氯化铁制备磷酸铁工艺流程说明书

氯化铁制备磷酸铁工艺说明书目录目录工艺流程图工艺流程说明反应方程式、原理说明主要原辅料及能耗主要原辅料性质实验室主要物料主要设备清单设备与产能匹配分析物料水平衡元素平衡9、产品指标一、生产工艺：以氯化铁溶液、二水磷酸二氢钠为原料，加入氢氧化钠控制反应体系pH在一定范围内反应制得磷酸铁沉淀，再经过滤、干燥得到成品，滤液经中和、蒸发干燥后回收副产品工业盐，预计年生产成品磷酸铁5000t/a。①主反应：FeCl3+NaH2PO4+2H2O=FePO4·2H2O↓+NaCl+2HCl②副反应：NaOH+HCl=NaCl+H2ONaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2ONaH2PO4+2NaOH=Na3PO4+2H2ONa2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O二、产品方案及规模产品方案及规模序号产品名称物理状态包装规格生产产能（t/a）生产天数（d/a）每年生产批次（批次/a）每批次产量（t/批次）每批次生产时间（h）1磷酸铁黄白色晶体25kg/袋500030010005.008产品为磷酸铁，尚无国家标准，制定了企业标准，具体产品质量指标见表三、产品指标磷酸铁产品质量标准项目检测方法质量指标粒径（D50）激光粒度仪≤6μm灼烧失重高温焙烧≤0.5%比表面积比表面测试仪4.0~10.0m2Fe含量化学滴定法≥36.0P含量重量法≥20.0Fe/P-0.975±0.005杂质元素比色法≤200ppm磁选物质ICP光谱仪≤1ppm四、副产品方案及规模副产品方案一览表序号副产品方案产量（t/a）物理状态产品标准去向1工业盐5879.59颗粒参照《工业盐》HG/T5462-2015外售副产工业盐产品质量标准序号项目指标1氯化钠（g/100g）≥92.002水分（g/100g）≤6.003水不溶物（g/100g）≤0.404钙镁离子总量（g/100g）≤0.605硫酸根离子（g/100g）≤1.00五、原辅料消耗（1）原辅材料用量及来源主要原辅材料年消耗量汇总表序号名称规格及成分性状用量（t/a）来源1二水磷酸二氢钠二水磷酸二氢钠≥99%，氯化物≤0.005%，硫酸盐≤0.005%固体5252.53外购2氢氧化钠氢氧化钠≥99%，碳酸钠≤0.8%，氯化钠≤0.05%，三氧化二铁≤0.008%，固体2693.33外购3三氯化铁三氯化铁≥99%，其它≤1%固体5424.24外购六、水电气消耗生产能源有电力、蒸汽、天然气、水，耗用量详见表2.1-8（按年工作300天，日工作24小时计算）。能源年消耗量汇总表序号装置单位消耗量年消耗量供应标准1自来水414.27m3/d124283.17m3饮用水0.3MPa（G）2电力300kW216万kWh380V，50Hz3蒸汽4t/h28800t0.7-1.0MPa（G）饱和蒸汽七、主要生产设备主要生产设备一览表序号设备名称设备技术规格材料数量（台/套）反应釜V=10000L搪瓷9配液槽V=1500L搪瓷3板框压滤机XAZG200/1250-UK2三效蒸发器100t/dMVR1闪蒸干燥器XSG-10耐酸2回转窑干燥器HGHZL-11-72燃气锅炉（备用）WNS-2-1.252八、产品简介化学名：磷酸铁英文名：iron(iii)phosphate分子式：FePO4分子量： 150.82含量：纯度≥99%，Fe含量≥36%，P含量≥20%物化性质：本品为黄白色粉末，振实密度1.13~1.59g/cm3，加热时易溶于盐酸，但难溶于其它酸，几乎不溶于水、醋酸、醇。用途：用于制造磷酸铁锂电池材料；也可用作催化剂及制造陶瓷等。包装规格：成品以25kg编织袋包装。九、反应原理以氯化铁溶液、二水磷酸二氢钠为原料，加入氢氧化钠控制反应体系pH在一定范围内反应制得磷酸铁沉淀，再经过滤、干燥得到成品，滤液经中和、蒸发干燥后回收副产品工业盐。