的滤棒，另外，假烟制造和行业生产经营存在巨大差异，从专卖罚没的滤棒样品中有的甚至不使用增塑剂，为了达到一定硬度，填充的丝束量非常大，个别样品压降超过10000Pa，因此，为了标准的适应性，更好的为专卖打假提供技术支持，压降指标仅设置上限为15000Pa。三烟用要求和检测结论的判定3.1烟用要求的判定烟用要求如表3-4和3-5所示。表3-4外观形态特征的烟用要求项目烟用要求外观形态特征1）由纤维、纸质或其他类材料构成的圆柱体。2）与卷烟的圆周相适宜。表3-5理化特性的烟用要求检测项目单位烟用要求红外吸收光谱特征频率二醋酸纤维素纤维cm-11745，1376，1237，1075-1042，900聚丙烯纤维1451，1357，1166，997，972溶解性能二醋酸纤维素纤维/常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液压降aPa≤15000硬度%≥60a适用于常规长度为80mm～150mm的烟用滤棒。通过试验研究，明确了烟用要求单项指标测试结果的判定规则。（1）当被检测样品的外观形态特征符合表3-4烟用要求时，则判定该被检测样品的外观形态特征符合烟用滤棒的烟用要求。（2）当被检测样品的红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果同时符合表3-5对同一种纤维的定性要求且压降和硬度测试结果同时符合表3-5要求时，则判定该被检测样品的理化特性符合烟用醋酸纤维滤棒/烟用聚丙烯丝束滤棒的烟用要求。（3）经纤维鉴定后不是醋纤或者丙纤，或者不是纤维组成的滤棒，则是以其他材质制成的滤棒，其压降和硬度同时符合表3-5要求，则判定该被检测样品的理化特性符合烟用滤棒的烟用要求。3.2检测结论的定性以满足烟用加工需求为前提，凸显烟草专卖的特点，本标准定性检测结论分为两类。若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部符合烟用滤棒要求，可定性为该被检测样品是烟用醋酸纤维滤棒/烟用聚丙烯丝束滤棒。考虑到行业的不断发展，烟用滤棒的纤维类型以及烟用滤棒的材质，都有可能在未来的发展中不断更新，因此在满足卷烟加工的前提下，将醋纤和丙纤以外的材质类型作为应是烟用滤棒进行结论的认定。即若被检测样品的外观形态特征符合烟用要求，且理化特性中压降和硬度符合4烟用要求，则该被检测样品应是以其它材质制成的烟用滤棒。（3）若被检测样品的外观形态特征和理化特性中压降和硬度任一项指标不符合烟用滤棒要求，则该被检测样品不是烟用滤棒。四方法验证4.1预研项目的验证结果项目预研期间，对广东省惠州市惠阳区烟草专卖局在卷烟制假窝点发现的疑似涉假的滤棒样品开展验证实验，该批涉假滤棒共2批，均为散支滤棒，包装标识上没有产品标识，也没有具体生产企业名称。一批样品数量为1096.5万支查获于货运车上，另一批在仓库中查获数量为4030.4万支。按照烟用醋酸纤维/聚丙烯纤维滤棒鉴别检测规程，从两批散支样品中分别随机抽取了300支作为被检测样品。鉴别检测按照外观形态特征鉴别检测、理化特性鉴别检测的顺序依次进行。（1）外观形态特征观察滤棒的外观形态特征：检测样品均为与卷烟圆周相适应的圆柱体状；将检测样品剖开后结构为束状纤维构成，具有过滤效果。因此，该被检测样品的外观形态特征均符合烟用滤棒的烟用要求。（2）理化特性①图3-11和图3-12是被检测样品主要的红外吸收光谱带及其特性频率（cm-1）。被检测样品剖开后，内部束状纤维均溶于70%丙酮溶液。由此得出，被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果同时符合二醋酸纤维的定性要求。