高导热陶瓷基片径向热导率试验方法 激光闪射法 编制说明

1（一）任务来源根据国家标准委《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发[2022]39号）的要求，由浙江多面体新材料有限公司负责《高导热陶(SAC/TC194)归口。(二)制定背景高导热陶瓷基片属于新材料和半导体材料领域。其主要特点如下：（1）应用领域广泛，市场规模巨大。氮化硅、氮化铝等陶瓷基片是大功率电力电子器件和第三代半导体的核心基板材料，在电动汽车、轨道交通、智能电网、风力发电、航空航天、工业机器人、数控机床、新能源装备、集成电路、不间断电源（UPS）等国民经济经济的各个领域均有广泛应用前景。其中电动汽车是氮化硅陶瓷基片应用的首次超越德国成为世界第二大汽车出口国。以比亚迪为代表的新能源汽车，在全球范围内抢夺市场，国产的新能源汽车出口量达67.9万辆，同比增长120%，卖到了70多个国家和地区，并在全球范围内建立了大大小小几十个汽车工业园，为以后产量和销量的爆发不断蓄力。2此外，高导热氮化硅、氮化铝等陶瓷基片也是大规模集成电路和超大规模集成电路的封装材料，在电子封装领域也有数百亿规模的市场需求。我国已成为全球最大的大功率电力电子器件需求市场，2020年市场规模高达5000亿元。随着大功率电力电子的发展，氮化硅陶瓷基片的市场也在逐步扩大。（2）氮化硅、氮化铝等基板的优势和不可替代性。与其他陶瓷相比，氮化硅陶瓷具有高强高韧、超高抗热冲击性能等突出优势。而且，氮化硅（Si3N4）陶瓷导热性能优异，β-Si3N4的理论本征热导是陶瓷基片中导热性能最好的材料。此外，氮化硅和氮化铝陶瓷热膨胀系数与Si、SiC和GaAs等接近，性能匹配良好。氮化硅和氮化铝陶瓷介电常数低，介电损耗小，信号延迟、失真和串扰干扰更小，信化学性质稳定，耐酸碱和高温。氮化硅陶瓷在较高的温度下展现出更好的耐高温性能，特别是和金属焊接后，苛刻环境下服役稳定性和可靠性更高目前，全球半导体器件技术朝着更高电压，更大电流和更大功率密度的方向发展。这种趋势推动宽禁带半导体在不久的将来迅速替代硅。高的功率密度、大的热应力和热冲击等苛刻的使用环境，对封装材料的服役可靠性提出了极其严苛的要求。氮化硅是唯一具备高导热、高可靠性双重优势的材料体系，针对大功率器件的应用需求，特别是第三代半导体的应用，以及器件大功率化、微型化和小型化的发展趋势，氮化硅的优势逐渐凸显。（3）重要性和迫切性。电力电子器件是实现对电能高效产生、3传输、转换、存储和控制，提高能源利用效率、开发可再生能源，推动国民经济可持续的基础。近年来，“节能减排”、“开发绿色新能源”已成为我国长期发展的基本国策。在我国绿色能源产业发展的推动下，功率半导体已经成为建设节约型社会、促进国民经济发展、践行创新驱动发展战略的重要支撑。2015年5月，《中国制造2025规划纲要》出台，提出要突破大功率电力电子器件、高温超导材料等关键元器件和材料的制造及应用技术，形成产业化能力。从2012年开始，国家先后出台了一系列政策，将新能源汽车的发展提升到了国家战略高度，在市场上给予新能源车型补贴、购置税减免等多重帮扶。高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基片不仅在电力电子器件中应用广泛，而且也关系到国家发展和国防安全的核心领域，氮化硅陶瓷基片已经被列入卡脖子材料、战略性新材料等，成为国家和地方政府关注的焦点。特别是在碳中和的大背景下，发展电动汽车产业势在必行，高导热氮化硅陶瓷基片已经成为急需着力突破的核心。