GB-T45235-2025 电子电气产品中双酚A的测定高效液相色谱法

ICS31.020CCSL10中华人民共和国国家标准GB/T45235—2025电子电气产品中双酚A的测定高效液相色谱法DeterminationofbisphenolAinelectricalandelectronicproducts—Highperformanceliquidchromatography2025-01-24发布2025-08-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布/GBT45235—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SACTC297/)提出并归口。本文件起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、北京赛西科技发展有限责任公司、广东省中鼎检测技术有限公司、威凯检测技术有限公司、佛山市顺德区美的电子科技有限公司、深圳市骏辉腾科技有限公司、通标标准技术服务有限公司、中兴通讯股份有限公司、宁波海关技术中心、北京曼哈格生物科技有限公司、中国质量认证中心华南实验室、中家院(北京)检测认证有限公司、中国信息通信研究院、中国计量科学研究院、深圳市乐翔电气有限公司、北京航空航天大学、中航光电科技股份有限公司。本文件主要起草人:高坚、孟阳、林茂、高亚欣、何晓莹、周烨、陶云、占春泓、鲁科、王显、童嘉琦、郑悦、包桂娟、吕姗、杨晨、宋善军、陆志春、李卫平、陈学永、郑兵兵。Ⅰ/GBT45235—2025电子电气产品中双酚A的测定高效液相色谱法警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围1本文件描述了采用高效液相色谱法测定电子电气产品中双酚A含量的原理、试剂及材料、仪器设备、样品制备、测试步骤、结果计算、定量限和精密度以及测试报告。本文件适用于电子电气产品聚合物材料中双酚A含量的测定。规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/GBT6682分析实验室用水规格和试验方法/电子电气产品中某些物质的测定电子电气产品中某些物质的测定第1部分:介绍和概述GBT39560.1/GBT39560.2第2部分:拆解、拆分和机械制样术语和定义3/GBT39560.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1双酚AbisphenolA;BPA一种有机化合物,分子式为C15H16O2,CAS80-05-7:,分子结构如图1所示。图1BPA的结构原理4电子电气产品按照GBT39560./2相关规定进行拆分后,粉碎至1mm及以下粒径。用四氢呋喃溶剂对样品进行超声萃取,萃取液经过稀释后采用配置荧光检测器的高效液相色谱法进行分离、测定,外标法定量。试剂及材料5除另有说明外,本文件所用试剂均为分析纯及以上,水为符合GBT6682/规定的一级水。5.11/GBT45235—2025四氢呋喃。5.25.3甲醇:色谱纯。5.4甲醇-水混合液(1+1,/vv):取等体积的甲醇(5.3)与水混匀。5.5BPA标准品,纯度大于98%。100gmL~1000gmL之间,且不确定度不小于2%5.6BPA标准储备溶液:宜直接使用浓度范围为//μμ的BPA溶液有证标准物质。也可采用纯度大于98%的BPA纯度有证标准物质,配制浓度为1000μgmL/BPA标准储备溶液。配置方法:准确称取0.1g(精确到0.标准品(5.5)于50mL烧杯中,)0001gBPA加适量甲醇溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。5.7BPA标准中间溶液:移取BPA标准储备溶液(5.6),用甲醇-水混合液(5.4)配制成浓度为10.0μg/mL的标准中间溶液。滤膜过滤器:,聚四氟乙烯膜。0.45mμ5.8离心管:10mL,带盖。玻璃小瓶:50mL,带密封盖。注射器:2mL。5.95.105.115.125.13液相色谱样品瓶:约1.5mL,带盖。