②表3-6为被检测样品的压降和硬度测试结果，通过测试结果可以看出，被检测样品的硬度均大于60%；压降均在1000Pa--10000Pa的范围内，因此可以判定该样品均符合烟用滤棒特性。③由以上可知，被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果同时满足二醋酸纤维的定性要求；压降和硬度测试结果同时满足烟用滤棒的烟用要求，因此判定该被检测样品的理化特性符合醋酸纤维滤棒的烟用要求。图3-11货车查获滤棒红外光谱图图3-12仓库查获滤棒红外光谱图表3-6查获滤棒压降和硬度测试结果硬度AVG硬度MAX硬度MIN压降AVG压降MAX压降MIN货车查获88%90%84%3480Pa3609Pa3158Pa仓库查获90%93%87%3100Pa3285Pa3011Pa（3）检测结论的定性经检测，查获的罚没滤棒样品的外观形态特征和理化特性均符合烟用醋酸纤维滤棒的烟用要求，应是烟用醋酸纤维滤棒。4.2质检中心实验室方法实施效果2020年至今，质检中心接受委托的滤棒鉴别检测样品鉴别结果汇总如下：经检测，2020年至今，专卖查获送检的滤棒样品共196个，鉴别结果均是烟用滤棒，标准的科学性，可操作性和适用性均满足行业专卖需求。36.7%为烟用醋酸纤维滤棒；36.7%为烟用聚丙烯纤维滤棒；26.5%为其他材质制成的烟用滤棒，通过和广州纤维研究所相关专家沟通调研，此类滤棒的纤维类型大多数为化学纤维，无法通过技术手段定性，但是压降和硬度均能满足烟用要求，可加工卷烟满足抽吸需求，因此定性为应是烟用滤棒。第四章卷烟纸一可鉴别性调研卷烟纸是用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸。其作用是包卷烟丝，保护烟丝，改善外观，改变烟支的燃烧性。本项目主要研究传统机制卷盘状卷烟纸。1、卷烟纸加工工艺卷烟纸的加工工艺与造纸的工艺基本一致，通常是将含有填料和漂白纤维的稀释稠浆喷涂在一运动的多孔带上，使稠浆脱水形成最终的薄纸层。但由于卷烟纸对卷烟的品质影响较大，质量控制严格，生产成本较其他类型纸张高。图4-1是卷烟纸生产工艺流程图，主要由打浆、抄纸和完成三大工序组成，完成工序阶段包括复卷、分切、打包、贮存等。图4-1卷烟纸生产工艺流程卷烟纸是卷烟的重要组成部分，卷烟纸主要由纤维原料、填充料和助燃剂组成。卷烟纸的加工工艺与造纸的工艺基本一致，使用的纤维原料、填料和造纸行业的差异不大，所不同的是卷烟纸添加了助燃剂。纤维原料分为木浆、麻浆、混合浆三种，常用的填充料是碳酸钙。助燃剂是卷烟纸重要的添加成分，用于协调卷烟纸和烟丝的燃烧速度，降低卷烟抽吸期间的燃烧温度，减少抽吸口数、焦油和一氧化碳量，从而降低卷烟的危害性。常用的助燃剂有柠檬酸钾和柠檬酸钠、酒石酸钾或酒石酸钠等。2、与卷烟纸外观形态相似的其他纸张项目组前往国家制浆造纸研究院调研，了解目前纸张行业的生产工艺，产品特性以及产品质量的情况，并对卷烟纸生产企业生产的各种纸张进行了调研。根据调研结果可以了解到，纸张的包装、外观形态主要有两种类型，一种是平板纸，一种是卷筒纸，卷烟纸属于卷筒纸，与平板纸在包装形态上有明显区别，通过目测可以看出。其他和卷烟纸外观形态相似的民用卷筒纸主要有4种，分别是手卷烟纸、牙签纸、吸管包装纸和筷子包装纸，这4种纸除了包装形态和卷烟纸外观相似，其卷盘盘芯内径也与调研到的卷烟纸卷盘盘芯内径一致，见表4-1，因此，项目的研究重点是通过外观包装形态、理化特性指标鉴别卷烟纸和与之相类似的卷筒纸或卷盘纸。