随着市场需求逐渐扩大，高导热氮化硅陶瓷基片已经成为各国竞相布局的焦点，也是西方发达国家对我国进行全方位技术封锁的关键材料之一。此外，功率半导体不仅涉及到电力电子器件、电力电子装置、系统控制及其在各个行业的应用等领域，还涉及到相关的半导体材料、电工材料、关键结构件、散热装置、生产设备、检测设备等产业，产业链长、产业带动作用巨大，在推进实施《中国制造2025》规划中具有重大意义，对深入推进制造业结构调整和企业技术改造，实施中国制造强国建设“三步走”的发展战略提供强大的支撑。4（1）产业发展情况：目前全球真正能将氮化硅陶瓷基片应用于电力电子器件的公司主要有东芝、丸和、京瓷、日立金属等日本公司。氮化硅陶瓷基片产品已用于混合动力汽车/纯电动汽车市场领域。目前，欧洲、美国都还没有产品。国内也无成熟的高导热氮化硅陶瓷基板产品。但是鉴于氮化硅陶瓷基片巨大的市场需求和发展前景，特别是国内新能源汽车的快速发展，已经有超过三十多家公司进入高导热氮化硅陶瓷基片的开发和产业化领域，材料的性能指标和国外差距在快速缩小。国内多所大学和研究所也投入到高导热氮化硅陶瓷基片的研究中。此外，针对氮化硅基片的上游粉体（青岛瓷兴、河北高富等）、下游覆铜（富乐华、浙江德汇、比亚迪等）和模块制造（中车集团、斯达半导体、比亚迪等），电动汽车等企业（比亚迪、风电等终端用户，国内也已经实现了全产业链布局。目前国内电动汽车企业，从技术和产能等多个方面处于国际领先水平。随着产业链的发展和电动汽车的快速扩张，对高导热氮化硅陶瓷基片的需求也日益迫切。商用氮化硅陶瓷基片的导热率一般在80-130W/(m·K)。经调研，国内外尚无高导热陶瓷基片热导率测试标准。以企业为主体的创新体系尚不健全，基础研究也相对薄弱。因陶瓷基片厚度较薄（0.15mm-0.8mm表面效应更加明显；陶瓷基片和陶瓷块体的制备工艺、配方和烧结工艺等均有明显差异，最5终成型的基片和块体材料的热导率也有很大差别，若采用传统激光闪射法测量厚度2mm块体材料的热导率，并不能代表同样材质陶瓷基片的热导率大小，所以终端用户不认可这种测量方式。因热导率是陶瓷基片的核心指标，直接关系到基片的散热能力。而该方面国内外尚无陶瓷基片，急需建立对其热导率直接进行测试的方法及标准，以满足基片生产和功率模块应用的测试需求。建立高导热陶瓷基片测试标准的目的是要适应新时期上下游产业发展的需求，加强新技术的应用，根据材料的构建一套优化、合理、符合我国陶瓷基片行业发展的测试标准。（2）有关技术的成熟度和经济性分析激光闪射法是成熟的热导率测试技术。可测量材料的热扩散系数。其测试原理如下：在一定的设定温度T(恒温条件)下,由激光源(或闪光灯)在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在试样表面上,使用探测器(如非接触式热电偶或红外探测器等)观测并记录试样背面的瞬态温升曲线,分析计算出样品的热扩散系数(α)。在已知试样的比热(Cp),和密度(ρ)值时，使用激光闪射法测得被测材料的热扩散系数后,可根据下式推导出热导率(λ)：激光闪射法已经在陶瓷材料的热导率测量中广泛应用。设备操作简单，针对高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基片，因厚度较薄，只有0.25-60.32mm，可以直接采用该厚度来测试样品径向热导率，测试方便，且数据准确，可靠性和稳定性可以得到保证。是一种简单且经济的测试目前也有不少企业选择采用平面热源法，因该方法同样操作简单，且可以在线检测。但是，该方法无法控制环境温度，测试误差较大，无法得到更加可靠的数据。