中药制剂的含量测定技术-氮测定法等其他方法

氮测定法

一、测定原理本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。第九节氮测定法二、测定方法《中国药典》收载有三种测定方法：常量法、半微量法和定氮仪法。

（一）第一法（常量法）（二）第二法（半微量法）（三）第三法（定氮仪法）第九节氮测定法

三、应用实例清开灵注射液含氮量测定1.供试品溶液的制备取本品5支，每支规格为2ml，倒入干净、干燥的烧杯中，混匀，精密量取0.5ml，置干燥的50ml凯氏烧瓶中，照氮测定法（通则0704第二法）依法操作，即得。2.空白溶液的制备不加样品，照供试品制备方法制备空白溶液，即得。第九节氮测定法三、应用实例

清开灵注射液含氮量测定3.测定供试品溶液及空白溶液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，即得。4.计算根据结果，计算供试品中氮的含量，并判断是否符合规定。《中国药典》规定，本品每1ml含总氮N)应为2.2～3.0mg。第九节氮测定法第十节鞣质含量测定法

一、测定原理

干酪素对鞣质的吸附具有专属性，而非活性鞣质则不被吸附。本法利用鞣质中酚类化合物在碱性溶液中可以将磷钼钨酸还原，生成蓝色化合物，其颜色深浅与酚的含量成正比，采用比色法进行测定，在760nm处有最大吸收。其中，以没食子酸为对照品，测定总酚和不被干酪素吸附的酚的含量，两者之差即为鞣质的含量。第十节鞣质含量测定法

二、测定方法

1.对照品溶液的制备2.标准曲线的制备3.供试品溶液的制备第十节鞣质含量测定法

二、测定方法

4.测定法（1）总酚的测定

精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液lml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)，计算，即得。第十节鞣质含量测定法

二、测定方法

4.测定法（2）不被吸附的多酚的测定

精密量取供试品溶液25ml，加至盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液lml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)，计算，即得。第十节鞣质含量测定法三、含量计算

鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量

四、应用实例

紫地宁血散中鞣质含量的测定精密称定本品4g，照鞣质测定法（通则2202）测定。《中国药典》规定本品每1g含鞣质不得少于6.0mg。第十节鞣质含量测定法第十一节容量分析法滴定分析法，又称容量分析法，系将一种准确浓度的试剂溶液，从滴定管中滴加到被测物质溶液中，直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全，然后根据所用滴定液的浓度和体积求得被测组分含量的分析方法。其中已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液（在滴定分析法中称滴定液）；将标准溶液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定；滴入的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量作用的点称为化学计量点（简称计量点）。第十一节容量分析法一、测定方法根据反应的类型，滴定分析法可分为下列四种主要类型：（一）酸碱滴定法（二）沉淀滴定法（三）氧化－还原滴定法（四）配位滴定法第十一节容量分析法二、含量计算式中，V为滴定液消耗的体积；T为滴定度，即每1mL滴定液相当于被测药物的质量；F为滴定液浓度校正因子；ms为供试品的取样量。第十一节容量分析法三、应用实例（一）生物碱的含量测定

用于生物碱含量测定