（高清版）JJF(冀) 120-2015 流速仪在线校准规范

JF(冀)119-20152015-05-19发布2015-08-01实施河北省质量技术监督局发布空气质量自动监测系统校准规范CalibrationSpecificationJJF(冀)119—2015归口单位：河北省质量技术监督局起草单位：河北省计量监督检测院本规范由河北省质量技术监督局负责解释方静(河北省计量监督检测院)王龙(河北省计量监督检测院)王冰勤(河北省计量监督检测院)刘佩侨(河北省计量监督检测院)刘硕(河北省计量监督检测院)李玄晔(河北省计量监督检测院)黄晓光(河北省计量监督检测院)张大鹏(河北省计量监督检测院) 1范围 12术语 2.1点式分析仪器 12.2开放光程分析仪器 12.3等效浓度 3概述 14计量特性 24.1多气体动态校准仪 24.2气态污染物分析仪 24.3颗粒物测定仪 25校准条件 25.1环境条件 35.2标准物质和校准设备 36校准项目和校准方法 36.1多气体动态校准仪 36.2点式分析仪器 46.3开放光程分析仪器 76.4颗粒物测定仪 87校准结果 8复校时间间隔 附录A校准原始记录格式(供参考) 附录B校准证书内页格式(供参考) 附录C气态污染物分析仪示值误差不确定度评定示例 Ⅱ本规范以JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制订。本规范的制订，参考了HJ93-2013《环境空气颗粒物(PM₁0和PM₂5)采样器技术要求及检测方法》、HJ653-2013《环境空气颗粒物(PM10和PM₂5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》、HJ654-2013《环境空气气态污染物(SO₂、NO₂、O₃、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》中的部分内容。本规范为首次发布。本规范适用于空气质量自动监测系统中气态污染物(SO₂、NO₂、O₃、CO)分析仪、β射线吸收法颗粒物(PM1o、PM2₂.5)测定仪和多气体动态校准仪的校准。2.1点式分析仪器在固定点上通过采样系统将环境空气采入并测定空气污染物浓度的分析仪器。2.2开放光程分析仪器采用从发射端发射光束经开放环境到接受端的方法测定该光束光程上平均空气污染物浓度的仪器。2.3等效浓度在仪器测量光路中放置校准池，通入标准气体，根据测量光程与校准池长度的比例将标准气体浓度值转化为实际校准浓度值，该浓度为等效浓度。本规范中所有适用于开放光程仪器技术指标检测方法的标准气体浓度值均为等效浓度值。空气质量自动监测系统(以下简称系统)是在监测点位采用连续测量仪器对环境空气中二氧化氮、二氧化硫、臭氧、一氧化碳等气态污染物和颗粒物(PM1o、PM₂5)进行连续的样品采集、处理、分析的监测系统，主要由采样装置、校准装置、气态污染物分析仪、颗粒物测定仪、数据采集和传输设备组成。仪器测量原理见表1。监测项目点式分析仪器β射线吸收法4计量特性4.1多气体动态校准仪4.1.1流量示值误差不超过±1%。4.1.2流量重复性不大于0.5%。4.1.3臭氧发生浓度重复性不大于1%。4.2气态污染物分析仪气态污染物分析仪计量性能指标见表2。SO₂分析仪NO₂分析仪O₃分析仪测量范围(nmol/mol)检出限(nmol/mol)示值误差(nmol/mol)NO₂转化效率响应时间(min)零点漂移(nmol/mol/24h)量程漂移(nmol/mol/24h)重复性(nmol/mol)校准池长度的影响(%)(差分光谱法)颗粒物测定仪计量性能指标见表3。大气压示值误差校准膜测量示值误差5校准条件5.2标准物质和校准设备5.2.1气体标准物质：NON₂、CO/N₂,相对扩展不确定度不大于1%,k=2;SO₂/N₂,相对扩展不确定度不大于1.5%,k=2;均使用国家有证标准物质。5.2.3零气发生器：零气中SO₂、NO、NO₂、O₃的含量小于0.5nmol/mol,CO的含量小于2nmol/mol,不含碳氢化合物。5.2.4稀释法配气装置：流量(0～10)L/min,(0～100)mL/min,流量误差±0.5%。5.2.5标准流量测量装置：流量(0～10)L/min,(0～100)mL/min,流量误差±0.5%。