仪器分析广东岭南课件

仪器分析广东岭南职业技术学院电位分析法第三节常用指示电极06常用指示电极常用指示电极金属基体电极离子选择性电极pH玻璃电极氟离子选择性电极1、金属基体电极以金属为基体的电极，其电极电位主要来源于电极表面的氧化还原反应，即都有电子的转移。第一类电极—金属-金属离子电极：由某种金属插入该金属离子的溶液中构成的电极。这种电极只包括一个界面。1、金属基体电极第二类电极——金属-金属难溶盐电极组成：由金属表面带有该金属难溶盐的涂层的金属，浸在与其难溶盐有相同阴离子的溶液中组成。如：甘汞电极和银-氯化银电极。有二个相界面,其电极电位随溶液中难溶盐的阴离子活度变化而变化由于这类电极的电极电位值稳定，重现性好，常用作参比电极应用：测定阴离子注意:能与金属的阳离子形成难溶盐的其他阴离子的存在会产生干扰。1、金属基体电极第三类电极──汞电极金属汞（或汞齐丝）浸入含有少量Hg2+-EDTA配合物及被测金属离子的溶液中所组成。1、金属基体电极零类电极——惰性金属电极惰性金属电极由惰性材料如铂、金或石墨炭做成片状或棒状，浸入含有氧化还原电对物质离子的溶液中构成的，也称为零类电极。电极电位指示溶液中氧化态和还原态离子活度之比惰性金属不参与电极反应，仅提供电子交换的场所铂电极使用前，在质量分数为10%的HNO3溶液中浸泡数分钟，然后清洗干净2、离子选择性电极特点：仅对溶液中特定离子有选择性响应。膜电极的关键是一个称为选择膜的敏感元件敏感元件单晶、混晶、液膜、功能膜及生物膜等构成。2、离子选择性电极性能：响应时间是指参比电极与离子选择电极一起接触到试液起直到电极电位值达到稳定值的95%所需的时间。一般通过搅拌缩短响应时间。3、pH玻璃电极非晶体膜电极，玻璃膜的组成不同可制成对不同阳离子响应的玻璃电极。水浸泡时，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层。玻璃电极使用前，必须在水溶液中浸泡。3、pH玻璃电极使用注意事项使用前检查球泡是否有裂痕，内参比电极是否浸入溶液，内参比溶液内是否有气泡玻璃电极的使用期限为一年，老化的电极不能使用使用时注意保护玻璃膜玻璃球泡沾湿时只能用滤纸吸去水分；玻璃球泡不能用浓硫酸、洗液、和浓乙醇洗涤；不能用于含氟较高的溶液中电极导线绝缘部分及电极插杆应保持清洁干燥4、氟离子选择性电极结构：氟电极敏感膜：氟化镧单晶内参比电极：Ag-AgCl电极（管内）内参比溶液：0.1mol/LNaCl+0.1mol/LNaF

混合溶液。F-用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位。原理LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。氟电极插入到F溶液中时，F在晶体膜表面进行交换。4、氟离子选择性电极4、氟离子选择性电极特点选择性较高线性范围宽适宜的pH范围为5~6有干扰的阳离子时，需加入掩蔽剂消除4、氟离子选择性电极使用注意事项需要在pH5～6之间使用Al3+，Ca2+能与F-形成稳定配合物或难溶化合物，需加入掩蔽