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JJF(冀)202—2022CalibrationSpecificationforOilContJJF(冀)202-2022紫外分光光度法测油仪校准规范CalibrationSpecificatJJF(冀)202-2022归口单位:河北省市场监督管理局I 1范围 12引用文件 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4 5 6 7附录A校准原始记录参考格式 8附录B校准证书(内页)参考格式 9附录C示值误差测量结果不确定度评定示例 101紫外分光光度法测油仪校准规范后,在波长225nm处进行检测,通过计算特征谱带处的吸光度大230min内,零点漂移不超过±0.2mg/L,示值漂移不超过±5%注a:波长可调的仪器,校准此项目。5.1.3供电电源:交流电压(220±22)V50±0.5)Hz;5.1.4实验室应通风良好、无阳光直分析纯正己烷,应符合以下要求:在波长225n3仪器开机预热稳定后,用正己烷和相应浓度的溶液方法对仪器进行校正,并将校准过程中使用的比色皿(石英、4cm)用仪器最小步进波长),采用透射比测量方式,在波长(200~300)nm范围内用空气做空白进行仪器基线校正,对氧化钬标准滤光片进行光谱扫描,记录241nm左),单侧3nm处用空气做空白进行透射比100%校正,插入挡光板调整透射比为0%,标准滤光片进行透射比测量。以不大于0.5nm(或不大于仪器最小步进波长)的间隔单向移动,重复以上步骤,在波长校准点测出氧化钬滤 Δλ=λ-λs(1)Δλ——波长示值误差,nm;λ——3次测量的平均值,nm;λs——波长标准值,nm。δλ=λmax-λmin(2)δλ——波长示值重复性,nm;4在比色皿中分别加入标称浓度约为1mg/L,8mg/L =100%(3) ——3次测量的平均值,mg/L;s=s=n2n1sr=100%(5)s——标准偏差,mg/L;n——测量次数,n=6; 5s——标准偏差,mg/L。在比色皿加入标称浓度约为1mg/L的标准溶液,测定仪器的零点漂移。DzDz——零点漂移,mg/L;(7)iDS,rel100%(8)DS,rel——示值漂移,%;6i);),p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。7仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间8℃123123456123456059校准证书(内页)参考格式证书编号:XXXX-XXXX校准结果1.波长示值误差2.波长重复性3.浓度示值误差4.浓度重复性5.最小检出浓度6.漂移浓度示值误差测量结果的不确定度浓度示值误差测量结果不确定度评定示例1.1环境条件:温度:(10~35)℃;相对湿度:不大于85%。作曲线,将一定浓度的标准溶液分别加入仪器的复测量三次,其读数的算术平均值与配制的标准溶液的 =100%——示值误差,%; ——3次测量的平均值,mg/L;——标准溶液浓度,mg/L。 u(Δρrel)=cu2(ρ)+cu2(ρs) s(ρ)=ii-x)2n-1 s(ρ)=i-x)2n-1uρ)===0.024mg/L s(ρ)=i-x)2n-1uρ)===0.036mg/Lu0.003mg/L(舍)=1.1%×100%=0.46% b)稀释到8mg/L使用的2mL单标线移液管引入的不确定度: 32 32c)稀释到8mg/L使用的250mL单标线容量瓶引入的不 3250u1c(s)=0.15100% 3250 uuu 35)0.025100%0.29% 35 3250u1c(s)=0.15100% 3250 uuu u(ρi)仪器重复性引入的不确定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs) =0.0072+(-1.05)22=0.015=1.5%u(ρi)仪器重复性引入的不确定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs)88220.02428.1220.09320.0131.3%882u(ρi)仪器重复性引入的不确定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs)121652216

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