量热仪KC培训班讲义

长沙开元仪器有限公司5E-KCⅢ快速量热仪长沙开元仪器有限公司5E-KCⅢ快速量热仪PAGE10PAGE85E-KCIII快速量热仪1、5E-KCIII的主要特点（1）、软件采用WINDOWS环境下可视化混合编程语言，整个实验过程采用中文提示，操作方便，简洁，易于掌握。（2）、使用定量量杯，内筒水重的精度很高。（3）、实验操作简单方便，整个测试过程均由计算机自动完成。（4）、可以实时显示点火后的温升的分析曲线。（5）、具有水循环冷却系统，能够长时间工作而不影响试验结果。（6）、能够预测试验主期的温升提前结束试验，测试速度快，精度高，分析时间小于10分钟。（7）、可以电标热容量。（8）、可以及时统计并获得分析结果的平均值、极差、标准偏差等重要数据。（9）、称样时可以将重量直接传输到微机上。（10）、自动保存实验数据，并可以随时按不同的条件查阅和打印历史数据。2、5E-KCIII的主要技术参数※测温范围：5℃～40℃※测试时间：快速法8～10min※温度分辨率：0.0001℃※精密度：RSD≤0.2%※准确度：符合国标GB/T213-2003※电源：220±22V，50Hz±1Hz※功率：计算机＜300W，量热仪主机＜500W※重量：90kg※外形尺寸：883mm×600mm×466mm3、5E-KC结构示意图4、基本原理本仪器采用恒温外筒，氧弹置于内筒水中，将一定的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的热量将氧弹周围一定的水所吸收。其水的温升与试样放出的热量成正比。式中：Q——试样的发热量（J/g）M——试样重量（g）t0——量热系统的起始温度（℃）tn——量热系统吸收样放出的热量后的最终温度（℃）E——量热系统的热容量（J/℃）。在恒温式量热仪测定发热量的过程中，它的内外的水温总是存在一定的温差，此温差随着时间的改变而改变，为了消除内外筒的热交换对温升的影响，必须对内筒温升加上一校正值，称之为冷却校正，用符号C表示。考虑到冷却校正，则发热量应为：煤的发热量的高低，主要取决于煤中可燃物质的化学组成，同时也与燃烧条件有关。根据不同的燃烧条件，可以将煤的发热量分为弹筒、高位、低位发热量。弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时发出的热量，电厂在评价煤的质量时多采用高位发热量，在标准煤耗的计算中，以低位发热量作为计算依据。冷却校正原理：根据牛顿冷却定律，一个物体的冷却速度与该物体的温度和环境温度之差成正比。对于量热仪而言，最热体系的冷却速度，除了与内外桶的温度差有关外，还与搅拌热效应和内外桶的水面蒸发散热相关。所以我们的量热仪冷却校正值通过冷却速度与时间的积极分可得：C=KS+nA冷却校正公式的通用表达式：我们温度采样间隔为1分钟，且假设试验过程中外桶温度保持恒不变，则上式可以简化为：对于同一台量热计来说，当内筒水量、温度计与搅拌器的浸没深度以及环境温度等试验条件确定时，其热容量E为一常数。从热容量的定义有：根据上试用已知发热量的物质（笨甲酸）燃烧或电加热，再测出温升，便可求出热容量E。式中已经考虑冷却校正值。二、量热仪各部件功能（1）量杯：用来定量实验用水，每次水重的重复性误差小于0.3g，确保每次实验的水重是一样的，消除了水重对实验结果的影响。（2）搅拌器：用来保持内筒水温的均匀，使点水后水量迅速达到稳定。（3）点火装置：由两个电极组成，通以24V直流电压，使点火丝迅速熔断并点燃试样。（4）探头：用来测量内筒和外筒的温度。（5）外筒：给内筒提供一个较为稳定的实验环境。（6）内筒：断面为椭圆形，装水量2100g左右。（7）散热水箱：作缓冲用，存放试验后的水，以便水能从散热管慢慢流走，提高散热效率，但又不影响下一个试验。（8）散热器：内有螺旋形散热管，以增加长度来增加散热面积，外套作导风用，使用强制风冷，增加散热效果。（9）风扇：为散热器的强制风冷提供风源。（10）备用水箱：存放大量的试验用水，能保证较长时间内满足试验要求。（11）外筒进水阀：作为备用水箱的外筒之间水路的一个开关。（12）外筒进水泵：与外筒进水阀配合，有两个作用。两者都同时打开时，向外筒进水，泵开而阀关同时打开放水口的旋钮则是放水。（13）量杯进水阀：是外筒和量杯之间水路的一个开关。（14）量杯进水泵：为水从外筒到一杯提供动力。（15）平衡阀：是量杯到内筒之间水路的一个开关，打开时量杯的水靠自重作用流到内筒。（16）放水阀：是内筒到散热水箱之间水路的一个开关，打开时内筒水被放掉。（17）加热器：用电标定热容量时的热源。通过对其两端的电压和流过其的电流进行采样，测出其发热量。工作流程在坩埚中称取分析试样约1g（称准至0.0001g）。将氧弹头挂在氧弹支架上，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个氧弹的电极柱上，注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。往氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点炎丝的位置因受震动而改变；往氧弹充入氧气，直到压力到2.8～3.0Mpa,充氧时间不得小于15S。在测试界面输入试样重量和其他数据（如添加物重量等），然后点击“开始试验”按钮开始试验。首先向量杯泵水，同时也由备用水箱泵水到外筒，35秒后量杯溢流，半闭量杯进水阀和量杯进水泵，打开平衡阀，开始向内筒进水，60秒后打开搅拌，总计100秒后平衡阀关闭。搅拌3分钟后，试验开始点火（标定热容量时进入5分钟的试验初期）。试样燃烧后，其放出的热量被量热系统吸收，水温上升，当判断到水温开始下降后（快速法通过预测主期温升，试验主期只用约5分钟），便结束试验（标定热容量时还有5分钟的试验末期），输出试验结果。试验结束后，从内筒中取出氧弹（注意若放水阀已关闭请小心不要让氧弹盖上的积水流进内筒），放掉氧弹内的废气，检查氧弹内是否有没有燃烧完全的试样（尤其做煤发热量测试时）。然后清洗氧弹（注意清洗氧弹的步骤方法要一样，尽量减少人为误差对实验结果的影响）。5、5E-KC快速量热仪加水、放水步骤A、放水（1）运行5E快速量热仪测试程序，执行“功能”菜单下的“硬件调试”，进入硬件调试窗口。（2）逆时针旋出仪器后面的放水口螺帽，拉出放水软胶管。（3）逆时针旋出密封螺母，注意要用容器接水。（4）点击“开放水泵”和“关外筒进水（阀）”按钮，打开外筒进水泵和关闭外筒进水阀，同时点击“开进水泵”和“开进水阀”按钮，打开量杯进水泵和量杯进水阀。（5）此步要随时检查接水容器的水位，以防溢出。备用水箱抽空时请关闭外筒进水泵（放水泵），一直等到外筒抽空时，关闭（量杯）进水泵和（量杯）进水阀，再打开外筒进水泵（放水泵）。（6）外筒和备用水箱都抽空后，关闭泵和阀，再打开外筒进水阀。等到无水流出时放水完毕。B、加水（1）准备好约50kg蒸馏水，运行5E快速量热仪测试程序。（2）执行“功能”菜单下的“硬件调试”，进入硬件调试窗口。（3）点击“开放水阀”按钮，打开放水阀。（4）从内筒开始加水．加水时应采取保护措施，不要让水流在（滴在）隔热的黑色橡皮圈上，若有应立即擦干．注意：保证内筒水位不要超过内筒高度的1/2，以免水进入内外筒之间的夹缝．（5）加水约20kg水后，备用水箱第一次溢流（有报警声，此时应继续加水），水位检测器检测到溢流水位，便打开外筒进水泵和外筒进水阀开始向外筒进水，数分钟后听到外筒溢流水声，便要注意硬件调试窗口中显示的水位，当水位从＂不足＂变为＂充足＂后，再向内筒加2个内筒容量的水（约5kg）即可。倘若，一直加到备用水箱第二次溢流，应立即打开仪器后部的放水口，放掉4个内筒容量的水（约10kg）。以免散热水箱的水流到备用水箱后再通过溢流口流到地板上。（6）加完水后，翻开黑色隔热橡皮圈，检查内外筒之间的夹缝是否有水。若有水请清除干净。6、快速量热仪使用注意事项。（1）量热仪要求使用蒸馏水或去离子，不得用自来水。（2）当发现桶内水中有脏物时，应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。（3）氧气纯度≥99.5%，不得使用电解氧而应使用冷却氧。（4）钢瓶压力要求≥4Mpa，低于4Mpa时需要更换氧气。（5）减压阀二次表的压力要求调到2.8~3Mpa，表的量程要有6Mpa。（6）充氧时当充氧仪压力表稳定后，需继续保持15秒。（7）自动量热仪对环境温度要求较高，一次试验过程室温变化应小于1℃，且室温与桶内水温相差应小于1.5℃。（8）有空调或用电炉、暖气取暖的试验室不得时开时关，更不得上班开、下班关，仪器放置时不要靠近暖气片或空调风直吹的地方。（9）仪器最好预热半小时后再试验或先做1个废样。（10）仪器有时第一个测试结果达不到要求，主要是因为内桶是固定，内部未达到热平衡，这属正常现象。（11）仪器安装或拆卸时应先关电源，不得带电操作。（12）切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘，以免损坏驱动器或感染计算机病毒，最好不要安装其他游戏软件。（13）氧弹必须二年一次检定20MPa水压试验，3MPa气压试验。（14）仪器操作人员应有一定的计算机操作知识。7、快速量热仪简单故障的分析和排除（1）点火失败如果只出现一次，一般为点火丝没有装好，若多个样品连续实验点火失败，可以先检查点火丝有没有烧断,点火丝没有烧断,请检查：A、氧弹内部坩埚架是否短路；B、点火电极与氧弹是否接触良好，比如点火爪张得太开、点火电极脏、点火电极杆和爪是否有弹性等；C、可以用万用表测量点火电极两极间，在点火时（可以手动在“硬件调试”中点“点火开始”）是否有交流32~36V电压（KC为直流电压），若没有一般为点火电极连线松动或点火电路板坏。点火失败，若点火丝已烧断：A、搅拌故障，如搅拌杆卡死、搅拌时转时不转等。B、内桶未进水或水量不够，可以通过实验开始时观察上水是否正常。C、若煤样已燃烧有可能是试样热值过低，可以加添加物进行实验。D、若是做苯甲酸实验，点火丝熔进苯甲酸里，有可能是氧弹芯座在清洗后未擦干、坩埚架与点火丝