（1）主反应：FeCl3+NaH2PO4+2H2O=FePO4·2H2O↓+NaCl+2HCl（2）副反应：NaOH+HCl=NaCl+H2ONaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2ONaH2PO4+2NaOH=Na3PO4+2H2ONa2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O十、工艺流程以氯化铁、二水磷酸二氢钠为起始原料，经反应制得磷酸铁，再经过滤、干燥得到成品，滤液经中和、压滤、反渗透浓缩、蒸发干燥后回收副产品工业盐。项目年生产1000批次，主要反应发生在磷酸铁制备工序，反应时间为2~8小时。（1）反应液配制在溶解槽中加入一定量纯水，开启搅拌器，再向其中加入二水磷酸二氢钠，持续搅拌30min左右至二水磷酸二氢钠完全溶解，采用同样的方法配制一定浓度的氢氧化钠溶液及氯化铁溶液。（2）磷酸铁制备将配制好的氯化铁溶液、二水磷酸二氢钠溶液、氢氧化钠溶液以相同的速率泵入常压反应釜中，保证反应体系弱酸性条件下持续搅拌，通过集中供热蒸气间接加热至70~90℃，保温反应2~8h，生成二水磷酸铁沉淀物。该反应过程产生废气G1，主要为生成的氯化氢，经二级碱吸收处理后由15m高的车间排放筒高空排放。（3）压滤将反应产物趁热泵入板框压滤机中压滤，用80℃左右热纯水洗涤至滤液pH为6左右，滤饼主要为二水磷酸铁，进入闪蒸干燥工序；滤液及前期洗涤液主要为氯化钠及少量盐酸，进入中和工序，后期洗涤液杂质较少，回用于溶液配制。压滤过程产生少量氯化氢废气G2，经集气罩收集二级碱吸收处理后由15m高的车间排放筒高空排放。（4）中和将压滤工序得到的滤液及浓洗涤液置于中和釜中，加入一定量片碱至溶液为中性，滤液及浓洗涤液中的氯化氢与氢氧化钠反应生成氯化钠等，进入二级反渗透浓缩工序。（5）反渗透浓缩将压滤工序得到的滤液及浓洗涤液通过二级反渗透装置浓缩，得到的淡水回用于溶液配制及压滤等工序，浓水进入蒸发干燥工序。（6）蒸发干燥将二级反渗透装置得到的浓水泵入三效蒸发器中，在集中供热蒸气间接加热下进一步浓缩，再将浓缩液经喷雾干燥塔干燥，干料主要为氯化钠颗粒，通过二级旋风+袋式除尘器捕集后即为副产品工业盐。蒸发干燥过程产生的冷凝水回用于溶液配制级压滤等工序。喷雾干燥未捕集的含尘废气G3由15m高的车间排放筒高空排放。（7）闪蒸干燥板框压滤过程得到的滤饼经螺旋加料器送入闪蒸干燥塔破碎仓，在破碎刀快速切割下破碎。干净空气经集中供热蒸气间接加热至130~160℃后鼓入干燥塔，将破碎仓内物料吹起并干燥，大颗粒及干燥不彻底物料重新落入破碎仓，脱除自由水的细颗粒由塔顶排出，经二级旋风+袋式除尘器捕集，得到的干料主要为二水磷酸铁。该过程产生废气G4，主要为未捕集的含尘废气及干燥挥发的氯化氢废气，经二级碱吸收处理后由15m高的车间排放筒高空排放。（8）回转窑干燥将闪蒸干燥过程得到的干料经螺旋加料器送入斜置的回转窑进料口，在回转窑的转动下不断翻转并向出料口缓慢移动，回转窑壁经电加热至500~700℃，干燥时间约1~5h，结晶水基本脱除。回转窑出风口含尘热气先与冷空气换热，再经二级旋风+袋式除尘器捕集，得到的干料与回转窑出料一起经螺旋输送器排出即为产品。该过程未捕集的含尘废气G5由15m高的车间排放筒高空排放。（9）二级碱吸收磷酸铁制备、压滤过程挥发的氯化氢闪蒸干燥产生的氯化氢等废气进入碱吸收塔通过稀碱吸收后由15m高的车间排放筒高空排放，其中闪蒸干燥产生的含尘废气在此过程相当于湿法除尘。该过程产生吸收废水W2，主要为含盐废水，进入污水处理站处理。十一、生产工艺流程图生产工艺流程及产污环节图生产工艺主要产污环节分析一览表类别编号污染工序主要污染物备注废气G1磷酸铁制备氯化氢二级碱吸收处理G2压滤氯化氢集气罩+二级碱吸收处理G3滤液蒸发干燥废气颗粒物（氯化钠）自带旋风+袋式除尘处理后高空排放G4闪蒸干燥废气颗粒物、氯化氢自带旋风+袋式除尘处理后经二级碱吸收处理G5回转窑干燥废气颗粒物（磷酸铁）自带旋风+袋式除尘处理后高空排放废水W1压滤后期淡洗涤水SS、无机盐进入自建污水处理站W2二级碱吸收废水无机盐噪音各工段机械噪声低噪声设备、厂房隔音及绿化等十二、物料平衡工艺物料平衡磷酸铁全年生产1000批次，生产过程物料平衡分析见表2.2-2、图2.2-2。