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文档简介
CSEADeterminationofPerfluorooctanesulfonicAcidandtheSalts(PFOS)inChromiumMistInhibitorsLiquidChromatography-TripleQuadrupoleMassSpectrometryI 2 2 2 2 28.1仪器条件 2 28.3试样测定 3 39.1定性分析 3 39.3结果表示 3 3 4 4 4 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定雾抑制剂产品中是否含有全氟辛基磺酸及其盐类的测试方法做出本文件主要起草人:郑哲、陈文静、张扬、彭政、马捷、王新国、孙国庆、宋志富、王1铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)的测定液相色谱-三重四极杆质谱法本文件规定了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)测定铬固体样品经甲醇溶解,液体样品经甲醇稀释,用高效液相色谱-5.6全氟辛基磺酸标准储备溶液:200mg/L,准确称取全氟辛基磺酸标准物质(5.4)0.020g,精确至5.7全氟辛基磺酸一级标准中间溶液:2mg/L,准确移取全氟辛基磺酸标准储备50ml容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释并定容至刻度。在0℃~4℃避光保存,有效期为6个月。到100ml容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释并定容至刻度。在0℃~4℃避光保存,有效期为3个月。26.2超声波发生器:工作频率为40kHz。2)对于液体样品,准确量取1.5ml样品,精确至0.01ml,置于离心管(6.4)中,准确加入18.5ml用石英砂(5.9)或纯水代替样品,应按与试样相同步骤进行0008.2校准3),9结果计算与表示通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及定性离子对相对丰度(见行定性分析,试样溶液中被测组分定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液中被测组分的相>20%~50%>10%~20%±20%±25%±30%±50%9.2结果计算试样溶液中全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。如果样品含固体样品中全氟辛基磺酸及其盐类含量以质量分数w计,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)(1)ρ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度,单位为微克每升(μg/LV——样品经溶解所得溶液的体积,单位为毫(2)ρ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度,单位为微克每升(μg/LV——样品经稀释所得溶液的体积,单位为毫9.3结果表示计算结果应以两次平行测定结果的算术平均值表示,应按GB4对于固体样品,本方法的检出限应为0.6mg/kg。对于液体样品,本方法的检出限应为0.04mg/L。10.2空白试验每20个样品或少于20个样品
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