为了排除目前测试存在的问题，规范氮化硅陶瓷基片的热导率检测，有必要建立热导率测试的相关标准。（3）已经具备的研究基础和条件中国科学院上海硅酸盐研究所（简称上海硅酸盐所）渊源于1928年成立的国立中央研究院工程研究所，学科方向是先进无机材料科学与工程。主要研究领域覆盖了高性能结构陶瓷、功能陶瓷、透明陶瓷、陶瓷基复合材料、人工晶体、无机涂层、能源材料、生物材料、古陶瓷以及先进无机材料性能检测与表征等，是国内该领域科学研究单位中门类最为齐全的研究所。上海硅酸盐研究所在无机材料热物性领域开展了长期、深入的研究。1960年“两弹一星”时期，上海硅酸盐研究所作为“国家高温热物理性质测试基地”副组长单位，为完成国家下达的任务，特组建热物性课题组，成功研制十余台热物性表征设备，为我国“两弹一星”提供了关键的热物性数据。长期以来，上海硅酸盐研究所致力于热物性测量方法、技术和仪器以及热物性学的研究，同时开展对外检测服务、仪器委托研制、技术咨询等工作。在热导率测试理论和技术领域居于国内领7浙江多面体新材料有限公司成立于2020年，位于湖州市吴兴区埭溪镇，注册资金五千万元。公司依托中科院上海硅酸盐研究所注册资金五千万元。公司依托中科院上海硅酸盐研究所，成功开发了具有完全自主知识产权的氮化硅陶瓷基片产品。立足于国内原料，通过关键技术突破，形成了完全自主可控、性能对标日本公司的产品研制和主导制定了高导热氮化硅陶瓷基片企业标准和团体标准各1项。获得浙江省产业链协同创新项目B类资助。2021年作为湖州市唯一一家企业参加第四届进博会长三角G60科创走廊重大项目集中签约仪式。2023年获得创客中国湖州赛区一等奖、浙江赛区二等奖。目前公司16条生产线建设完成，具备年产320万片的能力，已经提供样品给多家新能源汽车企业验证。通过了ISO9001认证和16949认证。浙江多面体新材料有限公司开发的高导热氮化硅陶瓷基片制备技术，已经送样到比亚迪、浙江德汇、中车等厂家使用。该产品具有完全自主知识产权，且性能对标日本公司产品，但是成本低于日本公司，在市场竞争中具有较强的生存能力和自我发展潜力。为了提高我国高导热氮化硅和氮化铝陶瓷等基片产业的整体技术水平和产品质量，规范高导热氮化硅和氮化铝等陶瓷基片的热导率测试及其精确度，推进国产化替代进程，提高氮化硅和氮化铝陶瓷基片的国际竞争力，具备制订国家标准的产业基础。综上所述，高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基片属于新材料和半导体材料领域。应用领域广泛，市场规模巨大，是大功率电力电子器件和8第三代半导体的核心基板材料，在电动汽车、轨道交通、智能电网、风力发电、航空航天、工业机器人、数控机床、新能源装备、集成电路、不间断电源（UPS）等国民经济经济的各个领域均有广泛应用。其热导率大小为氮化硅陶瓷基片关键参数，但目前国内外尚无氮化硅陶瓷基片热导率测试标准。（三）起草过程在标准项目计划下达后，浙江多面体新材料有限公司组织成立了《高导热陶瓷基片径向热导率试验方法激光闪射法》国家标准制定工作组，并组织召开了工作组第一次会议。标准小组首先进行了相关资料的查阅和收集工作，对国内外高导热陶瓷基片的热导率试验方法进行了充分调研，收集了目前己发布的热导率测试等相关国家、行业标准规范及相关标准实施及使用情况、国内外其他相关法规标准等有关资料。并选取多种陶瓷样品进行了测试验证工作，并进行了试验报告的编写。随后在召开的国家标准制定工作组会议中，标准工作组汇总、讨论了前期的试验及分析结果，并根据前期试验及验证情况对国家标准的草案进行了修改和完善，于2023年9月形成了《高导热陶瓷基片径向热导率试验方法激光闪射法》国家标准草案稿，提交全国工业陶瓷标准化技术委员会审查。