5.2.6气压表：测量范围：(80～106)kPa,最大允许误差±200Pa。5.2.7温度计：分度值不大于0.2℃,最大允许误差不超过±0.5℃。5.2.9流量计：(10～50)L/min,1.0级。5.2.10臭氧标准装置：臭氧输出浓度范围：(0～1000)nmol/mol,浓度最大允许误差±2%。6校准项目和校准方法6.1多气体动态校准仪待仪器运行稳定后，将标准流量测量装置串联到多气体动态校准仪气路中，使校准仪产生流量计满量程20%、50%和80%的流量，每个流量点测量3次，分别记录校准仪流量值和标准流量计显示值，按公式(1)计算流量示值误差。JJF(冀)119—2015待仪器运行稳定后，将标准流量测量装置串联到多气体动态校准仪气路中，使校准仪产生流量计满量程80%的流量，记录标准流量计显示值，重复进行7次测量，按公式(2)计算流量重复性。 流量重复性，%;待仪器运行稳定后，按照说明书的要求对仪器进行校准。使用校准仪中的臭氧发生器发生约400nmol/mol的臭氧气体，通入到臭氧标准装置中进行测量，记录稳定后的读数。重复进行7次测量，按公式(3)计算臭氧发生浓度重复性。So₃——臭氧发生浓度重复性，%;c——臭氧标准装置稳定后的读数的平均值，nmol/mol;6.2点式分析仪器待仪器运行稳定后，将零点标准气体通入分析仪，每2min记录该时间段数据的平均值ri,获得至少25个数据，记录为ri、r2……ri,按公式(4)计算标准偏差S₀,公式(5)计算待测分析仪的检出限D。n——测量次数，n=25;So——标准偏差，nmol/mol。待仪器运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准，然后通入含量为满量程20%、50%和80%的标准气体，读取稳定值，重复测量3次，按(6)式计算分析仪的示值误差。δc——仪器示值误差，nmol/mol;Cs——气体标准值，nmol/mol。6.2.3NO₂的转换效率待仪器运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准，通入80%量程的NO标准气体，分别记录仪器NO和NOx稳定读数；重复操作3次，分别计算NO和NOx读数的平均值Cno和CNox;启动校准仪中臭氧发生器，产生一定浓度的臭氧，在相同实验条件下通入80%量程的NO标准气生成的NO₂气体的标准浓度值CNo₂等于Cno与Cno的差值，浓度范围应控制在(20%～60%)满量程。按公式(7)计算NO₂的转换效率η。η——NO₂的转换效率，%;CNO——未启动臭氧发生器时NO测量平均值，nCNOx——未启动臭氧发生器时NOx测量平均值，nmol/mol;CNo——启动臭氧发生器后通入NO测量平均值，nmol/mol;待仪器运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准，然后通入含量为量程上限值80%的标准气体，用秒表测量分析仪从开始响应到达到稳定值90%的时间间隔。重复测量3次，3次测待仪器运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准。仪器读数稳定后记录零点值Z,再通入含量为量程80%的标准气体，读取稳定值So。24h内，每隔6h通入零气和量程80%的标准气体，记录稳定值Z和S,按(8)式计算零点漂移(△Z,),取绝对值最大的△Z,为该仪器的零点漂移(△Z)。按(9)式计算量程漂移(△S;),取绝对值最大的△S,为该仪器的量程漂移 Z——第i次零点测量值，nmol/mol;S——第i次量程测量值，nmol/mol;待仪器运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准，然后通入含量为量程上限值80%的标准气体，读取其稳定示值，重复测量7次，按公式(10)计算重复性。C——仪器第i次的测量值，nmol/mol;使仪器处于零光程测量状态，向校准池中通入等效浓度约为80%满量程的标准气体，稳定称值90%时，停止计时。重复测量3次，3次测量值的平均值作为仪器的响应时间。使仪器处于零光程测量状态，方法同6.2.5。使仪器处于零光程测量状态，方法同6.2.6。