元素分析CHN2000培训

CHN2000元素分析仪培训2010年4月23/02/20251主要内容引言CHN2000结构认识CHN2000原理介绍CHN2000调试CHN2000样品测试流程CHN2000常见问题分析23/02/202521.引言HSFClP其它NC挥发份结晶水内在水…硝酸盐挥发份…碳酸盐挥发份固定碳…硫酸盐硫铁矿有机硫…H:0.8~5.0%S:0.3~4.0%N:0.20~1.5%C:45~85%煤煤的元素组成23/02/202532.

CHN2000结构燃烧系统净化装置还原炉过滤器仪器组成结构23/02/202542.

CHN2000结构仪器组成结构储气罐定量环热导池红外池23/02/20255燃烧系统2.

CHN2000结构23/02/20256净化系统2.

CHN2000结构23/02/20257还原管2.

CHN2000结构23/02/20258定量环2.

CHN2000结构abca→进样前b→进样c→进样后23/02/20259CHN元素分析流程3.

CHN2000原理介绍煤样C、H、N、S、卤素CO2H2OSOxNOx卤化物高纯氧CO2H2ONOx炉试剂定量环H2O红外池CO2红外池N2还原炉热导池23/02/202510CHN元素分析中的化学反应3.

CHN2000原理介绍23/02/202511红外分析原理—红外谱图3.

CHN2000原理介绍红外光谱波长范围约(0.75~1000µm)。近红外：0.75~2.5µm；中红外：2.5~50µm；远红外：0.75~1000µm；常用波长范围：2.5~15µm23/02/202512红外分析原理—红外吸收法3.

CHN2000原理介绍ItI0气体分子不同的气体分子吸收不同频率的红外光；C、H元素检测是利用H2O、CO2气体对红外光选择性吸收的特性来进行定性和定量分析的一种分析方法。当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量，另一部分光透过；利用这一原理得到样品的红外吸收光谱图。23/02/202513红外分析原理—红外吸收法3.

CHN2000原理介绍H2O分子CO2分子23/02/202514红外分析原理—红外吸收定量检测法3.

CHN2000原理介绍朗珀—比尔定律I0–发射光强度I–接收光强度C–气体的浓度K–吸光系数L–气室的长度23/02/202515红外分析原理—红外吸收定量检测法3.

CHN2000原理介绍A–吸光度；表示吸收红外光的程度Vo气体入口气室红外光源红外检测气体出口切光电机滤光片23/02/202516热导法分析原理3.

CHN2000原理介绍热导检测器（TCD）是一种利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器23/02/202517热导法分析原理—热导检测器结构3.

CHN2000原理介绍23/02/202518热导法分析原理—热导检测原理3.

CHN2000原理介绍直流电压加在A和B之间当载气流量固定时，每根电热丝保持一固定的温度，C和D之间输出一固定的电压待测气体从分析边柱出口流出，电热丝的温度改变而使得阻值发生变化从而C和D之间的电压发生变化23/02/202519热导法分析原理—热导检测原理3.

CHN2000原理介绍23/02/202520冲洗：将包好的试样投入落样头，然后密封并用氧气冲洗，以去除加样时所带入的空气。同时储气罐（此时处于零容量）和气路管也被冲洗。燃烧：试样在氧气氛围下于主燃烧炉里（950℃）完全燃烧。燃烧后生成的气体通过次燃烧炉（850℃）进行进一步的氧化，同时去除杂质气体及粉尘颗粒。释放的气体被收集在叫做储气罐的容器中。分析：储气罐中经充分均匀后的气体一路依次进入CO2和H2O红外检测池，从而检测出C与H的含量。另一路被抽取到3CC的定量腔。由氦气携带经过还原炉以去除其中多余的氧气并将氮化物转化为N2，然后通过碱石棉和高氯酸镁去除二氧化碳和水分。最后进入放入热导池对氮进行检测。仪器检测原理—分析步骤3.

CHN2000原理介绍23/02/202521仪器检测原理—仪器气路原理3.

CHN2000原理介绍23/02/202522仪器检测原理—过程状态表3.

