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文档简介
食品安全问题热点一、蜜饯产品
蜜饯也称果脯,是以桃、杏、李、枣或冬瓜、生姜等果蔬为原料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。除了作为小吃或零食直接食用外,蜜饯也可以用来放于蛋糕、饼干等点心上作为点缀。主要包括糖渍类、返砂类、果脯类、凉果类、话化类、果丹类、果糕类、甘草制品内江蜜饯
苹果蜜饯(一)蜜饯产品生产企业常见检验项目苯甲酸/山梨酸糖精钠,安赛蜜,甜蜜素合成着色剂(视产品色泽而定)二氧化硫残留量铅致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)糖精:邻苯甲酰磺酰亚胺。是从煤焦油中提炼出来的化学品,为人工合成的,本身并无营养价值,但甜度约为蔗糖的300倍。摄入过量损害肝脏和神经系统。1.加糖精的检测(1)纳氏比色法
原理:用盐酸酸化分解后,转化为氯化铵,与纳氏试剂作用生成一种黄色物质,根据颜色的深浅与标准比较定量,反应式如下:2K2[HgI4]+4KOH+NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+(2)薄层色谱法
样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸钠溶液中,于270nm下测定吸光度,与标准比较定量。(显色剂:溴甲酚紫)(3)离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极,它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用,可以测定食品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位等条件一致时,电位值与糖精离子浓度的负对数成直接关系。(4)气相色谱法
糖精难挥发,必须首先和甲基化试剂(碘化甲烷、重氮甲烷等)进行反应生成甲基糖精,然后用气相色谱法测定。 此法检测下限为lppm,回收率和重现性都很好。(5)高效液相色谱法
样品经加温除去二氧化碳和乙醇后,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。a.样品处理:微热搅拌除去二氧化碳和乙醇,再用氨水(1:1)调节PH约为7,加水定容,过滤。b.高效液相色谱分析参考条件:检测器:紫外检测器检测波长:230nm
色谱柱:C18柱流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5+95)流速:1.0mL/min
进样量:20µL
c.测定:仪器稳定后,分别将20µL标准溶液和样品溶液注入色谱系统,根据保留时间定性,峰面积定量。
结果计算:A样——样品的峰面积A标——标样的峰面积C标——标样的浓度(ug/mL)V样——样品的定容体积(mL)M样——样品质量(g)
2.甜蜜素的测定
甜蜜素又称环己氨基磺酸钠
原理:在酸性介质中,甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱进行定量和定性。测定步骤:样品处理(除CO2和酒精)→冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸,反应30min→正己烷萃取→气相色谱分析,采用标准曲线法定量。3.安塞蜜的测定乙酰磺胺酸钾(安塞蜜、AK糖)
采用液相色谱法(GB/T16345-1996)样品处理条件同糖精钠。
塑化剂:是一种增加高分子材料可塑性的化学物质,广泛添加使用在塑料、皮革等高分子材料,使其物理性质变为较为柔软,易于加工,不是食品添加剂。二、饮料中塑化剂的检验
起云剂也被称为乳化香精。通常是由阿拉伯胶,乳化剂,棕榈油及多种食品添加物混合制成。常添加在运动饮料,果汁及果冻等食品,也用在优酪或柠檬果汁粉末等食品。
主要增加饮料浊度,稳定饮料体系,一般会用在橙汁饮料等产品。
1.种类DEHP:邻苯二甲酸二辛酯(商业名称DOP)DINP:邻苯二甲酸二异壬酯(diisononylphthalate)毒性小PAEs:邻苯二甲酸酯类(PhthalateAcidEsters):普遍
邻苯二甲酸酯类邻苯二甲酸二苯酯(DPP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP)邻苯二甲酸二己酯(DHXP)邻苯二甲酸二壬酯(DNP)邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)2.缺点PE(聚乙烯)PVC(聚氯乙烯)保鲜膜(1)容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
(2)塑化剂在自然界分解机制所需时间可能长达数年,再经由食物链浓缩,人体无意间所摄入的塑化剂浓度很高。(3)PVC保鲜膜焚烧温度不当易产生戴奥辛(Dioxin)。造成文明病,如心脏病、糖尿病、过敏、不孕、癌症等。(4)邻苯二甲酸酯类塑化剂生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性,会造成内分泌失调,阻碍生物体生殖机能。Dioxin3.检验方法(1)超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS)高效液相色谱系统和二极管阵列检测器UPLC/PDA(2)气相色谱-质谱联用用正已烷萃取,以气相色谱-质谱联用法测定塑料食品保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的含量。结果7~42mg/kg
规定DEHP迁移量限值:1.5mg/kg
DEHP、DBP和DINP三种塑化剂规定了食品中的限量标准,分别为1.5mg/kg、0.3mg/kg、9mg/kg。两种检测方法优缺点比较:气相:
样品需经过前处理精制后才能进样分析。较普遍的前处理方法为SPME柱和SPE柱处理。使用SPME柱处理样品时,其萃取柱要直接浸入样品中,这会对萃取柱的涂层产生损坏,影响萃取效率,不利于萃取柱的反复使用;使用SPE柱处理相应成本会上升。
气相优点是可以对样品进行浓缩处理,样品的检测灵敏度可以得到提高。其缺点是气相分析时,在进样口等处会接触到塑料垫圈,这些塑料垫圈本身含有塑化剂成分,会对分析结果产生一定影响。
液相分析方法前处理简单、快速,成本较低,缺点是无法用过滤膜处理,直接进样容易污染机器。另外液相分析往往采用较高的稀释倍率,流动相可能检出一定浓度,乘以稀释倍率后检出界限较高。三、工业明胶六价铬离子若被人体长期吸收,会引起黏膜发炎、溃疡、皮肤过敏、皮肤湿疹、鼻中隔溃疹、喘息性气管炎等疾病,甚至诱发癌症。现行的《食品添加剂明胶》国家标准GB6783—1994中规定,皮明胶的铬限量:A级≤1.0mg/kg、B级和C级≤2.0mg/kg;常见的铬测定方法主要有分光光度法、原子吸收法、催化极谱法、气相色谱法等。分光光度法(1)绘制标准工作曲线滴加10%NaNO2不同浓度标准溶液0.5%高锰酸钾↓1mol/L硫酸10mL煮沸→移入容量瓶→剧烈振摇纯水10mL↑10%尿素10mL
540nm比色←放置30min
←补足刻度摇匀0.5%2.0mL焦磷酸钠二苯碳酰二肼丙酮0.5mL(2)样品预处理称胶囊样品l.000g于坩埚中→炭化→冷却加浓硝酸数滴↓600℃,2h
(黑色颗粒消失)2.原子吸收法(1)火焰原子吸收法浸提消解法前处理放置30min→沸水浴2h→冷却↓定容←滤入10ml比色管lg明胶5ml水2ml硝酸4ml过氧化氢2.样品测定(1)准确度测定精取10份不同的明胶各约1g,分别加入0.4mL的铬标准液,用浸提消解法处理后,测定回收率。(2)
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