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15Ib)更改了提取由回流提取更改为超声波提取（见7.2.1，2015年版的5.2.11亚麻籽木酚素含量的测定——高效液相色谱法本文件规定了亚麻籽木酚素含量的高效液相色谱测）：）：），2木酚素(C₃₂H₄₆6O17)(CAS5.4.1木酚素标准储备液(1500.00μg/mL):准确称取木酚素标准品15mg,加适量甲醇溶解并定容至10ml,配制成浓度为1500μg/ml的木酚素标准储备液，-20℃贮存，有效期1年。5.4.2木酚素标准工作溶液：分别准确吸取0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml木酚素标准储备液，用甲醇水溶液(5.2.3)定容至100ml,75μg/ml、120μg/ml,根据样品实际含量可增减曲6.2电子天平：感量0.0001g和0.01g。6.3高速离心机，≥6000r/min转速，配50mL离心管。准确称取样品1.00g于滤纸筒内，置于索氏提取器中，用无水乙醚浸泡12h后，再用索氏提取器加热回流提取至脱脂完全。取出样品(连同滤纸筒),在室温通风条件下放置5h,在105±5℃下烘2h后，取出，放入干燥器中，冷却至室温。打开滤纸筒，将样品置于50ml试管中，加入15ml60%乙醇溶液，在50℃条件下超声波提取15min。以6000r/min离心10min,取上清液，向残渣中加入15向提取液中加入1.8mol/1氢氧化钠溶液10ml,在40℃条件下碱解40min。用盐酸(1+1)调pH至4～6,过滤，将滤液移入茄形瓶中，45℃真空浓缩至近干。用甲醇水溶液(40+60)溶解并定容至25ml,可根据样品含量适当稀释，摇匀，过3=×100…………………（1）0——空白溶液中木酚素的检出浓度，单位为微克每毫升(µg/ml4(资料性)木酚素标样、样品色谱图木酚素标样、样品色谱图见图A.1。a
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