2019大二轮高考总复习化学第一部分专题13高频题型02物质的分离和提纯

高频题型二物质的分离和提纯1．明确物质分离与提纯的基本要求(1)“四原则”①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。(2)“三必须”①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．掌握分离、提纯的常用装置3．分清物质分离与提纯的四种类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)4．理解常见混合物的除杂(1)常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热或加适量NaOHNaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水酸性高锰酸钾和石灰乳洗气1．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸馏 B．升华C．干馏 D．萃取解析：根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。答案：B2．(2014·大纲全国卷)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)—灼烧解析：A项，NaOH溶液吸收CO2，浓H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与CO反应，正确；B项，NaOH溶液不仅能与Fe3＋反应，还能与NHeq\o\al(＋,4)反应，且还能引入杂质，错误；C项，饱和食盐水可以除去HCl，浓H2SO4可以除去水蒸气，正确；D项，灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，正确。答案：B3．(2016·全国丙卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是_______________________________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3eq\o(→,\s\up7(稀盐酸、煮沸、过滤),\s\do5(②))滤液eq\o(→,\s\up7(氨水和双氧水),\s\do5(冰浴③))eq\o(→,\s\up7(过滤))白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________________________________。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是__________，产品的缺点是________。解析：(1)反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。(2)a.过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b.玻璃棒用作引流，b正确；c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d.滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。(4)根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。(5)过氧化钙在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中溶解的CO2(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O温度过高时过氧化氢分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低物质的分离与提纯是高考的热点内容，从历年高考试题来看，其内容和形式主要有以下两种：(1)在选择题中，主要是对物质分离与提纯的原理、方法、试剂和仪器进行判断。(2)在综合实验题中，通常是将物质的分离与提纯和物质制备、混合物成分的确定、工艺流程等融为一体，考查物质分离与提纯的方法、装置和原理。该部分命题题材广泛，形式灵活，能够很好地学习仪器的使用和基本操作等实验技能，以及分析问题的能力。1．(2016·上海化学，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤解析：KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。故选C。答案：C2．(2017·南昌模拟)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是()选项物质杂质试剂方法A二氧化碳二氧化硫饱和碳酸钠溶液洗气B苯苯酚氢氧化钠溶液分液C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水过滤解析：二氧化碳也能与饱和碳酸钠溶液发生反应，A项错误。苯酚与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，从而与苯分层，可以用分液的方法进行分离，B项正确。酒精与水互溶，不能作萃取剂，C项错误。BaSO4和BaCO3都是难溶物，无法用过滤的方法进行分离，D项错误。答案：B3．(2017·洛阳模拟)下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是()选项abcdACaO固体乙酸钙H2SO4蒸馏BNa2CO3固体乙酸钠HCl过滤CCaO固体乙酸钙HCl过滤DNa2CO3饱和溶液乙酸钠HCl蒸馏解析：B、C项中加入HCl的浓溶液后，得到的均是溶液，不能采用过滤操作，B、C项不符合题意；加入Na2CO3饱和溶液，蒸馏时乙醇中可能混有大量水，且b应为CH3COONa与Na2CO3的混合溶液，D项不符合题意；加入CaO固体，可除去原混合液中的水，且CaO吸水放热，利于乙醇的挥发，故A项符合题意。答案：A4．(2017·宁波模拟)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的______(填序号)。a．试管b．烧杯c．坩埚d．泥三角e．铁三脚架f．酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③________。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是()A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、________。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在如图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是__________。(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③________________________________________________________________________。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，最后晶态碘在__________里聚集。答案：(1)cdef(2)过滤萃取(3)B(4)分液漏斗普通漏斗(5)紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)①缺石棉网②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶三大物质分离提纯方法的注意要点分离方法概述注意事项分液将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作叫分液(1)两种互不相溶的液体的密度不同，从而分层；(2)分离液体时，应先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体蒸馏蒸馏是分离