表4-1与卷烟纸外观形态相似的民用纸张手卷烟纸牙签纸吸管包装纸筷子包装纸包装形态盘纸或卷筒盘纸或卷筒盘纸或卷筒盘纸或卷筒卷盘盘芯内径120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm，120mm较少3、卷烟机组调研图4-2是在用的主流卷烟机组示意图，由图所示卷烟纸需要装在盘纸装换装置的纸架上，引出纸条穿过自动接纸器加速辊，进行之后的供给和印刷。只有卷盘状的卷烟纸才能够上机进行烟支卷制，而且卷烟纸的尺寸需要和卷烟纸供给装置的盘纸芯轴相匹配。图4-3是卷烟纸从大卷到卷盘的情况。图4-2卷烟机组图=1\*GB3①纸机上大卷=2\*GB3②复卷机上大卷=3\*GB3③复卷后小卷=4\*GB3④分切机上小卷=5\*GB3⑤分切后的盘=6\*GB3⑥单盘卷烟纸图4-3卷烟纸从卷筒到卷盘因此，从调研结果看，针对卷烟纸烟用要求的研究，首先是外观形态特征必须和卷烟机卷烟纸供给装置的盘纸芯轴相匹配，以此将不符合卷烟纸外观形态特征的纸张类产品排除在外。再者，筛选出满足卷烟卷接加工和抽吸要求的指标，作为卷烟纸烟用理化特性的要求，以此将外观特征相似但理化特性不符合卷烟纸烟用要求的产品排除在外。二烟用要求的研究本项目研究对象为传统工艺下机制卷烟纸。根据调研情况，项目组收集了上述四种与卷烟纸形态相似的民用纸样品开展关键鉴别指标的实验研究，其中牙签纸4个，编号为YQZ-1～YQZ-4；筷子包装纸1个，编号为KZZ-1；手卷纸2个，编号为SJZ-1～SJZ-2；吸管包装纸7个，编号为XGZ-1～XGZ-7，共7个实验室参加试验研究工作。2.1外观形态特征（1）卷烟纸为盘状。（2）卷烟纸盘芯内径在卷烟加工过程中，卷烟纸的盘芯内径应完全匹配盘纸芯轴尺寸才能保证设备的正常运转。通过对卷烟以及卷烟纸生产企业的调研得知，近20年来卷烟纸生产企业的卷烟纸卷盘盘芯内径都是120mm，历史上也有76mm的。表4-2是在卷烟生产企业调研到的各种卷烟机型的卷烟纸盘芯内径情况。表4-3是近3年全国卷烟纸质量监督抽查时的卷盘内径情况，历年来卷烟纸质量监督抽查的卷盘盘芯内径也全部是120mm。因此，考虑到实际生产和测量时会存在的偏差，项目组将卷烟纸鉴别检测中分切后卷盘盘芯内径确定为约120mm。表4-2卷烟机型号及盘纸使用情况汇总类型机型盘纸宽度盘纸规格（盘芯内径）mm备注最小调整宽度（mm）最大调整宽度（mm）国产卷烟机JY14-23//直径：120淘汰设备ZJ1718.530.5直径：120ZJ11218.530.5直径：120ZJ11618.530.5直径：120ZJ11824.530.5直径：120在用设备德国HAUNI公司PROTOS-M548.561.5直径：120在用设备PROTOS-M818.530.5直径：120PROTOS-7018.530.5直径：120PROTOS1-818.530.5直径：120英国MOLINS公司PASSIM8K23.529.5直径：120少数企业在用意大利GD12126.427.0直径：120表4-3全国卷烟纸质量监督抽查卷盘盘芯内径统计样品数量卷盘盘芯内径2015年136个全部为120mm2016年128个全部为120mm2017年136个全部为120mm（3）卷烟纸盘纸宽度卷盘盘芯宽度实际就是卷烟纸的宽度，宽度主要影响卷烟搭口的宽窄。宽度过窄易造成卷烟粘合牢度不够，过宽易造成卷烟搭口过宽，甚至有时会出现翘边现象。卷烟纸盘纸宽度应为卷烟圆周加上搭口部分。图4-4是近2年全国卷烟纸质量监督抽查时的卷盘宽度统计结果，宽度最大为54mm，最小为19mm。图4-4全国卷烟纸质量监督抽查卷盘宽度统计(mm)在卷烟纸生产企业，卷烟纸的卷盘盘芯宽度并不受生产设备的制约，需要什么规格的卷烟纸都可以生产，但卷盘盘芯宽度会受卷烟机制约。通过调研目前卷烟机可生产的卷烟理论圆周范围为16.50mm～28.25mm，再加上卷烟纸搭口尺寸（通常为2.0mm-2.5mm），可推算出卷烟机所用的卷烟纸盘宽理论上应为18.5mm～30.5mm。