磷酸铁生产过程物料平衡表（单位：t/a）工序投入产出去向物料投入量物料产出量溶液配制二水磷酸二氢钠（99%）5252.53磷酸二氢钠溶液30252.53磷酸铁制备其中含二水磷酸二氢钠5200.00含磷酸二氢钠3998.99含其它52.53含水26201.01氢氧化钠（99%）1343.43含其它52.53其中含氢氧化钠1330.00氢氧化钠溶液26343.43磷酸铁制备含其它13.43其中含氢氧化钠1330.00氯化铁（99%）5424.24含水25000.00含氯化铁5370.00含其它13.43含其它54.24氯化铁溶液30424.24磷酸铁制备回用反渗透淡水67207.36其中含氯化铁5370.00回用三效蒸发冷凝水7792.64含其它54.24含水25000.00合计87020.20合计87020.20磷酸铁制备磷酸二氢钠溶液30252.53制备产物83227.83压滤含磷酸二氢钠3998.99其中含二水磷酸铁6186.16含水26201.01含氯化钠3878.02含其它52.53含磷酸二氢钠26.92氢氧化钠溶液26343.43含氯化氢1189.74其中含氢氧化钠1330.00含水71826.79含水25000.00含其它120.20含其它13.43废气G13792.37二级碱吸收氯化铁溶液30424.24含氯化氢12.02其中含氯化铁5370.00含水3780.36含其它54.24含水25000.00合计87020.20合计87020.20压滤反应产物83227.83滤饼7732.70闪蒸干燥其中含二水磷酸铁6186.16其中含二水磷酸铁6186.16含氯化钠3878.02含氯化钠12.97含磷酸二氢钠26.92含氯化氢3.98含氯化氢1189.74含水1529.09含水71826.79含磷酸二氢钠0.09含其它120.20含其它0.40纯水53418.14滤液及浓洗涤液94647.84中和回用三效蒸发冷凝水11581.86其中含氯化钠3862.96含磷酸二氢钠26.83含氯化氢1179.55含水89458.72含其它119.77淡洗涤废水W139000.00污水处理站其中含氯化钠2.08含氯化氢0.26含其它0.03含水38997.63废气G26162.56二级碱吸收其中含氯化氢1.35含水6157.21无组织废气684.73无组织排放其中含氯化氢0.15含水684.13合计148227.83合计148227.83中和滤液及浓洗涤液94647.84中和产物95973.06反渗透浓缩其中含氯化钠3862.96其中含氯化钠5753.72含磷酸二氢钠26.83含磷酸钠36.66含氯化氢1179.55含水90049.66含水89458.72含其它133.03含其它119.77氢氧化钠（99%）1325.23其中含氢氧化钠1311.97含其它13.25合计95973.06合计95973.06反渗透浓缩中和产物95973.06浓水28765.71蒸发干燥其中含氯化钠5753.72其中含氯化钠5753.14含磷酸钠36.66含磷酸钠36.66含水90049.66含水22842.88含其它133.03含其它133.03淡水67207.36回用其中含氯化钠0.58含水67206.78合计95973.06合计95973.06蒸发干燥浓水28765.71副产物工业盐5920.45副产物其中含氯化钠5753.14其中含氯化钠5750.84含磷酸钠36.66含磷酸钠36.64含水22842.88含其它132.97含其它133.03冷凝水19374.50回用其中含水19374.50排放废气G32.37高空排放其中含氯化钠（颗粒物）2.30含磷酸钠（颗粒物）0.01含其它（颗粒物）0.05损失水3468.38合计28765.71合计28765.71闪蒸干燥滤饼7732.70干料6197.15回转窑干燥其中含二水磷酸铁6186.16其中含二水磷酸铁6183.69含氯化钠12.97含氯化钠12.97含氯化氢3.98含磷酸二氢钠0.09含水1529.09含其它0.40含磷酸二氢钠0.09废气G46.46二级碱吸收含其它0.40其中含二水磷酸铁（颗粒物）2.47含氯化钠（颗粒物）0.01含氯化氢3.98含其它（颗粒物）0.00损失水1529.09合计7732.70合计7732.70回转窑干燥干料6197.15产品5004.56出售其中含二水磷酸铁6183.69其中含磷酸铁4991.10含氯化钠12.97含氯化钠12.97含磷酸二氢钠0.09含磷酸二氢钠0.09含其它0.40含其它0.40排放废气G50.20高空排放其中含磷酸铁（颗