6.3.6校准池长度的影响使仪器处于零光程测量状态，在其测量光路上放置最大长度的校准池，通入标准气体，该气体的等效浓度约为80%量程，记录稳定后示值CL;在仪器测量光路上放置最小长度的校准池，通入标准气体(等效浓度为80%量程标准气体),读数稳定后记录测量值Cs。按公式(11)计算校准池长度的影响k。k——校准池长度的影响，%;CL——使用最大长度校准池时仪器测量值，nmol/mol;Cs——使用最小长度校准池时仪器测量值，nmol/mol;6.4颗粒物测定仪6.4.1采样口温度示值误差将标准温度计和待测仪器温度测量探头放置在同一环境条件下，待温度值稳定后，分别读取温度计显示值和测定仪显示值。按公式(12)计算温度示值误差。△T——温度示值误差，℃;To——温度计显示值，℃;T₁——待测仪器显示值，℃。将气压表和待测仪器放置在同一环境下，待大气压力值稳定后，分别读取气压表显示值和JJF(冀)119—2015分析仪显示值。按公式(13)计算大气压示值误差。△P——大气压示值误差，kPa;Po——气压表显示值，kPa;6.4.3采样流量设定误差和示值误差待仪器预热稳定后，取下颗粒物分析的采样头，将标准流量计连接到采样管上，调整仪器初始采样流量为设定值Qo。在仪器一个测量周期内，每隔10min同时读取被测仪器显示值为Qi和标准流量计测量值Qsi,共读取5组数值。按公式(14)计算采样流量设定误差，按公式 (15)计算采样流量示值误差。△设——采样流量设定误差，%;Q——标准流量计测量值的平均值，L/min。待仪器预热稳定后，取下颗粒物分析的采样头，将标准流量计连接到采样管上，调整仪器初始采样流量为设定值Qo。读取标准流量计测量值记为Qsi,重复进行7次测量，按公式(16)计算采样流量重复性。SQ——采样流量重复性，%; △m——标准膜的测量误差，%;Sm——校准膜测量重复性，%。a)标题，如“校准证书”或“校准报告”;d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；1)对偏离校准规范的说明；n)校准结果仅对被校天线有效的说明；空气质量自动监测系统的建议校准周期不超过1校准原始记录格式(供参考)客户名称仪器编号证书编号仪器型号温(湿)度校准员制造厂校准日期核验员校准地点A.1、多气体动态校准仪流量示值误差测量次数123仪器显示值(mL/min)流量计测量值(mL/min)流量示值误差(%)A.2、多气体动态校准仪流量重复性测量次数1234567流量计显示值(mL/min)流量重复性(%)A.3、多气体动态校准仪臭氧发生浓度重复性1234567标准装置测定值(nmol/mol)A.4、检出限单位：nmol/mol分析仪零点测量值riA.5、示值误差单位：nmol/mol分析仪示值误差123A.6、NO₂的转换效率单位：nmol/mol次数123NO₂转换效率(%)A.7、响应时间分析仪测量值(s)响应时间(s)123A.8、零点漂移和量程漂移单位：nmol/mol分析仪零点漂移漂移01234ZA.9、重复性单位：nmol/mol分析仪1234567A.10、校准池长度的影响校准池最小长度最小长度测量值校准池最大长度最大长度测量值校准池长度影响A.11、颗粒物测定仪采样口温度示值误差单位：℃仪器显示温度温度计显示温度温度示值误差A.12、颗粒物测定仪大气压示值误差仪器显示压力空盒气压表显示压力大气压示值误差A.13、颗粒物测定仪采样流量设定误差和示值测量次数123456被测仪器显示值Qi(L/min)标准流量计测量值Qsi(L/min)流量设定误差(%)流量示值误差(%)流量设定值Qo标准流量计测量值(L/min)A.15、校准膜测量示值误差单位：μg/cm²实测值测量误差(%)123A.16、校准膜测量重复性单位：μg/cm²校准膜实测值1234567附录B校准证书内页格式(供参考)校准项目校准结果多动态气体分析仪流量示值误差气态污染物分析仪检出限示值误差NO₂的转换效率响应时间零点漂移量程漂移校准池长度的影响颗粒物连续分析仪采样口温度示值误差大气压示值误差采样流量设定误差采样流量示值误差校准膜测量示值误差校准结果测量不确定度：气态污染物分析仪示值误差不确定度评定示例C.1测量方法待分析仪运行稳定后，分别进行零点校准和量程校准，然后通入含