2023年10月20-21日，在湖南娄底，由标准归口单位全国工业陶瓷标准化技术委员会组织，对标准草案稿进行审定。根据专家提出9的意见，将标准题目改为了《高导热陶瓷基片径向热导率试验方法激光闪射法》。会后标准工作组对草案稿作进一步修改、适当的文字修饰后形成《高导热陶瓷基片径向热导率试验方法激光闪射法》国家标准申请草案修改稿，2023年11月报送到全国工业陶瓷标准化技术委员会秘书处。2024年4月23日，山东国家标准技术审评中心组织专家在山东济南对推荐型国家标准进行立项评估。2024年7月12日，收到通知，项目通过了立项评估。国家标准起草组进一步组织了多次讨论。并制备了氮化硅陶瓷样品，分别送到北京理化研究中心，重庆诺奖研究院，中国科学院上海硅酸盐研究所，按照本标准提出的技术参数进行测试。在此基础上，形成了国家标准征求意见稿。（四）主要参加单位和工作组成员及其所做的工作本标准主要起草单位及其分工如表1所示。负责标准撰写和主要内容改进负责标准撰写和主要内容改进准准本标准主要起草人员及其分工如表2所示。，，作二标准编制原则和主要内容（一）标准编制原则按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》及GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的规定和要求，编制本文件。本文件制定的原则是保持标准的科学性和适用性，测试方法及测试适用性达到国内先进标准水平。（二）国家标准编制原则、主要内容及其确定依据本标准为制定。标准规定了面向大功率电力电子器件的高导热陶瓷基片产品的热导率试验方法。标准的内容将根据高导热陶瓷基片的热导率测试方法及其适用范围，提出针对陶瓷基片的科学的测试标准。激光闪射法测量时，材料的孔隙率、孔隙形状、孔隙分布,材料的尺寸均匀性和同质性会对热扩散系数造成影响。在使用激光闪射法通过测量材料的热扩散系数来推导计算热导率时,需要依情况仔细选择试样、测试模型和修正参数等。针对氮化硅陶瓷基片的特点，为了提高测试的精确度，减少误差，主要技术要求如下：①边界条件:a)与热扩散的特性时间相比,激光脉冲的持续时间很短;b)试样的正面由光脉冲均匀地进行加热;c)光脉冲加热后，试样在测量过程中是绝热的;d)试样是均匀的(在几何尺寸上)和各向同性的:e)试样对光脉冲和热辐射是不透明的(不透明和非半透明)。建立理想的测试边界条件,保证热流在试样中以一维方式流动，试样背面温度根据解析方程式(详见GB/T5598(附录B))发生变化。根据测试仪器所记录的瞬态温度曲线解析此方程式,可确定出热扩散系数的值。理论上,在理想条件下进行测试,则所计算的热扩散系数数值应与沿着瞬态曲线的位置无关。②测量环境：可在室温下的开放的大气、惰性气体或真空环境下进行测量。若需要高温测量，则可采用相应的惰性气体或真空条件。③试验仪器:且应具有薄片样品径向热扩散系数测量模型及其对应的试样支架。④样品夹具：样品夹具用来将切割后的陶瓷基片拼接为陶瓷块样品，要求如下：a)样品夹具包括样品托、紧固滑块、紧固螺丝，紧固滑块可随着紧固螺丝的作用前后移动；b)样品夹具材质不能与样品及样品支架发生反应，可使用不锈c)样品夹具的形状和尺寸取决于样品尺寸和所使用的仪器设⑤样品要求：测试样品的制备要求如下：a)先通过机械加工或激光切割的方法制成长度、宽度一致的陶瓷条（加工数量依据制备完成后的样品宽度y与陶瓷基片厚度估算）；b)陶瓷条长度l推荐尺寸为10mm-13mm，宽度w推荐尺寸为3mm-4mm，宽度方向加工平整且平行度偏差控制在0.5%以c)用千分尺测量陶瓷条宽度w，精确至0.001mm，至少选择三个不同的陶瓷条进行测量，取其算术平均值；d)将加工完成的陶瓷条翻转90°,依次拼接在样品夹具中；e)拼接完成后的样品不松动且表面平整，拼接后样品宽度y与长度l尺寸接近，测量得到陶瓷条宽度w即为拼接后样品的⑥表面处理：将试样表面抛光并擦洗干净,使用配套的石墨喷罐对试样的激光照射面和背面(测温面)均匀致密地涂上或蒸镀上一层石墨薄膜。