项目组收集了目前行业普遍使用的卷烟机型号，表4-3显示了卷烟机能够调整的卷盘盘芯宽度最小可达到18.5mm，最大可达到61.5mm。为此，综合历年所用的卷烟机类型和卷烟纸的规格、根据卷烟圆周的发展趋势和各种卷烟机的机型调整情况，确定了卷烟纸鉴别检测中外观形态特征的卷烟纸盘宽定为17mm～62mm。（4）卷盘盘芯内径与卷盘盘芯宽度实验图4-5是收集的14个样品实验室间的卷盘盘芯内径测试平均值统计结果，由4-5可以看出，筷子包装纸的卷盘盘芯内径平均值为76mm，可以确定不符合卷烟纸外观形态特征，其余全部为120mm，和卷烟纸的卷盘盘芯内径一致，这也说明卷烟纸的卷盘盘芯内径仅是卷烟纸外观形态特征中的一个，要完全和其它类似的纸张区分开，还需要进一步通过其它特征的鉴别检测来确认。图4-514个样品的卷盘盘芯内径测试平均值统计结果（mm）图4-614个样品的卷盘盘芯宽度测试平均值统计结果（mm）图4-6是收集的14个样品实验室间的卷盘盘芯宽度测试平均值统计结果，其中，4个牙签纸样品的卷盘宽度平均值最小为22.2mm，最大为54.2mm，1个筷子包装纸的卷盘宽度平均值为60.4mm，2个手卷纸的卷盘宽度平均值分别为26.6mm和27.1mm，7个吸管纸样品的卷盘宽度平均值最小为22.1mm，最大为32.0mm，都在确定的卷盘盘芯宽度（17～62）mm范围内，因此，只通过鉴别卷烟纸卷盘盘芯宽度是不能将与卷烟纸形态类似的纸张与卷烟纸区分开，需要进一步通过其它特征的鉴别检测来确认。2.2理化特性卷烟纸是卷烟的重要组成部分，透气度和燃烧性能是其主要的质量指标。卷烟纸的加工工艺与造纸的工艺基本一致，使用的纤维原料、填料和造纸行业的差异不大，所不同的是卷烟纸添加了助燃剂。助燃剂是卷烟纸重要的添加成分，用于协调卷烟纸和烟丝的燃烧速度，降低卷烟抽吸期间的燃烧温度，减少抽吸口数、焦油和一氧化碳量，从而降低卷烟的危害性。而透气度是影响燃烧性能的重要指标。因此，燃烧性能和透气度是卷烟纸区别于其他纸张的最重要理化特性。（1）透气度项目组统计了近3年来卷烟纸全国市场监督抽查的数据，结果如图4-7所示。透气度统计结果最小为30CU，最大为75CU。图4-7卷烟纸监督抽查统计分析结果图4-8卷烟纸透气度与烟气量的关系图4-8是前云南烟草研究院在《不同卷烟材料与卷烟品质的相关性研究》项目研究中关于卷烟纸透气度对卷烟烟气指标的影响研究成果。从图中可以看出，在（10-80）CU范围内，卷烟纸的透气度增加，烟气量摄入显著降低，但若透气度增加到80CU以上，烟气量的减少将不再明显，同时，卷烟抽吸口数有上升趋势，吸入的焦油量也随之增加，因此，卷烟纸透气度不宜过高。上海烟草《高透气度卷烟纸综合设计与应用研究》项目成果也表明，随着卷烟纸透气度的增加，主流烟气中的焦油量和CO释放量降低。这是因为卷烟纸透气度增加后，烟支燃烧充分且燃烧速度加快；同时，CO通过卷烟纸空隙的逸出量增大，空气由卷烟纸进入卷烟主流烟气量也增大，进一步增强了稀释作用。但在卷烟纸综合设计与应用研究中透气度到100CU以后，下降的趋势逐渐趋于平缓。基于以上研究，在现有产品实测值的技术上，项目组收集了历年卷烟纸的国家标准，卷烟纸透气度技术指标的最低限为12CU，而且在低于10CU的纸张上加入足够的助燃剂其燃烧性能也达不到常规卷烟纸的要求，因此考虑标准的适用性是不给造假分子以可乘之机，以及今后可能进一步降低焦油量等有害成分的要求，确定了卷烟纸鉴别检测中卷烟纸的烟用要求只规定透气度下限为10CU。图4-9和表4-4是收集的14个样品实验室间的透气度测试平均值统计结果。