《烟草及烟草制品 连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》编制说明

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》编制说明工作简况任务来源《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2021〕169号文件下达的行业标准修订项目。项目目标是对JJF（烟草）4.1-4.5—2010《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》进行修订。项目承担单位、协作单位及主要分工本项目受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托，由国家烟草质量监督检验中心，上海烟草集团北京卷烟厂有限公司，四川中烟工业有限责任公司，云南、四川省烟草质量监督检测站承担，主要工作为项目总体方案的制定，样品的制备及分发，积累不确定度实验数据，实验数据的汇总及分析，技术规范文本和技术报告的撰写。江苏、云南中烟工业有限责任公司，河南、贵州、福建省烟草质量监督检测站，上海烟草集团有限责任公司6家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据，参与实验数据的分析，参与技术规范文本和技术报告的撰写。主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）1.3.12022年1-4月：调研，汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验；项目组讨论实施方案，并确定测试样品的种类、规格及样品提供单位；统一分发测试样品及相关数据填报材料。1.3.22022年5-9月：完成测试环境条件的确认，对测试相关的仪器、设备、器皿进行计量校准。1.3.32022年10月-2022年12月：对连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的方法进行测试分析，研究了不同型号的连续流动分析仪、不同实验室用连续流动分析仪测定上述指标的测定结果；积累了各不确定度分量变化情况下的基础测试数据。1.3.42023年1-3月：根据得到的基础测试数据，分析计算各指标的合成不确定度和扩展不确定度，完成了技术规范初稿的起草工作。1.3.52023年4-5月：将技术规范初稿及项目研究报告提交给项目组成员单位的专家进行审阅，项目组根据反馈意见对技术规范初稿进行了进一步的修改和完善；编制《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本（征求意见稿）和编制说明。1.3.62023年9月：在行业征求意见，收集整理反馈意见。标准主要起草人及其所做的工作等。略。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况为能统一地评价测量结果的质量，1963年原美国标准局（NBS）提出了采用测量不确定度的概念。1980年国际计量局在征求了32个国家的国家计量院以及五个国际组织的意见后，发出了推荐采用测量不确定度来评定测量结果的建议书，即INC-1（1980）。1981年第70届国际计量委员会（CIPM）讨论通过了该建议书，并发布了一份CIPM建议书，即CI-1981。1993年ISO起草以国际计量局、国际国际标准化组织等七个国际组织的名义联合发布了《测量不确定度表示指南》（GUM），1995年又发布了GUM的修订版。国际实验室认可合作组织（ILAC）也已表示承认GUM。1999年我国发布了国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，其基本概念以及测量不确定度的评定和表示方法与GUM完全一致，于2012年完成了修订并发布实施。中国合格评定国家认可委员会（CNAS）在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。在2011年发布了第一次修订的《测量不确定度的要求》，并于2015年完成第二次修订和并正式实施；2018年主要从结构和编辑性上完成了《测量不确定度的要求》修订；2019年在表述上和部分内容的编辑性上做了修改。国家质量监督检验检疫总局2005年发布了《化学分析测量不确定度评定》，国家质量监督检验检疫总局2004年发布了《产品几何量技术规范(GPS)工件与测量设备的测量检验第2部分:测量设备校准和产品检验中GPS测量的不确定度评定指南》，国家质量监督检验检疫总局2006年发布了《无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范第4-2部分：不确定度、统计学和限值建模测量设备和设施的不确定度》。这些规范具有一定的指导性，但是烟草行业的测定项目有其特殊性，无法直接使用这些指南。2007年烟草行业发布了《卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》，审定通过了《卷烟及卷烟纸物理指标测量不确定度评定指南》技术规范；2010年烟草行业发布实施了《烟草及烟草制品化学常规成分测量不确定度评估指南》；2015年烟草行业发布实施了《卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评估指南》。