CHN2000原理介绍23/02/202523通电检测4.

CHN2000调试1、将各电源线、外配线按要求接好。确保无误后进行通电试验。通电前先用万用表20MΩ档测量火线与地线、零线与地线之间的电阻，此值应当大于2MΩ，待电阻测量正常，再进行通电调试。2、去掉开关电源上的地线和仪器的串口线，用耐压测量仪（耐压1500V，漏电电流5mA，时间为60秒）测量控制电源火线、零线对地线、加热电源火线以及零线对地线的耐压，应无击穿和恢复现象，（注意：在进行耐压测试之前，将驱动板上J2-J5接插件拔掉，电源开关应在接通位置），测量正常后再进行下一步的测试。3、以上电压检测符合要求后，关闭电源重新接好插头座。开启计算机电源，进入元素分析仪主界面，从状态栏观察仪器的工作是否正常。(具体见说明书）23/02/202524炉温校正4.

CHN2000调试1、将标准热电偶分别对主燃炉、次燃炉、还原炉进行温度校正。2、单击“温度设置”→“工作温度”→确定。“功能”→“炉温校正”，弹出炉温校正对话框。3、单击“输入补偿”，输入“0”，将当前温度补偿值置零。4、若此时要改变炉温的设定值，单击“更改设定”弹出“温度设置”框，输入新的温度值后，单击“确定”，若不改变则跳过此步骤。5、待炉温达到设定值并恒温2h后（约共需2h以上），单击“添加”，在“原始炉温”栏中显示仪器检测炉温，接着从校验仪中读出对应的温度，键入到“标准热偶温度”栏中，每隔30s重复一次上述操作，共进行三次。单击“校正”，仪器即自动计算出炉温补偿值，最后单击“确定”保存数据。23/02/202525炉温校正4.

CHN2000调试6、在主燃烧管当前温度达到设定值且稳定后，检查炉温误差是否在设定值的±1%范围内。如果是，则说明该点炉温标定正确；否则按第5步继续标定,直到标定合格为止。7、依次切换主燃烧管炉温校正、次燃烧管炉温校正、还原炉炉温校正，按照3~5步依次进行三个炉温的标定。23/02/202526AS6/SV4----调节氧气流量4.0L/minAS7/SV5----调节氧气流量1.5L/minAS8/SV6----调节氧气流量0.5L/min注：SV9需要打开4.

CHN2000调试限流器调节23/02/202527AS2----调节活塞到底的速度，此限流器流量不宜太大AS1---调节定量环切换速度，此限流器调节到最大。AS5----调节定量环切换回来的速度，此限流器调节到半满。AS3---调节滑块前进速度，此限流器调节到能推动落样盘顺利前进即可。AS4----调节滑块后退速度，此限流器调节到AS3速度的一半左右即可。AS9----调节炉门塞速度，此限流器调节到半满左右。4.

CHN2000调试限流器调节23/02/202528AS10----调节填充定量环和红外池的速度判断标准：混气罐压力稳定后，从160000pa降到150000pa的时间是8~10秒4.

CHN2000调试限流器调节23/02/202529准备工作：将热导池加热对插件拔出，在“温度设置”或者“系统调试”里设置热导池温度大于50℃。注：设置温度大于大于50℃后，SV1和SV3会自动打开氦气压力：调节稳压阀压力至168000~169000之间，参考/测量池流量：用氢气流量计调节稳流阀到两个池流量为100ml/min停止节气流量：打开SV2，用氧气流量计调节针型阀流量为0.4l/min，不得超过0.4l/min4.

CHN2000调试调节氦气压力和流量23/02/2025304.

CHN2000调试调节氦气压力和流量皂膜流量计23/02/202531气路诊断—两个压力传感器的漏气检查4.

CHN2000调试钢瓶压力设置为0.05MPa（约0.15MPa的绝压），直接接在压力传感器上，接上气管待系统界面下相应压力值稳定后，迅速关断压力传感器进气管，看压力值是否稳定，稳定则认为不漏气，否则检查接头处。

注意：此压力传感器的上限0.2MPa，受电路AD影响，最高能测到163800pa，所以检测时不能超163800pa。23/02/202532气路诊断—炉膛冷态气密性检查4.