其中，4个牙签纸样品的透气度平均值最小为2.6CU，最大为35.2CU；1个筷子包装纸的透气度平均值为11.4CU；2个手卷纸的透气度平均值分别为2.6CU和35.4CU；7个吸管纸样品的透气度平均值最小为10.9CU，最大为41.9CUmm。根据卷烟纸透气度应符合（10-120）CU的烟用要求，4类纸张样品的透气度部分在卷烟纸透气度范围内，部分不在，而且其他纸张均不控制和考虑纸张透气度指标，所以同一类纸张透气度指标差异也较大，说明透气度不是卷烟纸鉴别检测的唯一特性指标。图4-914个样品的透气度测试结果（CU）表4-4透气度测试统计结果样品名称1#实验室2#实验室3#实验室4#实验室5#实验室6#实验室7#实验室平均值牙签纸YQZ-111.610.811.413.19.311.111.511.3YQZ-215.718.016.217.016.215.815.816.4YQZ-336.235.735.534.934.734.534.635.2YQZ-41.84.30.03.13.11.54.52.6筷子纸KZZ-110.612.611.510.811.411.810.811.4手卷烟纸SJZ-11.54.30.03.13.11.54.52.6SJZ-234.036.437.140.136.836.227.035.4吸管包装纸XGZ-110.212.010.810.811.010.810.510.9XGZ-236.338.137.038.636.836.737.437.3XGZ-315.316.116.717.315.014.815.615.8XGZ-438.240.038.838.437.336.837.938.2XGZ-540.649.042.040.137.642.641.141.9XGZ-635.434.034.836.037.332.834.034.9XGZ-710.011.511.410.711.811.210.010.9（2）燃烧特性卷烟纸最主要的特点是直接参与卷烟燃烧，与烟丝的燃烧速度必须相匹配，达到同步燃烧才能获得较为理想的燃烧效果。因此卷烟纸作为直接参与卷烟燃烧的辅助材料，燃烧特性之一是需要有较好的阴燃距离，且阴燃距离不小于30mm。另外，通常焦油等有害成分是在450℃温度以上时由烟草热解形成的，而添加一些碱金属盐类可改变卷烟的燃烧速率和燃烧温度。目前常用卷烟纸助燃剂包括柠檬酸、苹果酸等有机酸钾钠盐，而碱金属中锂、铷、铯、钫为稀有金属元素，含量稀少，很少在大生产中应用，钾离子相比于钠离子由于半径大，活性高，更有助于卷烟燃烧，因此卷烟纸中助燃剂类型通常选用钾离子为主，燃烧特性之二是卷烟纸需要含有一定量钾离子。阴燃距离除了卷烟纸，其它类型的纸张一般不会阴燃，按YC/T197《卷烟纸阴燃速率的测定》标准，通过对和卷烟纸外观形态相似的手卷烟纸、牙签纸、吸管包装纸、筷子包装纸四类民用薄形纸的阴燃性能和钾离子含量进行了测定，测试结果如图4-10和表4-5所示。测试结果表明：一部分为明火燃烧，一部分在不同的位置上就熄火了，且熄火时的阴燃距离（从阴燃初始位置到熄火位置的距离）除了牙签纸，其他产品均不超过20mm，但由于这类纸张阴燃时普遍存在单边（局部）阴燃、或熄火后边缘不规则，形成长短边或锯齿状等现象，造成测量距离的尺度不易把握，故将熄火时的阴燃距离适当增加，确定满足卷烟纸阴燃特性的要求为“点燃不应出现明火或阴燃距离不应小于30mm。”图4-1014个样品的阴燃距离测试平均值统计结果（mm）②钾离子含量项目组收集的近一年来各卷烟纸生产企业的卷烟纸钾离子含量统计结果，最小为0.104%，最大为1.890%，见图4-11。综合考虑各方面因素，钾离子含量太低满足不了卷烟燃烧性要求，过高对卷烟燃烧和感官品质有显著不利影响。因此，将卷烟纸中的钾离子含量定在（0.1-2.5）%之间。