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文档简介
第二章天然药物化学成分的提取分离方法
第一节有效成分的提取课前回顾1.与水混溶的有机溶剂是(
)
A乙醇B乙醚C正丁醇D氯仿E乙酸乙酯2.能与水分层的溶剂是(
)
A乙醇B乙醚C氯仿D丙酮/甲醇(1:1)E甲醇3.比水重的亲脂性有机溶剂是(
)A苯B乙醚C氯仿D石油醚E正丁醇教学目的和要求1、掌握天然药物化学提取的定义和常用的方法2、熟悉影响提取分离的主要因素3、了解各种提取方法的工艺特点第一节有效成分的提取(一)、化学成分的提取
指用适宜的溶剂和适当的方法将所需要的成分尽可能完全地从被提取物中提出来,而杂质尽可能少的被提出的过程。
(二)、常用的提取方法:
1、溶剂提取法
2、水蒸气蒸馏法
3、CO2超临界流体萃取法等1、溶剂提取法提取过程:指溶剂进入药材组织,溶解其中的化学成分,并将其提出的过程。通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差,使细胞内的浓溶液不断向外扩散,细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内,如此反复。2、影响因素(1)、药材粉碎度:粉碎是为了增加与溶剂的接触面积,提高提取效率。具体粉碎度要根据药材质地、提取方法、提取溶剂来决定,一般以过20目为宜。(2)、提取时间:适当,一般用水加热时30~60分钟/次,乙醇1h/次(3)、提取温度:温度升高,浓度扩散加快,有利于提取,但提取出来的杂质较多,同时会导致部分成分分解、破坏。不适用于非组织药材,如乳香、没药、芦荟等3、溶剂法的工艺特点名称水有机溶剂是否加热适用成分浸渍渗漉煎煮回流连续回流可不多用乙醇不可否是1、含淀粉、树胶较多2、成分对热不稳定成分对热不稳定成分对热稳定4、溶剂提取法(1)、基本原理:根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。(2)、影响化合物极性的因素:①化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。
②取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。
③常见中草药化学成分类型的极性:
极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。
极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。
5、溶剂的选择(1)、溶剂的分类水:极性大,渗透力强,介电常数大;亲水性溶剂:极性较大,介电常数较大,常用的有甲醇、乙醇、丙酮;与水任何比例互溶;亲脂性溶剂:极性较小,介电常数小,常用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚。不溶或微溶于水。(2)、提取溶剂的选择原则:①要对所提取成分溶解度大;对杂质溶解度小。②要与所提取成分不起意外的化学变化。③要廉价、易得、安全。6、常用的提取方法(1)、浸渍法操作过程:将药材粗粉置容器中加入适量的溶剂常温或加热(40~80℃)浸泡(浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌振摇),一般浸泡3—5日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。(药材可重复浸泡2-3次)。
(2)、渗漉法①溶剂:水、乙醇②仪器装置及操作:渗漉装置③特点:溶剂用量大,提取时间长,但提取
效率较浸渍法高。④操作:药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉。(3)、
煎煮法①常用溶剂:水②仪器装置:砂锅、铝锅等。③操作范围:对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。④提取优缺点:本法简便易行,提取效率比冷浸法高,但水溶性杂质多,易发霉。⑤步骤:将中药饮片或粗粉置适当容器中,加水浸过药面,直火加热2~3次,每次煎煮的时间可根据药材量而定。⑥注意:煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅、搪瓷器具,忌用铁锅或铁器。(4)、回流提取法①常用溶剂:有机溶剂。②仪器装置:回流加热装置。③提取范围:不适用于对热不稳定及易分解的成分。④提取优缺点:提取效率比冷浸法高。但装置较复杂。⑤操作过程:将药材粗粉装于园底烧瓶中加入适量溶剂水浴中加热回流提取1h
过滤(残渣重复提取两次,合并提取液)提取液。
回流提取装置图23
连续回流
(索氏提取)
优点:提取效率最高,最节省溶剂。缺点:回流时间长(4-10h),不能用于热不稳定性成分的提取。2、水蒸气蒸馏法蒸馏是将物质加热变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作(1)、原理:道尔顿分压定律:P总=PA+PBP总:总蒸气压PA:水蒸气压PB:成分蒸气压
(2)、适用范围:适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。这类成分沸点多在100℃以上,并在100℃左右有一定的蒸气压。如挥发油、小分子量的生物碱等。1.玻璃管2.螺旋夹3.水蒸汽发生器4.蒸馏瓶5.冷凝管6.连接管7.接收器
(3)、操作过程:
将药材粗粉装入蒸馏瓶内,加入水使药材充分浸润,体积不超过蒸馏瓶容积的1/3,然后加热水蒸气发生器使水沸腾,产生水蒸气通入蒸馏瓶,药材中挥发性成份随水蒸汽蒸馏被带出,经冷凝后,收集于接受瓶中。(4)、注意事项:蒸馏过程中需对蒸馏瓶采取保温措施,以免部分水蒸气冷凝,增加蒸馏瓶内体积。蒸馏需中断或完成时,应先打开三通管的螺旋夹,使与大气压相通后,再关热源以防液体倒吸。课堂论述题:简述水蒸气蒸馏法的注意事项?小结常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。
测评1.采用溶剂法提取中药有效成分要注意(),溶剂按(
)可分为三类,即(
),(
)和(
)。2
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