2022铁铬液流电池用电解液测试方法

铁铬液流电池用电解液技术规范目 次前言 II范围 1规性用件 1术和义 2通要求 2抽要求 2试规则 2总离浓的定 4二铁子度测定 4三铁子度测定 5离浓的定 5离浓的定 5导测定 6度测定 6度测定 6附录A（范）铁度测的验法 错误!未定义书签。附录B（范）价离子度定试方法 错误!未定义书签。附录C（范）离浓度定试方法 错误!未定义书签。附录D（范）离浓度定试方法 12附录E（范）导测定试方法 13附录F（范）度定的验法 14附录G（范）度定的验法 15I铁铬液流电池用电解液技术规范范围本文件适用于以盐酸作为溶剂的铁铬液流电池用电解液。）GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T622-2006化学试剂盐酸GB/T625-2007化学试剂硫酸GB/T626-2006化学试剂硝酸GB/T676-1990化学试剂醋酸GB/T694-1995GB/T1259-2009GB/T1266-2006GB/T1282-2013HG/B3264-1960GB/T1293-1989GB/T6682-2008（ISO3696：1987，MOD）GB/T6685-1986GB/T1264-1997化学试剂氟化钠GB/T11199-2006高纯氢氧化钠Q/HXSJ668-2016化学试剂甲基橙GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T10247-2008GJB2008-1994SL78-1994电导率的测定（电导仪法）JJG155-1991工作毛细管粘度计检定规程SH/T0173-1992JB/T8278-1999GOST25794.1-1983试剂GB/T29840-2013界定的术语和定义适用于本文件。电解液分为正极电解液、负极电解液。电解液中二价铁离子含量、总铬含量的比例应符合表1的规定。或由供需双方协商确定。表1主要成分含量电解液种类组分浓度正极电解液Fe≥1.0mol/L负极电解液Cr≥1.0mol/L电解液的杂质元素含量应符合表2的规定。或由供需双方协商确定。表2杂质成分含量杂质元素CaMgMnZnS含量范围≤250mg/L≤250mg/L≤500mg/L≤250mg/L≤100mg/L每批电解液出厂前均应取样，进行主要成分含量和杂质元素含量的检测。GB/T6678-20037.610GB/T6678-200373，1，1，1500mL；GB/T667810在进行电解液测试时，应遵循以下要求：除另有规定外，本标准所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按603-2002GB/T6682-20081mL/min-3mL/min；15℃-251/3~2/3在光线明亮的室内目测样品的颜色，其颜色应为墨绿色，且内部无析出。测试应包含以下仪器设备：GB/T77290.0001g；100.6%；±0.25%；0.1s0.07%SY3607的要求并按JJG155酸/0.01mL；试剂的测试应满足下列要求：盐酸羟胺，应符合GB/T6685-1986GB/T1293-1989GB/T676-1990GB/T694-1995HG/B3264-1960GB/T625-2007GB/T1259-2009GB/T6682GB/T1282-2013GB/T1264-1997GB/T11199-2006Q/HXSJ668-2016电解液的总铁离子浓度含量、二价铁离子浓度含量、铬离子浓度含量、游离酸浓度含量和杂质元素含量的检测为出厂检测性项目，应逐批检测。电解液中总铁浓度的测定按照附录A的方法进行检测。按测定附录A步骤，即可得出单位为mg/L的总铁浓度，并按公式（1）计算出浓度。c'cFe=Fe56

1000…………（1）cFe——电解液中总铁的摩尔浓度，mol/L；cFe'——电解液中总铁的质量浓度，mg/L。cFe电解液中二价铁离子浓度的测定按照附录B的方法进行检测。配制重铬酸钾标准溶液的浓度，按公式（2）计算：………………（2）式中：——重铬酸钾标准溶液的浓度，g/mL；——（——。二价铁离子按公式（3）计算：6VCrgcCrgIgt0ce