图4-11卷烟纸中钾离子含量调研结果（%）按照现有的行业标准YC/T274—2008《卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》进行钾离子含量的测试，在此标准中对卷烟纸样品的微波消解也有规定，但参照该方法给出的条件进行前处理后的样品浑浊，见图4-12，导致消解不完全，因此本项目参考YC/T316《烟用材料中铬、镍、砷、硒、鎘、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法》标准中的微波消解方法，即随机抽取卷烟纸样品，裁成1cm×1cm的碎屑，称取0.2g碎屑试样，精确至0.0001g，置于微波消解罐中，向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2，待反应缓和后密封消解罐，置于微波消解仪中，根据标准中设置的微波消解程序对样品进行消解，然后按照YC/T274的规定进行钾离子含量的测定。图4-14和表4-5是收集的14个样品实验室间的钾离子含量测试统计结果。图4-12YC/T274消化后样品情况图4-13YC/T316消化后样品情况图4-1414个样品的钾离子含量测试平均值统计结果（%）从测试结果可以看出，这四类纸张中钾离子含量最小的为0.000%，最大的为0.354%。4个牙签纸样品的钾离子平均值最小为0.011%，最大为0.195%，1个筷子包装纸的钾离子含量平均值为0.009%，2个手卷纸的钾离子含量平均值分别为0.011%和0.015%，7个吸管纸样品的钾离子含量平均值最小为0.011%，最大的为0.195%，依据确定的卷烟纸中钾离子含量应在（0.1-2.5）%之间的鉴定特性，筷子包装纸和手卷烟纸是不符合卷烟纸的燃烧特性的，牙签纸和吸管纸产品的钾离子含量多数达不到0.1%，但也有少部分在卷烟纸所需的钾离子含量范围内，理论上这些纸张都不应含有钾离子，但经调研，在实际生产过程中，卷烟纸与民用纸产品的生产设备并没有严格分离，助燃剂混入的情况时有发生。从测试结果也可以看出，阴燃距离大的纸张，其钾离子含量也相应高些，但是，即便是钾离子含量在烟用要求的范围内，其阴燃过程均燃烧不过30mm。因此，鉴别卷烟纸的燃烧特性一定是要包含阴燃性能和钾离子含量这2个指标，只有这2个指标同时满足时，才能鉴别出是否具有卷烟纸的燃烧特性。表4-5燃烧特性测试统计结果样品名称1#实验室2#实验室3#实验室4#实验室5#实验室6#实验室7#实验室平均值牙签纸YQZ-1阴燃距离（mm）明火明火0.00.010.05.6明火3.9钾离子（%）0.0050.0200.0500.0110.0160.0400.0100.022YQZ-2阴燃距离（mm）12.019.5025.626.624.027.217.121.7钾离子（%）0.2150.2000.1100.1880.1850.3540.1150.195YQZ-3阴燃距离（mm）<10明火21.422.124.022.816.321.3钾离子（%）0.0050.0300.0390.0410.0280.0470.0250.031YQZ-4阴燃距离（mm）0.01.60.00.05.00.00.00.9钾离子（%）0.0050.0000.0400.0080.0090.0060.0100.011筷子纸KZZ-1阴燃距离（mm）0.00.00.00.02.30.00.00.3钾离子（%）0.0050.0000.0050.0030.0040.0020.0000.009手卷烟纸SJZ-1阴燃距离（mm）0.00.00.00.05.00.00.00.7钾离子（%）0.0050.0100.0600.0030.0060.0080.0100.015SJZ-2阴燃距离（mm）0.010