CHN2000调试SV9软件界面：功能→气路诊断→炉膛诊断打开SV6/SV9/D4与PV2/PV3/PV5至压力为140000pa后只关闭SV623/02/202533Step1、进行电磁阀、流量计漏气检查电磁阀接头、五通的接头和气管流量计4.

CHN2000调试气路诊断—炉膛冷态漏气检查23/02/202534Step2、炉膛检测主燃烧管座上的氧气进口接头次燃烧管座上的接头炉门塞汽缸与落样头的连接密封圈滑块下的密封圈有杂质4.

CHN2000调试气路诊断—炉膛冷态漏气检查23/02/202535Step3、过滤管系统漏气检测背后的接头过滤管密封圈没有装好4.

CHN2000调试气路诊断—炉膛冷态漏气检查23/02/202536Step4、炉子过滤器、监测红外池检测所有的接头中个别没有拧好红外池漏气4.

CHN2000调试气路诊断—炉膛冷态漏气检查23/02/202537SV9软件界面:

功能->气路诊断->炉膛诊断4.

CHN2000调试气路诊断—储气罐气密性检查打开SV4/SV9、PV2/PV4/PV5至压力为140000pa后只保留PV4/PV3混气罐软件自检只能在热态下进行23/02/202538可能漏气原因：接头中个别没有拧好红外池漏气打开SV9/SV6至压力140000pa后关闭SV64.

CHN2000调试气路诊断—测量红外池气密性检查23/02/202539点击进入“温度设置”后（系统会打开SV1），调节稳压阀至压力2在0.15~0.17MPa之间后，退出“温度设置”界面（系统会关闭SV1）。稳定后手动记录压力2的变化：10分钟后能稳定在一个值±80pa则认为不漏气。4.

CHN2000调试气路诊断—氦气气密性检查23/02/202540Step1：SV1、大净化管、稳压阀是否漏气4.

CHN2000调试气路诊断—氦气漏气检查23/02/202541Step2：参考池是否漏气4.

CHN2000调试气路诊断—氦气漏气检查23/02/202542Step3：定量环是否漏气4.

CHN2000调试气路诊断—氦气漏气检查23/02/202543Step4：还原管是否漏气4.

CHN2000调试气路诊断—氦气漏气检查23/02/202544Step5：小净化管是否漏气4.

CHN2000调试气路诊断—氦气漏气检查23/02/202545有效峰高的计算有效峰高=h1-（h2+h3）/24.

CHN2000调试调节氮气峰型23/02/202546分析6延迟时间和最长分析时间4.

CHN2000调试调节氮气峰型23/02/202547在ctrl+F8里修改参数需要增加分析6延迟时间4.

CHN2000调试调节氮气峰型需要减少分析6延迟时间23/02/202548需要减少最大分析时间在定义方法里氮方法设置里修改需要增加最大分析时间4.

CHN2000调试调节氮气峰型23/02/202549标定原理无论红外池还是热导池都是间接测量的方法，需要找到被测物质的真实值与响应值之间的关系。二次校正直线校正4.

CHN2000调试仪器标准化23/02/202550标煤选取同一种标煤，称取不同重量混气罐去检测单元4.

CHN2000调试仪器标准化选定方法23/02/202551质量梯度算法；以氢含量为例通常煤中的C、H、N含量范围是：C→45%~82%；H→0.87%~5.0%；N→0.2%~1.5%；4.

CHN2000调试仪器标准化规定称样的基准是120mg。Mi=(M×A)/BMi：对应碳氢氮含量所选的校准标样的称重量。M：称样的基准重量。A：曲线要覆盖的碳氢氮含量范围。B：所选标准煤样的碳氢氮含量。以氢含量为例23/02/202552试验准备调节变压器电源到140~150V；打开三个气瓶压力均为0.25±0.01MPa；打开仪器电源和计算机，进入软件界面；按要求设置温度，等待仪器全部升温到目标温度（大约需要1个小时）。仪器稳定至少1.5个小时后，开始进行气路诊断，确保仪器不漏气。（一般情况气路诊断可以忽略，只在更换石英管、坩埚、炉试剂后检查）。5.

