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B31DB36Determinationof5organophosphrouspesticidesresiduesinanimalfe江西省市场监督1管理局发布I II 1 1 1 1 2 2 3 5 5附录A（资料性）毒死蜱、水胺硫磷、甲胺 6本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学1畜禽羽（毛）中5种有机磷类农药残留量的测定液相色谱-串联谱法本文件规定了畜禽羽（毛）中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷5种有机磷类农药残留GB/T6682分析实验室用水规格试样经甲酸-乙腈溶液涡旋、超声提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散4试剂和材料4.2溶液配制），2），），4.3标准品毒死蜱（CAS：2921-88-2）、水胺硫磷（CAS：24353-61-5）、甲胺磷（4.4标准溶液的配制）：）：4.5材料），），4.5.5微孔滤膜：有机相，0.225.5氮吹仪。然后用水冲洗干净，用试纸吸干后自然晾干，剪碎成1mm-2mm。3），b）流动相：流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；e）进样量：5.0μL；022222a）离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESb）毛细管电压：3000v；），45μg/L、20μg/L的标准工作溶液，供目标物标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。被测试样中目标物色谱峰的保留时间与相应标准品色谱峰离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样5±20%±25%±30%±50%将标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在上述色谱-质谱条件下，毒死蜱、水胺氧乐果和三唑磷标准溶液定量离子色谱图参试样中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷的残留量按式（V1000m1000XV1000m1000X—试样中待测物的含量，单位为微克每千克(µg/kg)；m—所取试样的量，单位为克(g)；9方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度9.1.1本方法的检出限：毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷为0.5μ9.2准确度9.3精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的16(资料性)37。152-水胺硫磷定量离子色谱图(273.1>230.

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