条明火6.76.010.05.94.46.6钾离子（%）0.0050.0100.0400.0030.0070.0050.0000.010吸管包装纸XGZ-1阴燃距离（mm）<107条明火21.320.115.013.612.116.4钾离子（%）0.0120.0300.0700.0300.0280.0680.0200.037XGZ-2阴燃距离（mm）<108.420.621.222.016.314.717.2钾离子（%）0.2050.1600.0600.2270.1770.3020.0450.168XGZ-3阴燃距离（mm）<1011.618.719.327.025.110.018.6钾离子（%）0.0090.0300.0500.0310.0360.0480.0200.032XGZ-4阴燃距离（mm）<1011.413.213.225.019.48.815.2钾离子（%）0.2170.1800.0800.1990.2000.3760.1100.195XGZ-5阴燃距离（mm）<109.811.712.28.012.59.310.6钾离子（%）0.1960.1600.1000.1960.1950.2660.1100.175XGZ-6阴燃距离（mm）<109.913.114.420.011.39.613.0钾离子（%）0.1840.1900.0800.1850.1600.2560.1000.165XGZ-7阴燃距离（mm）0.010条明火9.75.25.04.00.04.0钾离子（%）0.0050.0100.0500.0030.0080.0010.0000.011三烟用要求和检测结论的判定3.1烟用要求的判定卷烟纸的烟用要求如表4-6和4-7所示。表4-6外观形态特征的烟用要求项目烟用要求外观形态特征1、盘状2、分切后卷盘盘芯内径约为120mm3、盘纸宽度约为（17～62）mm表4-7理化特性的烟用要求检测项目单位烟用要求燃烧特性阴燃性能mm≥30钾离子含量%0.1～2.5透气度cm3/（min•cm2）≥10通过试验研究，明确了卷烟纸鉴别检测单项指标测试结果的判定规则。（1）当被检测样品的外观形态特征符合表4-6烟用要求时，则判定该被检测样品的外观形态特征符合卷烟纸的烟用要求。（2）当被检测样品的燃烧特性（阴燃距离和钾离子含量），透气度测试结果符合表4-7要求时，则判定该被检测样品的理化特性符合卷烟纸的烟用要求。3.2、检测结论的定性以满足烟用加工需求为前提，凸显烟草专卖的特点，本标准定性检测结论如下。（1）若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部满足卷烟纸的烟用要求的，可定性为该被检测样品是卷烟纸。（2）在专卖法以及术语和定义中的卷烟纸均是作为用途来进行定义，即用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸。造假分子并不会考虑燃烧质量、抽吸的口感以及降焦减害等等因素，只要能包裹烟丝进行冒烟抽吸即可，另外，新型烟草制品的横空出世且呈现日新月异的变化，无论从吸食的方式和材料的使用上，新型烟草制品和传统卷烟产品有着颠覆性变化，特别是卷烟纸产品，助燃剂的添加不再是其区别于其它民用纸张的显著特征，因此，传统卷烟用纸的特性和手卷烟纸以及加热卷烟用纸来说是完全不同，无法用统一的烟用要求来涵盖，因此，对于其他指标符合但是燃烧特性不符合的纸张并不妨碍假烟的生产和销售，因此，作为应是卷烟纸的结论认定，再结合专卖办案的证据链，对被鉴别检测样品做属性的最终定性较为合理和稳妥。（3）若被检测样品的外观形态特征或/和理化特性指标等不符合卷烟纸的烟用要求，则该样品不是卷烟纸。四方法验证4.1标准预研阶段的验证对