CHN2000样品测试流程23/02/202553试验步骤做样前进行待机吹扫，长时间（1星期以上）不做样需要大气流至少吹扫20分钟，否则，10分钟。在进行待机吹扫的同时进入仪器“工作测试”界面，把要做的样输入到表格中。请将“节气”状态标志改为“停止节气”状态。添加至少6个空白样，观察空白样“氮峰值”是否稳定（稳定在0.5mV以内），否则在添加空白样，直至空白样的“氮峰值”稳定添加1~2个废样添加1~2个漂移标样（漂移样用150mg的8f样）添加测试样（120mg）5.

CHN2000样品测试流程23/02/202554数据处理选择空白样中最后2~3个样计算氮空白。选中漂移样进行三个元素的漂移校正。可选中测试样，在软件中点按“重新计算”，得到最终测试结果。空白？？吸附空白氮空白煤样物理吸附的大气空白～0.04%主要是高纯氧里氮气做空白样将氮空白计算出来包样捏紧5.

CHN2000样品测试流程23/02/202555关机请将“节气”状态标志改为“节气关闭”状态。设置所有温度均为零，点击确定。最好等到热导池温度降到100℃以下（大约需要40分钟）关闭仪器电源开关，关闭气源5.

CHN2000样品测试流程23/02/202556热导池未稳定热导池的稳定是一个热平衡过程。稳定的标准是在150秒内能稳定在1mv以内。如果热导池不稳，就会出现如下图的情况。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202557烧碱石棉失效可能原因：一是装的时候没有边拍打，内部疏松，气体选择性的绕行，二是真的失效了，需要更换。注意：更换烧碱石棉时需要对热导池进行降温，包括还原炉，等都降到室温再进行更换。判断失效有两个办法：一是从小净化管观察，失效的烧碱石棉和未失效的有略微的区别。另一个就从试验过程中氮的峰型可以看到。如下图，可以看到，图中第二个峰型越来越明显，这个峰型就是二氧化碳的峰，由于二氧化碳的分子量比氮气大，所以出峰比氮气晚，但随着烧碱石棉逐渐的失效，二氧化碳的峰越来越大。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202558烧碱石棉失效6.

CHN2000常见问题分析23/02/202559提前出峰由于稳压阀在一段时间后稳定的压力值会发生“漂移”，如果稳定的压力变大了，会导致节气阀这一路的流速变大，而使热导池响应提前，就提前出峰。一般要求在每次开机后检查氦气的压力是否处于0.168~0.169MPa之间，不符合需要调节稳压阀。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202560还原铜失效还原铜后，氮的峰型与烧碱石棉逐渐失效的峰型比较类似，只是由于氮气和氧气的分子量很接近，两个峰不会像二氧化碳那样分离的很开，基本上就是重叠在一起。出现了还原铜失效应立即停止试验，以免过多的氧气进入热导池将铼钨丝氧化。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202561炉试剂失效炉试剂作为去除卤素和硫氧化物的填充剂，如果失效了，直接会导致氢的结果准确度和平行性很差。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202562炉试剂位置偏移炉试剂位置偏移了，带来的影响是偏移处的位置温度变低了，炉试剂中主要成份CaO会吸收二氧化碳，在慢慢释放掉，这样可能在燃烧结束时不是所有产生的二氧化碳都会进入混气罐。如果偏移的很严重，炉试剂在下一个样读取空白电压时仍在慢慢释放二氧化碳而导致该样的空白电压变低，这个现象随着你的样品称重量加大，空白电压就变得更低。因此可以通过观察试验后的碳空白电压来判别。6.

CHN2000常见问题分析23/02/202563定量环漏气定量环要求在装好后进行来回切换后的水检，确保其不能有丝毫的漏气。如果漏检了，那么在定量环切换后氦气气路的压力会变化很大。正常情况，定量环切换后，氦气