=294.1996500………（3）V0式中：——溶液中二价铁离子的浓度，mol/L；mol/L；，mLs；I A；L。三价铁离子浓度可根据7与8中总铁与二价铁的测试结果，按公式（4）计算得出：+e-e+ （）式中：c3——mol/L；——溶液中总铁离子的浓度，mol/L。电解液中铬离子浓度的测定按照附录C的方法进行检测。三价铬离子浓度按照公式（5）计算：（5）式中：——试样中铬元素的含量，g/L；——试样吸光度于标准曲线上查得铬含量，g/L。电解液中游离酸浓度的测定按照附录D的方法进行检测。电解液的游离酸浓度按公式（6）计算：c =cNaOHVNaOH （6）VH+V0式中：Hc+——mol/L；HcNaOH——氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；VNaOH——氢化滴的滴体，L；V0 ——测的积。电解液电导率的测定按照附录E的方法进行检测。电导仪多次读数的平均值即为待测液的电导率，mS/cm。电解液密度的测定按照附录F的方法进行检测。电解液的密度按公式（7）计算：式中：Ρ——电解液的密度，g/mL；m1——取样管的质量，g；

（7）Vm2——装有固定体积被测液体的取样管质量，g；V——样品的体积，mL。电解液粘度的测定按照附录G的方法进行检测。在温度为设定温度T℃时，试样的运动粘度按公式（8）计算：TCT （8）式中：T在2C22T——（附录A（规范性）总铁浓度测定的试验方法通过盐酸羟胺将电解液中的的Fe3+还原为Fe2+，再通过络合剂邻菲罗啉在pH3~5之间与Fe2+形成橙红色络合物，紫外分光光度计于吸收波长510nm处测量其吸光度。盐酸羟胺，应符合GB/T6685-1986邻菲罗啉，应符合GB/T1293-1989醋酸，应符合GB/T676-1990GB/T694-1995HG/B3264-1960GB/T77290.0001g；100.6%；试验中使用的溶液按如下方式进行配制：98.5%10.152310098%0.1010100（1.4mol/L）：99.5%6.7g醋酸钠99%4.04041004%99.5%9.76881009.7%醋酸缓11010mL与醋酸钠-醋酸缓冲溶液10mL，混合后溶于去离子水中，定容至100mL；A（1g/L）0.1mL100B10002mL468mLA30mLB1000-00-10-2”、“0-3”、“0-4:C0.1mL10024h；1mLC30mLB10030。1cm510处；i)510nmFej)在标准溶液拟合直线的基础上，继续测试待测溶液，可直接获得待测液的c'Fe

质量浓度。取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。附录B（规范性）二价铁离子浓度测定的试验方法反应方程式如下：27 6Fe2++14H++CrO2-=6Fe3+27 GB/T625-2007GB/T1259-20090.0001g；0.01mL；±0.25%；加浓度为0.03g/mL的酸钾为10mL，充拌溶；准确取5.00mL（）测液待锥瓶，时充搅拌；2s10s7200s1100mV，开II记录定束间；Fe2+取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。附录C（规范性）铬离子浓度测定的试验方法:80-98%98%1：1：3；99.5CrCl3·6H2O5.1240g100ml10.00g/L。GB/T77290.0001g；6100mL10mL0mL，2mL，4mL，6mL，8mL,10mL10.000g/L100mL24610nm1cm1mL100mL10mL24610nm1cm测得的吸光度于标准曲线上查得相应的三价铬浓度。取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。附录D（规范性）游离酸浓度测定的试验方法取铁铬氧化还原液流电池的电解液样品，加入氟化钠屏蔽剂，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。0.1mol/L的氟化钠；0.40g100mlcaH为0.0o/；0.1%。0.01mL；0.0001g；取0.25lV00.1o/L的氟化钠7100，3aH；VNaOH；取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。附录E（规范性）电导率测定的试验方法用电导仪，在同一温度下，测定电解液电导率和已知电导率的氯化钠溶液的电阻。标准氯化钠溶液：cNaCl=0.0100mol/L。必要时将标准溶液用蒸馏水加以稀释，各种浓度氯化钠溶液的电导率可参考JB/T8278-1999。a）1%100mS/cm-1000mS/cm；b）0.1℃；c）其他实验室常用仪器。a）调节水浴温度为待测温度，将装有待测液的烧杯放入水浴中，使达到恒温；b）根据所用仪器说明书要求进行操作，将仪器预热、调零、校正，准备测量；c）将仪器电极插入待测液，待稳定后记录读数，之后取出电极；d）重复c）步骤。取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。附录F（规范性）密度测定的试验方法利用重量法测量密度，通过测量固定体积电解液的质量，计算出电解液密度。a）分析天平：精度为0.0001g；b）其他实验室常用仪器。20mLm1；10.00mL。取平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定