JJF（烟草）4.1-4.5共涉及总植物碱、总氮、水溶性糖、氯、钾等5项指标，其中总植物碱指标在原有的YC/T160-2002《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》方法标准之外，增加了YC/T468-2013《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动（硫氰酸钾）法》方法标准；水溶性糖涉及的标准在2019年修订并发布；氯涉及的标准在2011年修订并发布。JJF（烟草）4.1-4.5涉及指标的检测依据多数已发生变化，采用原评定指南对相关指标进行测量不确定度的评定已不合适。烟草行业发表的与测量不确定度有关的文章有十多篇，其中涉及卷烟的有《卷烟主流烟气中CO测量不确定度的评定》、《焦油量测定结果的不确定度评定》、《卷烟吸阻测量不确定度的评定》、《卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定的研究》等7篇文章；涉及连续流动法测定烟草及烟草制品的有《连续流动法测定烤烟总植物碱的不确定度》、《连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定》、《评定连续流动法烤烟型卷烟烟丝中总氮的测量不确定度》《连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的不确定度评定》、《连续流动法测定烟草中水溶性总糖和还原糖的不确定度评定》、《连续流动法测定烟草及烟草制品中氯的不确定度评定》、《连续流动微流法测定烟草中总氮的不确定度》等文章，相关科技工作者对连续流动法测定烟草常规成分不确定度方面的重视程度也在逐步加大。标准编制原则及主要内容确定的依据标准适用范围本规范所提供的不确定度评定程序，用于指导连续流动法测定烟草及烟草制品常规化学成分水溶性糖、总植物碱、总氮、氯、钾等指标的测量不确定度的评定。标准编制原则符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求；标准的科学性、先进性、实用性。技术规范的技术指标确定要有可靠的技术支撑；符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突。标准主要内容确定的依据技术规范的主要内容是根据不同的测试指标分条列出了不确定度评定的数学模型和不确定度分量来源，并举例说明了不确定度的计算方法，技术规范中的数学计算公式和涉及到的统计学原理均参考JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-G006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》。在技术规范主要内容确定过程中，首先确定了不确定度评估流程，明确了测量对象、测量依据、测量条件。总植物碱、水溶性糖、总氮、氯、钾测试标准各指标的含量的测试是对代表性样品测试，测试结果是依据方法标准中结果的计算与表述、精密度的要求给出样品含量的平均值（即报告结果）。报告结果的不确定度不仅涉及测试过程，还涉及数值修约、估计误差。因此，本次评定中增加了修约误差、估计误差的标准不确定度的评估。依据总植物碱、水溶性糖、总氮、氯、钾测量数学模型和测试结果要求，分析了不确定度来源（即报告结果的误差来源），形成了相关指标报告结果测试误差的因果关系图，全面研究了相关指标的报告结果的各种不确定度分量的评定方法。根据实验结果，经多家实验室对各指标进行初步评定，并对各分量影响水平进行分析，确定了简化后各指标测量过程中的因果关系图以及不确定度评定的数学模型。参与项目实验室各指标的评定结果说明，本技术规范的内容是客观的、方便的、科学的。本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况。本标准是对JJF（烟草）4.1-4.52010版的修订，在技术内容和水平方面对比情况如下。技术内容方面：（1）取消了原规范中样品测量重复性引入的不确定度分量的评估，各不确定度分量中增加随机波动性/最大允差的评估，避免了重复评定；（2）增加了对各指标报告结果误差来源的表述，以便于规范使用者对不确定度分量划分的理解；（3）增加了修约误差的标准不确定度和估计误差的标准不确定度的评估，与各指标测试标准方法中的规定相适应。技术水平方面：对JJF（烟草）4.1-4.52010版的修订，适应了认可委对不确定度评定的最新要求，进一步提高了相关指标不确定度评定的科学性、先进性、实用性。标准预期产生的社会、经济效益本项目完成后，将提交《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本，此指南可以更好的指导行业检测实验室结合自身特点，按照技术规范中规定的方法，评定用连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度，便于找出自身差距，进一步提升自身技术水平，满足认可委对烟草实验室评审的要求。另外，在行业内推广应用测量不确定度评定方法，有利于行业检测技术水平提高，可以更好的促进我国烟草行业实验室更好地与世界先进的实验室接轨，规范我国烟草行业实验室的管理，提高检测技术水平和数据准确性。采用国际标准和国外先进标准的情况无与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据本项目是对JJF（烟草）4.1-4.5—2010《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》的修订，建议继续作为技术规范。标准宣贯的要求和措施建议《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范发布后，由国家局组织进行宣贯培训，对烟草行业