封口膜。仪器设备6高效液相色谱仪:配置荧光检测器。6.16.2电子天平:感量为0.1mg。研磨机:带有1mm孔径过滤筛。6.36.4水浴超声发生器,单位面积功率≥0.3Wcm2。/移液器或移液管:10mL30mL,。旋液振荡器。6.56.66.7离心机:转速≥5000rmin/。样品制备7按照GBT39560./2进行取样,用剪刀将样品剪至不小于5mm颗粒,用研磨机(6.3)破碎成粒径小于1mm的小颗粒作为待测试样。研磨前宜使用液氮充分冷却,冷却时间宜不小于15min。测试步骤8超声萃取8.1称取第71g章中粉碎好的试样(精确到0.1mg),小心放入玻璃小瓶(5.10)底部,并使用移液器或移液管(6.5)准确移取10mL四氢呋喃(5.2)沿着装有试样的玻璃小瓶内壁缓慢加入,盖紧瓶盖并用封口膜(5.13)密封好,放入水浴超声发生器(6.4)中超声振荡60min,超声振荡完成后放置室温下冷却至室温。稀释8.2开启8.1中玻璃小瓶瓶盖,使用移液器或移液管(6.5)准确移取30mL甲醇-水混合液(5.4),缓慢滴加至开盖的玻璃小瓶中,再盖紧瓶盖,将玻璃小瓶放置旋液振荡器(6.6)振荡约0.5min,使玻璃小瓶内2/GBT45235—2025萃取液充分混和。离心分离8.3开启8.2中玻璃小瓶瓶盖,使用移液器或移液管(6.5)移取约10mL萃取液至离心管(5.9)中,盖上盖放入离心机()中,在下离心5min。用注射器(5.11)取出离心管中上清液约2mL经/6.75000rmin滤膜过滤器(5.8)过滤后注入液相色谱样品瓶()中待测。5.12高效液相色谱测定仪器条件8.48.4.1测试结果取决于所使用的仪器,无法给出高效液相色谱仪(配置荧光检测器)通用参数。下列给出的参数已被证明是可行的。)液相色谱柱:,(),粒径为,或性能相当者。5maC250mm×4.6mmi.d.μ18b)柱温:30℃。c)流动相:甲醇-水(70+30,体积比)。d)流速:1mLmin/。)进样量:。10.0Leμf)检测器波长:激发波长,275nm;发射波长,313nm。g)运行时间:15min。标准工作曲线8.4.2将BPA标准中间溶液(5.7)用甲醇-水混合液(5.4)分别配置至/、/、/、0.1gmL0.2gmL0.5gmLμμμ/和/浓度系列BPA标准溶液,应现用现配。按8.4.1推荐的仪器分析条件分别对1.0μgmL2.0gmLμ上述系列浓度的BPA标准溶液进行测定。以BPA的浓度为横坐标,对应色谱峰面积为纵坐标不过原点绘制标准工作曲线,标准工作曲线线性相关系数应不小于0.995,否则重新配置各浓度系列BPA标准溶液,并重新测试和绘制标准工作曲线。8.4.1推荐仪器条件下BPA标准工作溶液的色谱图见附录A。定性定量分析8.4.3按照8.4.2中同样的仪器分析条件对8.3中待测试液进行分析,以高效液相色谱仪色谱图中的保留时间进行定性,以获得的BPA峰面积外标法进行定量。若8.3中待测试液中BPA浓度超出标准工作曲线最大浓度范围,则需要对8.3中待测试液进行稀释,以保证定量测试的准确性。如需要稀释时,应直接使用甲醇-水混合液(5.4)进行稀释,并记录稀释因子。空白试验8.5除不加试样外,按8.1~8.4步骤测试。结果计算9按公式()1计算试样中BPA的含量。VMX=(C-CB)×…………(1)×S式中:———试样中BPA的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);———试液中BPA的浓度,单位为微克每毫升(μgmL/);XC3/GBT45235—2025CB———空白试验(8.5)试液中BPA的浓度,单位为微克每毫升(μgmL/);VMS———8.2中待测试样体积,单位为毫升(mL)(V=40mL);———试样的称样量,单位为克();g———稀释因子,如需要对8.3中待测试液进行稀释时,无量纲。定量限和精密度10定量限10.1本方法对BPA的定量限为4mgkg/。精密度10.2在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。试验报告11试验