粒物）0.20含氯化钠（颗粒物）0.00含其它（颗粒物）0.00损失水1192.39合计6197.15合计6197.15二级碱吸收废气G13792.37排放废气1.31高空排放含氯化氢12.02其中含氯化氢0.26含水3780.36含颗粒物0.99废气G26162.56吸收废水W2507.30污水处理站其中含氯化氢1.35其中含无机盐28.88含水6157.21含其它0.23废气G46.46含水471.87其中含颗粒物2.48损失水9937.56含氯化氢3.98氢氧化钠（99%）23.31其中含氢氧化钠23.07含其它0.23新鲜水461.48合计10446.18合计10446.18磷酸铁生产全年物料平衡图（单位：t/a）十四、工艺水平衡分析磷酸铁生产过程工艺水平衡分析见表。磷酸铁生产过程工艺水平衡表（单位：t/a）工序进水出水纯水原料带水反应生成回用水进入废气反应消耗进入废水回用水溶液配制1201.0175000磷酸铁制备599.061192.92压滤53418.1411581.86684.1338997.63中和590.95反渗透浓缩67207.36蒸发干燥3468.3819374.50闪蒸干燥1529.09回转窑干燥1192.391192.39二级碱吸收461.4810.399937.56471.87合计53879.621201.012392.7986581.8616811.551192.9239469.586581.86输入144055.28144055.28磷酸铁生产过程工艺水平衡图（单位：t/a）生产工艺中二级反渗透废水回用率为74.63%，蒸发干燥过程废水回用率为84.82%，生产过程水重复利用率为61.64%。十五、元素平衡铁元素平衡所用铁元素主要来源于三氯化铁，生产过程铁元素平衡分析见表2.2-4、图2.2-4。生产过程铁元素平衡表（单位：t/a）三氯化铁含铁进入废气进入废水进入产品1849.090.300.441848.35生产过程铁元素平衡图（单位：t/a）磷元素平衡所用磷元素主要来源于磷酸二氢钠，生产过程磷元素平衡分析见表2.2-5、图2.2-5。生产过程磷元素平衡表（单位：t/a）磷酸二氢钠含磷进入废气进入废水进入产品进入副产品1032.240.200.251024.876.92生产过程磷元素平衡图（单位：t/a）氯元素平衡所用氯元素主要来源于三氯化铁，生产过程氯元素平衡分析见表2.2-6、图2.2-6。生产过程氯元素平衡表（单位：t/a）三氯化铁含氯进入废气进入废水进入产品进入副产品3520.962.2922.317.873488.49生产过程氯元素平衡图（单位：t/a）蒸汽平衡由园区集中供热提供蒸汽，蒸汽总用量为28800t/a，主要用于磷酸铁制备、蒸发干燥、闪蒸干燥等工序，回转窑干燥工序采用电加热，不消耗蒸汽，生产过程蒸汽元素平衡分析见表2.2.7、图2.2-7。生产过程蒸汽元素平衡表（单位：t/a）外购蒸汽磷酸铁制备耗汽蒸发干燥耗汽闪蒸干燥耗汽288001880075002500生产过程氯元素平衡图（单位：t/a）十六、全厂水平衡全厂用水主要有工艺用水、纯水制备用水、集中供热蒸汽水、设备及地面清洗用水、化验用水、循环冷却用水及生活用水等。（1）工艺用水根据表2.2-5分析，生产工艺纯水用量为53879.62m3/a，原料带水量为1201.01m3/a，反应生成水量为2392.79m3/a。进入废气损失水量为16811.55m3/a，反应消耗水量1192.92m3/a，进入废水水量39469.5m3/a。（2）纯水制备用水采用活性炭+二级反渗透工艺制备工艺用纯水，新鲜水用量为89849.37m3/a，纯水制备量为53909.62m3/a，其中53879.62m3/a供生产用，30m3/a用作化验用水，纯水制备过程产生浓水35939.75m3/a，作为净下水直接排放。（3）外供蒸汽集中供热蒸汽用量为28800t/a，全部为间接加热，损失蒸汽量7200t/a，产生蒸汽冷凝水量为21600t/a，作为净下水直接排放。（4）设备及地面清洗用水正常运行情况下设备不清洗，仅在设备停车维修时视情况清洗，设备清洗次数约2次/年，每次清洗用水量100m3/a，总清洗用水量200m3/a，损失水量30m3/a，产生废水量170m3/a。生产区地面每周清洗一次，清