标准的主要技术内容确定，一方面主要参考了目前龙头企业，包括日本东芝、丸和的产品性能数据及测试方法；同时参考国内外相关专利和标准的内容，提出精确、合理的基片热导率测试方法；同时，和上下游相关产业进行沟通，满足下游用户对于材料热导率评估的需求。加快推进高导热陶瓷基片行业高质量发展。三试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益（一）试验验证的分析、综述报告本标准检测方法经过标准牵头单位实际应用验证，各项技术指标和检验与校准方法科学合理，具备可操作性。为了验证标准中关于数据和测试方法的科学性和适宜性，本标准选择氮化硅陶瓷基片，分别在四家单位，按照本标准的规定进行了测试，本标准所确定的方法和参数是适宜的，规定的性能指标要求是合理可行的，验证方法合理。相关的测试结果及数据分析详见《试验验（二）预期的经济效益、社会效益和生态效益经济和社会效益。随着国内新能源汽车的发展，高导热、高绝缘的氮化硅陶瓷基片供不应求，已成为制约国内新能源汽车的发展的瓶颈。目前国内已经有不少企业、大学和研究所投入到研发和产业化进程中。相关的上下游产业也逐渐发展，技术不断更新迭代。预期国内会出现相当数量的高导热氮化硅陶瓷基片生产公司和上下游产业链相关企业，推进我国电力电子万亿市场的发展。为了规范高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基片的生产和行业应用，突破产业发展瓶颈和国际技术封锁，制订科学、规范的测试标准十分必要。此外，本项目的实施在推动科技进步、工业发展以及国家安全等方面具有重要作用，在社会效益、生态环境保护、经济效益和创造就业机会等方面也都将具有重大意义。四与国际、国外同类标准水平的对比情况，国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况平面热源法（测量径向平面方向）对氮化硅和氮化铝陶瓷基片进行测量，但由于陶瓷基片厚度较薄（0.15mm-0.8mm且室温热导率较大，对测量带来的影响因素较多，目前缺乏统一的测量标准，其结果可靠如表1所示，氮化硅和氮化铝陶瓷基片目前测试中参考的一些标准，基本采用激光闪射法原理测量样品厚度方向热导率；但对于厚度般>50W/(m·K)，采用这些标准测量厚度方向热导率时，测试中激光有效脉冲时间、以及表面石墨涂层会带来较大误差，较难得到可靠的等规格，因厚度较薄，现有测试方法误差较大。所以目前的标准不适用于测量高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基片。对于平面热源法测量陶瓷基片径向热导率，目前仅有塑料行业的相关标准，并不完全适用于陶瓷基片。本标准在传统激光闪射法设备测量样品厚度方向热导率的基础上，引入径向热导率测量模型及对应的试样夹具，采用该模型及夹具测量陶瓷基片径向热导率（于厚度方向热导率相等该方法得到的结果更加准确、稳定、可靠。表1国内外陶瓷热导率主要测试标准技术差别分析国外标准ISO18755-2022